G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,713
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,870
- Points
- 113
- Deals
- 1
Ievads
BB foruma komanda ar prieku publicē vienkāršu JWH-018 sintēzi, kurai nav nepieciešamas retas vai sarežģītas iekārtas un reaģenti. Ir soli pa solim video ceļvedis un skaidri rakstisks skaidrojums par katru soli, kā iegūt JWH-018 kanabinoīdu ar diezgan augstu iznākumu. Sintezi var atkārtot pat iesācēji ķīmiķi.
- 60
JWH-018 sintēze no 3-(1-naftoil)indola.
3-(1-naftoil)indola sintēze no indola...
3-(1-naftoil)indola sintēze no indola...
Iekārtas un stikla trauki.
- 2 L un 1 L plakana dibena kolbas;
- Ledus ūdens vanna (ledus ūdens vai atdzesēts sālījums);
- Karstā ūdens vanna;
- 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Piltuve;
- Stikla stienis;
- Bihnera kolba (~5 L) un piltuve;
- Vakuuma sūknis;
- Magnētiskais maisītājs ar sildelementu;
- Pireksa trauki x2;
- Atpakaļplūsmas kondensators;
- Šļirce 20 cm3;
- Plastmasas karote;
- Indols 100 g;
- Dihlormetāns (DCM) 500 ml;
- Alumīnija hlorīds 114 g;
- 1-naftoilhlorīds 163 g;
- Destilēts ūdens 3,2 l;
- Izopropilspirts 10 L vai etanols;
- nātrija hidroksīds 50 g;
- TBAB (tetrabutilamonija bromīds) 25 g;
- 1-bromopentāns 75 g;
Grūtības novērtējums: 2/10
Posms 1. 3-(1-naftoil)indola sintēze no indola
1. Indolu 100 g ielej 2 L kolbā.2. Tajā pašā kolbā pievieno 300 ml dihlormetāna (DCM).
3 . Reakcijas maisījumu maisa līdz pilnīgai indola izšķīdināšanai.
4 . Maisa līdz pilnīgai indola izšķīdināšanai. Maisījumu atdzesē ledus vannā (ledus ūdenī vai atdzesētā sālījumā) līdz 0-10 °C.
5 . Maisījumuatdzesē līdz 0-10 °C. Maisot pakāpeniski pievieno 114 g alumīnija hlorīda.
6 . Maisījumu maisa, līdz alumīnija hlorīds pilnībā izšķīst.
7 . Maisījumu maisījumā iejauc. 1naftoilhlorīdu 163 g nosver vārglāzē un pievieno 200 ml DCM.
Piezīme: 1naftoilhlorīds ir cietā stāvoklī, bet to var viegli izkausēt, ja tā trauku ievieto karstā ūdens vannā.
3 . Reakcijas maisījumu maisa līdz pilnīgai indola izšķīdināšanai.
4 . Maisa līdz pilnīgai indola izšķīdināšanai. Maisījumu atdzesē ledus vannā (ledus ūdenī vai atdzesētā sālījumā) līdz 0-10 °C.
5 . Maisījumuatdzesē līdz 0-10 °C. Maisot pakāpeniski pievieno 114 g alumīnija hlorīda.
6 . Maisījumu maisa, līdz alumīnija hlorīds pilnībā izšķīst.
7 . Maisījumu maisījumā iejauc. 1naftoilhlorīdu 163 g nosver vārglāzē un pievieno 200 ml DCM.
Piezīme: 1naftoilhlorīds ir cietā stāvoklī, bet to var viegli izkausēt, ja tā trauku ievieto karstā ūdens vannā.
9. Reakcijas maisījuma temperatūra ir 0-10 °C. Pēc šīs pievienošanas kolbu atstāj nemainīgi maisot uz nakti (vai uz īsāku laiku, līdz kristalizācija ir pabeigta).
10. Pēc tam kolbu pastāvīgi maisot atstāj uz nakti (vai uz īsāku laiku, līdz kristalizācija ir pabeigta). Pēc kāda laika maisījumā izkristalizējas cietas nogulsnes. Kristāli jāsasmalcina ar stikla stienīti.
11 . Kristālussasmalcina ar stikla stienīti. Reakcijas maisījumu nelielās porcijās, pastāvīgi maisot, ielej traukā ar 3 l auksta ūdens. Neapstrādāts 3-(1-naftoil)indols nogulsnējas un nosēžas uz trauka dibena.
12. Izšķīdina ūdeni. No ūdens atdala 3-(1-naftoil)indola nogulsnes.
Piezīme: Neapstrādātu 3-(1-naftoil)indolu šādā veidā var izžāvēt un izmantot, bet ieteicams veikt papildu attīrīšanu, veicot pārkristalizāciju.
Neapstrādāts 3-(1-naftoil)indols
posms (pēc izvēles). 3-(1-naftoil)indola pārkristalizācija
13. Neapstrādāts 3-(1-naftoil)indols jāatšķaida 10 L IPA (vai etanola).14 . Maisījumu labi samaisa un pārlej lielā vārglāzē, lai vienkāršāk to varētu iepildīt 10 L kolbā.
15. Izšķīdina un izšķīdina. Pēc tam, kad 3-(1-naftoil)indola šķīdums ir kļuvis šķidrāks, maisījumu ielej 10 L kolbā un pievieno etanolu, lai piepildītu kopējo 10 L kolbas tilpumu.
16. Maisījumu ielej 10 L kolbā. Maisījumu karsē, līdz 3-(1-naftoil)indols pilnībā izšķīst.
17. Maisījumu uz karsē līdz pilnīgai 3-(1-naftoil)indola šķīdināšanai. Pēc tam maisījumu atdzesē, tad kolbu ievieto saldētavā uz divām dienām, līdz beidzas nogulsnes.
18. Pēc tam kolbu ievieto saldētavā uz divām dienām līdz nogulsnēšanās beigām. Pārkristalizēto produktu filtrē kā nogulsnes un žāvē līdz konstantai masai. Pēc žāvēšanas iegūst tīru 3-(1-naftoil)indolu 160 g.
Pārkristalizēts 3-(1-naftoil)indols
posms. JWH-018 sintēze
19. Kolbā ielej iepriekš attīrītu 3-(1-naftoil)indolu 100 g.20. Pievieno nātrija hidroksīdu 50 g.
21. Tad pievieno TBAB (tetrabutilamonija bromīdu) 25 g.
22. Kolbā ielej 200 ml ūdens.
23. Pievieno 1-bromopentānu 75 g.
24. Ieslēdz maisītāju.
25. Reakcijas maisījumu kolbā uzsilda. Ieslēdz ārējo sildīšanu, līdz maisījums sāk vārīties. Vāra temperatūra tiek uzturēta 15-30 min atkarībā no viršanas intensitātes.
26. Uzkarsē maisījumu līdz temperatūrai, kas ir augstāka par 30 °C. 1-bromopentāna pārpalikumu iztvaicē atmosfērā (izmantot atbilstošu ventilāciju). Uzstāda atgriezeniskā plūsmas kondensatoru.
27. Pēc brīža maisījumu ielej vārglāzē. Maisījumu atstāj, lai atdalītu slāņus.
28. Maisījumuatdalina. Tiek savākts vēlamais virsējais slānis. Savākto virsējo slāni pārnes atsevišķā traukā.
29. Eļļu atdzesē līdz istabas temperatūrai (šī procedūra arī palīdz iztvaikot 1-bromopentāna pārpalikumu, ja tāds vēl ir).