L-tert-leikinamīds

Spraypourmagicnotfound

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Benzil [(1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropilkarbamāts


N-[(benzilaksi)karbonil]-tert-leicīna 3,7 g (14 mmol) šķīdumam DMF (80 ml) pievieno 3,7 g (14 mmol)
pievienoja amonija hlorīdu (900 mg. 17 mmol), trietilamīnu (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) un EDC (3,1 g. 18 mmol) pie rt
Pēc 17 h reakcijas maisījumu dzēsa, pievienojot saturo nātrija bikarbonātu (100 ml), un ekstrahēja ar etilacetātu (100 ml x 3). Apvienotos organiskos slāņus mazgāja ar ūdeni (100 ml x 3), sālījumu (50 ml), žāvēja virs nātrija sulfāta, filtrēja un koncentrēja in vacuo.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %)

L-terta-leucinamīds

Benzil ((1S)-1-(aminokarbonil)-2,2-dimetilpropilkarbamāta (3,7 g. 14 mmol) šķīdumam THF (40 ml) tika pievienots 10% Pd/C (710 mg). Kolbu evakuēja un izskaloja ar H₂ gāzi, un šo procesu atkārtoja trīs reizes. Kolbu piepildīja ar H₂ gāzi (4 atm) un maisīja 3 h rt temperatūrā. Pēc tam reakcijas maisījumu filtrēja caur Celīta spilventiņu un koncentrēja vakuumā, lai iegūtu titra savienojumu kā baltu cietu vielu (neapstrādātu; 1,8 g).
 
Top