Vēlreiz sveicinu ekspertus, draugus un visus ķīmiķus
Esmu ievietojis draudus par savu problēmu ar iznākumu, kas nebija lielāks par mana pirksta galu lielumu, un daži jauki puiši man deva dažus padomus un ieteikumus, un es tos ņēmu vērā.
Tātad šis jaunais ķīmiķis atkārtoja sintēzi ar savu salauzto roku
un nonāca pie tās pašas problēmas, bet ar prieku dalījās sīkāk par jums, draugi, ceru, ka atrisināsim šo mīklu
.
.
Mana skala bija
-25 g propiofenona
-50 ml atšķaidīta Hbr (es to biju pagatavojis, izmantojot 20 g KBr apmēram 70-80 ml destilēta ūdens, pievienojot 15 ml H2SO4 pa pilieniem, šķīdumu sasaldēju, lai sadalītu blakusproduktus, tad sildīju, lai iztvaicētu, tad destilētais šķīdums satur Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 250ml DW (destilēta ūdens)
-35ml metilamīna 40% ūdens šķīdums
-25ml HCl 14% šķīdums (to ieguvu, atšķaidot 10ml HCl 38% 15ml DW).
-vēl 10ml DCM un 20ml ūdens satur 0,5ml HCl.
Tagad process:
1. Kolbā pievieno propio, pievieno Hbr šķīdumu, pēc tam pievieno H2O2 pa pilieniem apmēram 40 min, kamēr šķīdums tiek maisīts istabas temperatūrā.
2,3. DCM pievienošana un mazgāšana līdz neitralizācijai (mazgāšanai reakcijas maisījumu pārnesu dekanterī, pēc tam to ielejot atpakaļ kolbā).
4. Pievienoju Na2CO3 šķīdumu, kas sadalīts 2 porcijās (2x125ml), pēc tam to izskalo, lai neitralizētu.
5. Pievienoju visu metilamīnu uzreiz, uzlieku atgaitas dzesētāju un maisīju 1,5 h istabas temperatūrā.
5.5. Es to 3-4 reizes mazgāju ar apmēram 75 ml DW, tad tas vēl bija sārmains.
6. Pievienoju Hcl šķīdumu (es to izdarīju pārāk ātri, tāpēc kolbā radās daudz miglas, nākamreiz es to darīšu), maisīju 1 stundu istabas temperatūrā.
7. Izņemu dcm slāni, nomazgāju to ar to paskābināto DW, ko minēju iepriekš. Tad sajaucu pirmo un šo ūdens slāni un izskaloja tos ar 10 ml DCM.
8Es pārlēju šķīdumu vārglāzē un karsēju to līdz kristalizācijai.
9. Beidzot es ieguvu šo:
.
___________________
Man vajag izdomāt manu kļūdu
Ko es aizmirsu?
Kur es kļūdījos?
Lūdzu, informējiet mani!
.
Liela mīlestība visiem...
Esmu ievietojis draudus par savu problēmu ar iznākumu, kas nebija lielāks par mana pirksta galu lielumu, un daži jauki puiši man deva dažus padomus un ieteikumus, un es tos ņēmu vērā.
Tātad šis jaunais ķīmiķis atkārtoja sintēzi ar savu salauzto roku
un nonāca pie tās pašas problēmas, bet ar prieku dalījās sīkāk par jums, draugi, ceru, ka atrisināsim šo mīklu.
.
Mana skala bija
-25 g propiofenona
-50 ml atšķaidīta Hbr (es to biju pagatavojis, izmantojot 20 g KBr apmēram 70-80 ml destilēta ūdens, pievienojot 15 ml H2SO4 pa pilieniem, šķīdumu sasaldēju, lai sadalītu blakusproduktus, tad sildīju, lai iztvaicētu, tad destilētais šķīdums satur Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 250ml DW (destilēta ūdens)
-35ml metilamīna 40% ūdens šķīdums
-25ml HCl 14% šķīdums (to ieguvu, atšķaidot 10ml HCl 38% 15ml DW).
-vēl 10ml DCM un 20ml ūdens satur 0,5ml HCl.
Tagad process:
1. Kolbā pievieno propio, pievieno Hbr šķīdumu, pēc tam pievieno H2O2 pa pilieniem apmēram 40 min, kamēr šķīdums tiek maisīts istabas temperatūrā.
2,3. DCM pievienošana un mazgāšana līdz neitralizācijai (mazgāšanai reakcijas maisījumu pārnesu dekanterī, pēc tam to ielejot atpakaļ kolbā).
4. Pievienoju Na2CO3 šķīdumu, kas sadalīts 2 porcijās (2x125ml), pēc tam to izskalo, lai neitralizētu.
5. Pievienoju visu metilamīnu uzreiz, uzlieku atgaitas dzesētāju un maisīju 1,5 h istabas temperatūrā.
5.5. Es to 3-4 reizes mazgāju ar apmēram 75 ml DW, tad tas vēl bija sārmains.
6. Pievienoju Hcl šķīdumu (es to izdarīju pārāk ātri, tāpēc kolbā radās daudz miglas, nākamreiz es to darīšu), maisīju 1 stundu istabas temperatūrā.
7. Izņemu dcm slāni, nomazgāju to ar to paskābināto DW, ko minēju iepriekš. Tad sajaucu pirmo un šo ūdens slāni un izskaloja tos ar 10 ml DCM.
8Es pārlēju šķīdumu vārglāzē un karsēju to līdz kristalizācijai.
9. Beidzot es ieguvu šo:
.
___________________
Man vajag izdomāt manu kļūdu
Ko es aizmirsu?
Kur es kļūdījos?
Lūdzu, informējiet mani!
.
Liela mīlestība visiem...