Metamfetamīna sintēze no P2P, izmantojot Al/Hg

[GhostChemist]

Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu.

Metamfetamīna sintēze no P2P, izmantojot Al/Hg

• Novator
• Sep 12, 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Metamfetamīna ražošana...

Reaģenti un materiāli.

• Alumīnija folija 14 µm, 6 g
• Dzīvsudraba(II) hlorīds, 0,05 g
• Destilēts ūdens, 2-3 litri
• P2P (no p2np, izmantojot NaBH4 reducēšanu un tvaika destilāciju) 5 g
• Ūdens metilamīns 39 %, 15 ml
• Nātrija hlorīds, 5 g 15 ml ūdens
• IPA (izopropilspirts) vai etanols, 100 ml
• DCM (dihlormetāns) 75-100 ml
• Amonija hlorīds, 50-100 g
• Koncentrēta sērskābe 80 %, 20-25 ml
• Tehniskās kvalitātes ūdens, 2 litri ar 500 g ledus
• Bezūdens nātrija sulfāts, 20-30 g
• 5 ml 25 % NaOH
• Dietilēteris, 5-10 ml
• 2 litru, 500 ml, 250 ml kolbas
• 500 ml kolba ar trīs kakliņiem ūdeņraža hlorīda iegūšanai
• Atpakaļplūsmas kondensators
• Šķīdinātāja destilācijas iekārta ar ūdens vannu
• Vakuuma filtrēšanas iekārta
• Atdalīšanas piltuve
• Silikona smērviela slīpēšanai
• Filtrpapīrs
• Piltuves
• Kausiņi
• Sildītājs

Sintēzes procedūra

Divlitru kolbu piepilda ar alumīnija foliju un piepilda ar ūdeni tā, lai folija būtu iegremdēta zem tās slāņa. Pievieno sausu dzīvsudraba(II) hlorīdu, un maisījumu enerģiski maisa, līdz notiek aktīva ūdeņraža izdalīšanās un uz folijas veidojas blāvs izskats. attēls

Aktīvā ūdeņraža izdalīšanās amalgamas pagatavošanas laikā. attēls

Sagatavotajai amalgāmai pievieno metilamīnu, nātrija hlorīda šķīdumu, p2p un etanolu. Pievieno atgaitas kondensatoru. attēls

Ja kolba ir stipri sakarst (virs 40-50 °C), nepieciešams atdzesēt ledus vannā. attēls

Reakcijas maisījuma izskats kolbā procesa aktīvās norises laikā. attēls

Pēc tam reakcijas maisījumam pievieno nātrija hidroksīda šķīdumu, lai izšķīdinātu lieko alumīniju, un atstāj to uz aptuveni 1 stundu. Iegūto reakcijas maisījumu izlej uz filtra, tālāk neizskalojot nogulsnes. attēls

Iegūto amīna šķīdumu ekstrahē ar vairākām porcijām DCM (dihlormetāna). attēls

DCM slāni atdala dalāmajā piltuvē. Atdalīto DCM slāni, ja nepieciešams, filtrē, žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu un destilē līdz eļļai T=90 °C temperatūrā.
DCM ekstraktu pirms destilācijas destilē. 8. attēls

Brīvā bāze pēc DCM destilācijas. 9. attēls

Pēc tam amīna šķīdumā etanolā ievada gāzveida ūdeņraža hlorīda plūsmu, līdz rodas spēcīga skāba reakcija un šķīdumā parādās rozā krāsa. Iegūto šķīdumu iztvaicē līdz kristalizācijai. Ūdeņraža hlorīdu iegūst, amonija hlorīdam pievienojot sērskābi.
. Amina hidrohlorīda kristalizācija. 10. attēls

Izkristalizējies amīna hidrohlorīds. attēls

Izkristalizēto masu mazgā ar dietilēteri (5-10 ml), filtrē un žāvē. attēls

Ieguvums bez papildu dūņu mazgāšanas bija 4,5 g jeb 65 % no teorētiskā ieguves apjoma.
Dūņu zudumi ir 0,5 g jeb 7,2 %.

 

[Djdrama]

Es jūs labi nesaprotu. Jūs izmantojat 5 gramus p2p un iegūstat 72,2 %, kas ir 4,5 grami?

 

[The Alchemist]

Saka, ka zudumi 0,5 dūņās, tātad vai tas nav 4 g, tātad 80 % pirms pārkristalizēšanās?

 

[Djdrama]

Paldies, brāli, es to saprotu

 

[GhostChemist]

Al pelēkajā šļūdenī (6. attēls, filtrs) paliek 7,2 % metamfetamīna, ja tas nav izskalots ar šķīdinātāju (EtOH vai IPA).

 

[The Alchemist]

Jauki raksti! Vai ir kāds galīgais pārkristalizēšanas posms, ko jūs ieteiktu?

 

[GhostChemist]

Es ieteicu iegūtā metamfetamīna hidrohlorīda pārkristalizāciju no tīra EtOH, MeOH vai cita šķīdinātāja.

 

[yuanye36547]

Labdien, skolotāj, vai ēteri var aizstāt ar petrolēteri?

 

[GhostChemist]

Sveiki!
Jā un etillacetāts

 

[Jordan Belfort]

Kāpēc heksānā nekur nenotiek burbuļošana? Un mazgāšana ar karstu ūdeni ar NaCl un dzeramo sodu noņem daudz piemaisījumu.

Tomēr, ja IPA vietā izmanto metanolu, pēc sārma pievienošanas ar heksānu var veikt tiešu ekstrakciju no reakcijas maisījuma.

 

[Jordan Belfort]

Arī tad, ja metilamīna vietā izmantojat nitrometānu, jums nav nepieciešams veikt dzesēšanu, turklāt jūs varat destilēt un atkārtoti izmantot metilamīna avotu. Mazāk atkritumu un mazāk izmaksu

 

[CryoThio]

Pagaidiet, esmu diezgan pārliecināts, ka esmu lasījis, ka, izmantojot nitrometānu, tas darbojas karstāk nekā metilamīns, jo tiek veiktas divas reducēšanas vienlaicīgi. Es nekad neesmu redzējis, ka tam vajadzētu darboties vēsāk.

 

[Jordan Belfort]

Jums ir nepieciešama dzesēšana, jo metanola viršanas tempratūratūras dēļ jūs vārāt no metilamīna. Ar nitrometānu jums tas nav nepieciešams, arī nitrometāns darbojas kā piemērots šķīdinātājs.

Nitrometāns ar metanolu veido arī aezotropu, paaugstinot tā viršanas temperatūru līdz 80 grādiem.

 

[CryoThio]

Labi, tagad es saprotu, ko jūs sakāt.

Tā ir laba informācija.

Man arī šķiet, ka lasīju, ka nitrometāna ceļš ir mazāk "blīvs", jo var veikt lielākas reakcijas ar to pašu eksotermu. Ja tam ir jēga.

 

[GhostChemist]

Tāpat jāņem vērā, ka nitrometāns ir sprādzienbīstams un var degt, ja nav pieejams gaisa skābeklis.

 

[Jordan Belfort]

Es nesaku, ka tas ir drošs perse, patiesībā jutos tik nedroši, ka to izslēdzu, bet jebkurā gadījumā šeit.

 

[GhostChemist]

Vai šī amalgamas sintēze ar nitrometānu kā šķīdinātāju un metilamīna donoru?

 

[Jordan Belfort]

Nē, tā ir modificēta barbjē reakcija ar cinka formu, kas pēc tam kļūst it kā sarežģīta un kaut kā var uzņemt nedaudz ūdens. reakcijas dzēšana ar ūdeni vairs nedarbojas.

tā ir supergrignarda reakcija, bet tā ir barbiera reakcija, jo ir viens katls.

 

[GhostChemist]

Ļoti interesants darbs

 

[Throw-off]

Iv vienmēr izmantoja tīru nitrometānu, tomēr tēvoča Festera grāmatā teikts, ka var izmantot 10% nitro degvielu bez problēmām, ka metanols nerada problēmas RM.

 

[Jordan Belfort]

Metanols nav svarīgs šajā reakcijā tikai rada ūdeņradi un darbojas kā šķīdinātājs

 

[Marocamora]

Lielisks darbs, lūdzu, lejupielādējiet šo videoklipu šajā lapā, ja neiebilstat, un paldies.