Question man vajadzīga palīdzība! metkatinona sintēze neizdodas

[icebrg1337]

no šīs pamācības : Metkatinona hidrohlorīda sintēze no propiofenona

PIRMAIS POSMS: propiofenona bromēšana

50 ml propiofenona sajauc kopā ar 40 ml bromskābes un 100 ml destilēta ūdens un maisot 5 minūtes.
60 ml ūdeņraža peroksīda 35% lēnām pievieno 30 min. pēc visa H2O2 pievienošanas maisījumu maisīja 1 stundu un 30 minūtes (temperatūru kontrolē uz 30C).
krāsa kļūst spilgti/tumši oranža.
Izveidotajam bromopropiofenonam pievieno 150 ml DCM.
šķīdumu mazgā ar ūdeni (2x250 ml), pēc tam mazgā ar 250 ml nātrija karbonāta šķīduma.
krāsa mainās uz gaiši dzeltenu.
------------------------------------------------------------------------------
POSMS

Šķīdumam pievieno 70 ml 40 % METHYLAMINE (temperatūru kontrolē zem 30C) un maisa 24 stundas.
Pēc 24 stundām krāsa mainās uz dzintara.
Iegūto metkatinonu mazgā ar ūdeni, lai atdalītu metilamīnu.
Metkatinona šķīdumam lēnām pievieno 50 ml 14 % sālsskābes ( temperatūru kontrolē zem 30C ) un maisa 3 stundas.

Otrā posma beigās ūdens slānis kļuva brūngani zaļš, un pēc tā savākšanas un iztvaicēšanas kristālu nebija... tikai eļļaini smirdošs sūds.

Es nezinu, kādu kļūdu es šeit pieļāvu... bet es domāju, ka tā ir tikai pēdējā daļa.

 

[G.Patton]

Sveiki, vai esat papildus mazgājis šķīdumu ar DCM, kā tas ir redzams videoklipā?

Vai esat mēģinājis noskrāpēt taukaino produktu ar glassrod? Tas palīdz kristalizēties vielai. Jūsu stāsts izklausās pēc tā, ka ir daudz blakusproduktu.

Būtu jauki, ja jūs pievienotu kādu fotoattēlu ar kristalizācijas beigu posmu.

 

[icebrg1337]

Sveiki un paldies par atbildi. jā, es to darīju, un es domāju, ka es labi neizmazgāju pēdējo daļu ( metilamīnu ), un tāpēc... mēģinu vēlreiz tieši tagad. ill brbb pēc 5 stundām.

 

[icebrg1337]

dievs velns.. broma tvaiki ir fucking manas acis uz augšu Es pat nevaru noņemt savu masku.

 

[icebrg1337]

dievs jākurva, lūk... tieši tas pats sūds. izskatās, ka man būs jāatsakās no metkatinona