Ievads
Šajā rakstā ir detalizēti aprakstīta d-metamfetamīna hidrohlorīda sintēze, izmantojot vīnskābi. Šī izomēru atdalīšanas metode ir visvienkāršākā un vispopulārākā slepeno ķīmiķu vidū. To pamato lētā un pieejamā d,l-vīnskābe(CAS 133-37-9) un vienkāršas iekārtas, ko izmanto šajā laboratorijas manipulācijā.
.Pieeja sastāv no.
.Pieeja sastāv no.
- Papildu metamfetamīna brīvo bāzu daļu destilācija ar tvaiku no galvenajiem sintēzes izejas šķīdumiem.
- Dekstrometamfetamīna hidrohlorīda veidošanās.
- d-metamfetamīna hidrohlorīda rekristalizācija.
Iekārtas un stikla trauki.
- 2 l destilācijas kolba.
- Magnētiskā maisāmā kolba ar sildītāju.
- 1 L un 250 ml destilācijas kolbas.
- piltuve.
- filtrpapīrs.
- 1 L x3, 500 ml x2 vārglāzes.
- 1 L kolba ar trim kakliem.
- Elektriskā plīts.
- PTFE šļūtenes.
- pH indikatora papīrs.
- 250 ml dalāmā piltuve.
- Mērcilindrs.
- Saldētava.
- Cirkulācijas sūkņa dzesētājs (pēc izvēles).
- Pyrex trauki produktam (vai citi trauki).
- Schott vakuuma filtrēšanas sistēma.
Reaģenti.
- Metamfetamīna hidrohlorīda ūdens šķīdumi 300 g.
- nātrija hidroksīds (NaOH) 200 g.
- Ūdens 850 ml.
- d,l-vīnskābe(CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanols 88 % 870 ml.
- Amonija hlorīds (NH4Cl).
- Dietilēteris (Et2O).
- Sērskābe.
Papildu metamfetamīnu nesaturošu bāzes daļu destilācija ar tvaiku no galvenajiem sintēzes izejas šķīdumiem
1. Destilācijas kolbu ar tilpumu 2 l uzstāda uz magnētiskā maisītāja ar sildītāju.
2. Uzkarsē 2 L destilācijas kolbu. Destilācijas kolbā ielej 300 g metamfetamīna hidrohlorīda ūdens šķīdumu ar blakusproduktiem, kas iegūti no pamatšķidrumiem pēc organisko šķīdinātāju (ētera un acetona) atdalīšanas iztvaicēšanas vai vakuumdestilācijas ceļā.
1. Destilācijas kolbu ar tilpumu 2 l uzstāda uz magnētiskā maisītāja ar sildītāju.
2. Uzkarsē 2 L destilācijas kolbu. Destilācijas kolbā ielej 300 g metamfetamīna hidrohlorīda ūdens šķīdumu ar blakusproduktiem, kas iegūti no pamatšķidrumiem pēc organisko šķīdinātāju (ētera un acetona) atdalīšanas iztvaicēšanas vai vakuumdestilācijas ceļā.
Piezīme: Pamatšķidrumus un metamfetamīna hidrohlorīdu iegūst no iepriekšējiem metamfetamīna sintēzes dažādiem posmiem.
[Fakultatīvs posms] Ūdenisko metamfetamīna šķīdumu var filtrēt caur filtrpapīru.
3. Sagatavo koncentrētu nātrija hidroksīda šķīdumu (NaOH 100 g ūdenī 200 ml).
4. Pievieno nātrija hidroksīdašķīdumu. Ūdeni 500 ml ielej 1 L kolbā ar trīs kakliņiem, kas novietota uz elektriskās plīts.
4. Pievieno nātrija hidroksīdašķīdumu. Ūdeni 500 ml ielej 1 L kolbā ar trīs kakliņiem, kas novietota uz elektriskās plīts.
Piezīme: kolba ar trim kakliņiem pilda tvaika ģeneratora funkciju. Tvaiku destilācijas kolbā ievada pa PTFE šļūteni.
5. Pēc pilnīgas metamfetamīna šķīduma pievienošanas destilācijas kolbā ielej sārma šķīdumu.
Piezīme : veidojas metamfetamīnu nesaturoša bāze.Destilācijas kolba jāpiepilda ar ūdeni līdz pusei.
6. Ieslēdz destilācijas kolbas maisītāju un abu kolbu sildītājus.
7. Izmēra reakcijas maisījuma (RM ) pH. RM jābūt sārmainam (pH 11-12).
8. Destilācijas sistēma ir samontēta ar sekojošu metamfetamīna bāzes bez metamfetamīna tvaika destilāciju.
7. Izmēra reakcijas maisījuma (RM ) pH. RM jābūt sārmainam (pH 11-12).
8. Destilācijas sistēma ir samontēta ar sekojošu metamfetamīna bāzes bez metamfetamīna tvaika destilāciju.
Piezīme: Destilāciju veic, līdz no kondensatora izkrīt pēdējie eļļainie pilieni. Kondensatoram jāpiegādā auksta ūdens plūsma.
9. Tīro metamfetamīna brīvo bāzi ar ūdeni savāc pieņemšanas kolbā. Atlikumi destilācijas kolbā jālikvidē.
10. Destilācijas kol bā esošās atliekas jānovāc. Iegūtos destilāta maisījumus (abās kolbās: 250 ml un 1 L) atdala ar dalāmo piltuvi. Augšējais nepieciešamais slānis ir amīns. Destilātu maisījumi ir rūpīgi jāatdala. Apakšējo ūdens slāni var izmantot destilācijas kolbā nākamajām metamfetamīnu nesaturošas bāzes destilācijas partijām.
10. Destilācijas kol bā esošās atliekas jānovāc. Iegūtos destilāta maisījumus (abās kolbās: 250 ml un 1 L) atdala ar dalāmo piltuvi. Augšējais nepieciešamais slānis ir amīns. Destilātu maisījumi ir rūpīgi jāatdala. Apakšējo ūdens slāni var izmantot destilācijas kolbā nākamajām metamfetamīnu nesaturošas bāzes destilācijas partijām.
Piezīme: Kā alternatīvu metodi (liela mēroga sintēzēm) destilēto metamfetamīna brīvā bāze var ekstrahēt no ūdens maisījuma, izmantojot dihlormetānu vai benzolu ar sekojošu ekstrakta iztvaicēšanu rotācijas iztvaicētājā.
11. Pēc destilācijas metamfetamīna brīvās bāzes iznākums ir 164,99 g.
Dekstrometamfetamīna hidrohlorīda sintēze
12. Metamfetamīna brīvās bāzes racemāts 105,69 g (131,85 g hidrohlorīda sāls) atrodas pirmajā vārglāzē.
13. d,l-vīnskābe 128 g atrodas otrajā vārglāzē.
14. Metamfetamīna brīvās bāzes racemāts 128 g atrodas pirmajā vārglāzē. Etanols 88 % 700 ml ir trešajā vārglāzē.
15. d,l-vīnskābe 128 g ir ievietota 1 L kolbā. Tajā pašā traukā pievieno etanola 88 % 700 ml.
16. Vīnskābes saturošā kolbā ielej etanolu 88 % 700 ml. Tad kolbā ielej metamfetamīna brīvās bāzes racemātu 105,69 g. Ieslēdz maisītāju un ieslēdz sildīšanu.
17. Kolbā iepilda maisītāju. RM pilnībā izšķīdina un 1 h vāra kolbā ar pretplūsmas dzesētāju.
18 . Kolbā ar pretplūsmas dzesētāju 1 h vāra. Pēc tam metamfetamīna tartrāta šķīdumu karstu filtrē caur salocītu filtrpapīru un atstāj kristalizācijai. d-metamfetamīna l-tartrāts sāk kristalizēties gandrīz uzreiz.
19. Pēc tam metamfetamīna tartrātašķīdumu iz filtrē caur salocītu filtrpapīru un atstāj kristalizācijai. RM atdzesē līdz istabas temperatūrai.
20. [Fakultatīvs solis] Veic Simones metamfetamīna kvalitatīvo reakciju. D-metamfetamīna l-tartrāta paraugu novieto uz pulksteņa stikla. Paraugam pievieno nātrija bikarbonāta ūdens šķīduma pilienu, lai iegūtu sārmainu pH. Tad pievieno pilienu nātrija nitroprusīda ūdens šķīduma. Tad pievieno pilienu etiķskābes aldehīda šķīduma etanolā (1:1). Zilas krāsas parādīšanās ir zīme, ka paraugā ir tikai metamfetamīns. Krāsas piesātinājums nozīmē metamfetamīna koncentrāciju paraugā. Jo gaišāka krāsa, jo mazāk metamfetamīna ir paraugā. Šī kvalitatīvā reakcija nav piemērota amfetamīna testēšanai.
