Reaģenti:
- Lizergīnskābe (CAS 82-58-6)2,80 g.
- Metilēnhlorīds (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-dietilmetilamīns (CAS 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (CAS 128625-52-5) 5,70 g.
- Dietilamīns (CAS 109-89-7) 0,84 g.
- Amonija hidroksīds (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Nātrija bikarbonāts (auksts piesātināts aq šķīdums) NaHCO3 40 ml.
- Etilacetāts (EtOAc) 60 ml.
- nātrija sulfāts (MgSO4) ~ 50 g;
- dejonizēta H2O ~ 200 ml;
Iekārtas un stikla trauki.
- Kolba ar apaļu dibenu 250 ml;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- Magnētiskais maisītājs;
- Atdalīšanas piltuve 500 ml (pēc izvēles);
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-100 g);
- Mērcilindrs 100 ml;
- Piltuve;
- filtrpapīrs;
- Rotovap mašīna (pēc izvēles);
- Vakuuma avots;
- Buknera kolba un piltuve;
- 100 ml x2 un 250 ml x2;
Metilēnhlorīdam (DCM; CH2Cl2) 100 ml pastāvīgi maisot pievieno 2,80 g lizergīnskābes. Reakcijas maisījumam pievieno N,N-dietilmetilamīnu 1,81 g un šķīdumu maisot 5 min. Tad pievieno PyBOP 5,70 g, un šķīdumu maisot vēl 5 min. Pēc tam pievieno dietilamīnu 0,84 g un reakciju 60 min maisa istabas temperatūrā.
Reakcijas maisījumu dzēš ar koncentrētu amonija hidroksīdu (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Slāņus atdala, ūdens fāzi ekstrahē ar 3x30 ml DCM. Organiskos slāņus apvieno un iztvaicē rotācijas iekārtā 35 °C temperat ūrāaugstā vakuumā.
Atlikumu izšķīdina nātrija bikarbonātā (aukstā piesātinātā aq šķīdumā) NaHCO3 40 ml un ekstrahē ar 3x20 ml EtOAc. Organiskos slāņus apvieno un mazgā ar dejonizētu H2O, sālījumu un žāvē virs MgSO4. Šķīdumu filtrē un iztvaicē rotācijas iekārtā 40 °C temperatūrā vakuumā līdz konstantai masai. Iegūst 3,13 g pirms hromatogrāfiskās attīrīšanas (pēc izvēles), tīrība 93 %.
Reakcijas maisījumu dzēš ar koncentrētu amonija hidroksīdu (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Slāņus atdala, ūdens fāzi ekstrahē ar 3x30 ml DCM. Organiskos slāņus apvieno un iztvaicē rotācijas iekārtā 35 °C temperat ūrāaugstā vakuumā.
Atlikumu izšķīdina nātrija bikarbonātā (aukstā piesātinātā aq šķīdumā) NaHCO3 40 ml un ekstrahē ar 3x20 ml EtOAc. Organiskos slāņus apvieno un mazgā ar dejonizētu H2O, sālījumu un žāvē virs MgSO4. Šķīdumu filtrē un iztvaicē rotācijas iekārtā 40 °C temperatūrā vakuumā līdz konstantai masai. Iegūst 3,13 g pirms hromatogrāfiskās attīrīšanas (pēc izvēles), tīrība 93 %.
Last edited by a moderator:
