Question Interesants novērojums ar Al/Hg reducēšanu

[Wendy]

Es reducēju p2np, un pēc sārma pievienošanas brīvā bāze atdalījās. Es izlēju frībāzi un ekstrahēju ar nepolāru šķīdinātāju visu, kas palika nogulsnēs. Man šķita, ka lielākā daļa ir noņemta, tomēr pēc pāris stundām no nogulsnēm parādījās vēl vairāk brīvās bāzes. Es to pievienoju atsevišķā traukā. odly, tas atkārtojas atkal un atkal. Pēc procedūras atkārtošanas man palika ļoti, ļoti maz nosēdumu, tāpēc mans raugs pārsniedza 100 %.

Iegūtais amfīns bija tikpat labs kā pēc pirmās ekstrakcijas. Patiešām interesanti

 

[Heartburn]

Reiz esmu atstājis savu separācijas piltuvi vienu pašu klusumā, lai tā mierīgi burbuļotu visu nakti. Nākamās dienas rītā liktenis mani aizrāva ar ikdienas pienākumiem, un galu galā man bija vajadzīgas vairāk nekā 24 stundas, lai rūpētos par atdalīšanas procesu. Īsāk sakot: gaidīšana nebija tā vērta, lai atgūtu iegūto ražu. Tas izskatījās ļoti līdzīgi situācijai, ko aprakstīja @Wendy. Bet man nācās pateikt rūgto patiesības gabalu. Mans augšējais organiskais slānis pat nebija pārklājis visu šķidruma virsmu (tā bija visplašākā daļa tbh), bet drīzāk izskatījās pēc gandrīz oranžas versijas tauku pilienu uz karstā buljona virsmas, beidzot piepildoties (apakšējais menisks ofc), nedaudz virs 1,5ccm līnijas uz skalas (A klases 10ccm mērcilindra). Apakšējā ~ 1 collu augsta tumši pelēku nogulšņu kārta burbuļo, gandrīz nekas, bet tomēr manāms. Vidējais slānis bija gandrīz caurspīdīgs, bet arī nedaudz miglains.

Runa ir par to, ka sārmainā Rm burbuļošana atdalīšanas piltuvē nāk no metāliskā Al atlikuma, kas tagad reaģē ar NaOH, nogulsnējoties nešķīstošam kompleksam ar nosaukumu nātrija tetrahidroalumināts (III) un ūdeņradis. Tas, ko jūs sajaucāt ar brīvās bāzes slāni, bija tikai liekais NaOH daudzums ūdenī. Tāpēc es varu derēt, ka vairāk nekā 60-70 % no jūsu galaprodukta ir tikai pilnīgi neaktīva sāls ar nosaukumu nātrija sulfāts. Tas ir kairinošs saskarē ar gļotādu!
"Non omne quod nitet aurum est."

 

[Wendy]

Ak, jā, tas dzelža kā ellē, neskatoties uz to, ka pH ir 5,5- 6 !

Tātad, vai ipa/freebase slāņa dekantēšana un vienreizēja ekstrakcija no nogulsnēm ir optimāla?

 

[Heartburn]

Veicot atdalīšanu, vienkārši nākas dažas minūtes pagaidīt, līdz augšējais slānis pārstāj darboties kā svešzemju lavas lampas versija. Izmetu apakšējo slāni burkā, tad es personīgi pievienoju tieši apmēram (2 g anh. Na2SO4 uz 10 g P2NP) x kārtējās partijas lieluma reizinātājs, lai organisko slāni, tad to kādu laiku krata. Tas liek visiem pelēkajiem dūņu pilieniem dehidrēties uz sāls virsmas. galu galā konglomerāts, kas veidojas no viegli sacietējušiem sulfāta un amalgamas dūņām, veido kaut ko līdzīgu "fritai", ko izmanto kolonnu hromatogrāfijā. Tas neaizsprosto piltuves izplūdes vārstu, bet darbojas kā filtrs, atstājot kristāliski caurspīdīgu dzeltenīgi dzeltenīgu brīvās bāzes šķīdumu. Tad es izskalos nogulsnes no burciņas atpakaļ SF, ja otrajā kārtā nav tik bagātīgs svaigi peldošās frībāzes slānis, es pievienoju tikai 10 ml izooktāna (2,2,4-trimetilpentāna) vai cita līdzīga nepolāra, augstas viršanas temperatūras, zema tvaika spiediena šķīdinātāja, vēlreiz sakratīju, pagaidīju 10-15 minūtes un tad daļēji: 2-3 collas augstuma -> enerģiski virpuļot SF, lai radītu virpuli -> vērot, kā pelēkie dubļi virs augšējā slāņa atdalās no piltuves sieniņām -> atkārtot tik ilgi, cik nepieciešams. Pēc tam otro ekstrakcijas slāni pārlej stikla piltuvē, šaurā kājiņā, uzmanīgi piesit ar kokvilnas fritēm un piepilda zemu ar 2 g anh. Na2SO4. Pēc ekstrakta sausās filtrēšanas filtra slānis jānomazgā ar 1-2 ml iepriekš izlietotā ekstrakcijas šķīdinātāja un beigās jāapvieno ar pirmo ekstrakcijas slāni. Vienkārša, efektīva, arī SJO zemas izmaksas un gandrīz neskar nevienu gvmnt.

P.S. Cik daudz jūs ieguvāt ar kādu skābi un no kāda P2NP daudzuma, man vienkārši ir ļoti interesanti uzzināt neapstrādātu statistiku.