21. D-metamfetamīna l-tartrāta nogulsnes rūpīgi filtrē, izmantojot Šota filtru un vakuuma filtrēšanas rīkus. l-metamfetamīna d-tartrāts paliek mātes šķīdumā.
22. Metamfetamīna d-tartrāts tiek atdalīts. Sagatavo nātrija hidroksīda šķīdumu. Nātrija hidroksīdu 100 g izšķīdina ūdenī 150 ml.
23. Nātrija hidro ksīdstiek izšķīdināts ūdenī 150 ml. Sārma šķīdumu pievieno d-metamfetamīna l-tartrāta nogulsnei, lai veidotos dekstrometamfetamīna brīvā bāze.
23. Iegūto emulsiju ielej dalāmajā piltuvē un ļauj sadalīties slāņos apmēram 1 h.
24. Emulsiju ie lej dalāmajā piltuvē. Augšējo d-metamfetamīna brīvās bāzes slāni atstāj piltuvē, apakšējo slāni izmet.
Dekstrometamfetamīna hidrohlorīda sintēze
12. Metamfetamīna brīvās bāzes racemāts 105,69 g (131,85 g hidrohlorīda sāls) atrodas pirmajā vārglāzē.
13. d,l-vīnskābe 128 g atrodas otrajā vārglāzē.
14. Metamfetamīna brīvās bāzes racemāts 128 g atrodas pirmajā vārglāzē. Etanols 88 % 700 ml ir trešajā vārglāzē.
15. d,l-vīnskābe 128 g ir ievietota 1 L kolbā. Tajā pašā traukā pievieno etanola 88 % 700 ml.
16. Vīnskābes saturošā kolbā ielej etanolu 88 % 700 ml. Tad kolbā ielej metamfetamīna brīvās bāzes racemātu 105,69 g. Ieslēdz maisītāju un ieslēdz sildīšanu.
17. Kolbā iepilda maisītāju. RM pilnībā izšķīdina un 1 h vāra kolbā ar pretplūsmas dzesētāju.
18 . Kolbā ar pretplūsmas dzesētāju 1 h vāra. Pēc tam metamfetamīna tartrāta šķīdumu karstu filtrē caur salocītu filtrpapīru un atstāj kristalizācijai. d-metamfetamīna l-tartrāts sāk kristalizēties gandrīz uzreiz.
19. Pēc tam metamfetamīna tartrātašķīdumu iz filtrē caur salocītu filtrpapīru un atstāj kristalizācijai. RM atdzesē līdz istabas temperatūrai.
20. [Fakultatīvs solis] Veic Simones metamfetamīna kvalitatīvo reakciju. D-metamfetamīna l-tartrāta paraugu novieto uz pulksteņa stikla. Paraugam pievieno nātrija bikarbonāta ūdens šķīduma pilienu, lai iegūtu sārmainu pH. Tad pievieno pilienu nātrija nitroprusīda ūdens šķīduma. Tad pievieno pilienu etiķskābes aldehīda šķīduma etanolā (1:1). Zilas krāsas parādīšanās ir zīme, ka paraugā ir tikai metamfetamīns. Krāsas piesātinājums nozīmē metamfetamīna koncentrāciju paraugā. Jo gaišāka krāsa, jo mazāk metamfetamīna ir paraugā. Šī kvalitatīvā reakcija nav piemērota amfetamīna testēšanai.
21. D-metamfetamīna l-tartrāta nogulsnes rūpīgi filtrē, izmantojot Šota filtru un vakuuma filtrēšanas rīkus. l-metamfetamīna d-tartrāts paliek mātes šķīdumā.
22. Metamfetamīna d-tartrāts tiek atdalīts. Sagatavo nātrija hidroksīda šķīdumu. Nātrija hidroksīdu 100 g izšķīdina ūdenī 150 ml.
23. Nātrija hidro ksīdstiek izšķīdināts ūdenī 150 ml. Sārma šķīdumu pievieno d-metamfetamīna l-tartrāta nogulsnei, lai veidotos dekstrometamfetamīna brīvā bāze.
23. Iegūto emulsiju ielej dalāmajā piltuvē un ļauj sadalīties slāņos apmēram 1 h.
24. Emulsiju ie lej dalāmajā piltuvē. Augšējo d-metamfetamīna brīvās bāzes slāni atstāj piltuvē, apakšējo slāni izmet.
Preparāts d-metamfetamīna hidrohlorīda iegūšanai
25. Gāzes ūdeņraža hlorīda (HCl) iegūšanai sagatavo 1 L kolbu ar trim kakliņiem un amonija hlorīda (NH4Cl) iekšpusi, kas aprīkota ar slīpēta stikla savienojumiem un PTFE gāzes cauruļvadu.
26. D-metamfetamīna brīvo bāzi izšķīdina dietilēterī (Et2O) (1:1) un šķīdumu ielej vārglāzē.
27. Sērskābi pievieno pilienu pa pilienam gāzes ģeneratoram trīs kaklu kolbā.
28. Gāzes ģeneratorampievieno sērskābi. RM piesātina ar HCl gāzi līdz skābam pH 5-6. RM iegūst sārtu krāsu.
29. Šķīdumu atdzesē. d-metamfetamīna hidrohlorīdu kristalizē.
30. Šķīdumu atdzesē. Kristālus filtrē, izmantojot Šota vakuumfiltrāciju.
31. d- metamfetamīna hidrohlorīdu žāvē līdz nemainīgam svaram. D-metamfetamīna hidrohlorīda iznākums ir 29,33 g.
26. D-metamfetamīna brīvo bāzi izšķīdina dietilēterī (Et2O) (1:1) un šķīdumu ielej vārglāzē.
27. Sērskābi pievieno pilienu pa pilienam gāzes ģeneratoram trīs kaklu kolbā.
28. Gāzes ģeneratorampievieno sērskābi. RM piesātina ar HCl gāzi līdz skābam pH 5-6. RM iegūst sārtu krāsu.
29. Šķīdumu atdzesē. d-metamfetamīna hidrohlorīdu kristalizē.
30. Šķīdumu atdzesē. Kristālus filtrē, izmantojot Šota vakuumfiltrāciju.
31. d- metamfetamīna hidrohlorīdu žāvē līdz nemainīgam svaram. D-metamfetamīna hidrohlorīda iznākums ir 29,33 g.
Piezīme: kvalitatīvā Simona reakcija liecina par augstu d-metamfetamīna koncentrāciju paraugā.
d-metamfetamīna hidrohlorīda pārkristalizācija
32. 29,33 g d-metamfetamīna hidrohlorīda izšķīdina 88% etanolā (100 ml + 70 ml atlikumu skalošanai) vārglāzē.
33. Metamfetamīna hidrohlorīdu izšķīdina 88%etanolā. Iegūto šķīdumu filtrē caur filtrpapīru.
34. Pēc tam RM iztvaicē istabas temperatūrā līdz 100-120 ml tilpumam.
35. Pēc iztvaicēšanas vārglāzi ar šo šķīdumu ievieto saldētavā -4 °C temperatūrā uz 10 h.
36. Iegūtie kristāli ātri jāfiltrē un jāizžāvē uz filtra.
33. Metamfetamīna hidrohlorīdu izšķīdina 88%etanolā. Iegūto šķīdumu filtrē caur filtrpapīru.
34. Pēc tam RM iztvaicē istabas temperatūrā līdz 100-120 ml tilpumam.
35. Pēc iztvaicēšanas vārglāzi ar šo šķīdumu ievieto saldētavā -4 °C temperatūrā uz 10 h.
36. Iegūtie kristāli ātri jāfiltrē un jāizžāvē uz filtra.
Piezīme: metamfetamīnam ir augsta šķīdība spirtā, tāpēc filtrēšanas laikā to neizmazgā ar papildu šķīdinātāja porcijām.
37. Mātes šķīdumu atstāj aukstai kristalizācijai.
38. D-metamfetamīna hidrohlorīda rekristalizācijas iznākums ir 20,23 g.
38. D-metamfetamīna hidrohlorīda rekristalizācijas iznākums ir 20,23 g.
Last edited:
