domāju, ka id dalīties ar kādu informāciju, lai BB
Ūdeņraža peroksīdu ērti pagatavo, lēnām pievienojot 10 gramus bārija peroksīda 50 ml ledus aukstas, 20 masas procentus sērskābes. Pievienošanu veic nelielās porcijās, labi maisot. Papildus reakcijas maisījumam pievieno ledus gabaliņus. Pievienošanas laikā nogulsnējas bārija sulfāts. Pēc piedevas pabeigšanas pievieno bārija karbonātu, lai atdalītu sērskābes pārpalikumu. Pēc tam maisījumu filtrē, lai iegūtu ūdeņraža peroksīda ūdens šķīdumu.
Atsauce: Jander / Blasius: Hirzel Verlag Stuttgarte, 15 . gadsimts: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum". Auflage 2005, 106. lpp.
Koncentrēts ūdeņraža peroksīds var eksplodēt!!! Destilācijas kolba ar tilpumu 500 ml ir aprīkota ar standarta ārējo slīpēto savienojumu, uz kura uzliek stikla vāciņu, kas aprīkots ar destilācijas kapilāru. Kapilāra sānu caurulīti ar iezemētu savienojumu savieno ar spirālveida kondensatoru, kas iztukšojas aptuveni 200 ml tilpuma uztvērējā. Pēc 180 ml Perhidrola (uzglabāta pudelēs, kas pārklātas ar parafīna vasku) iepildīšanas kolbu novieto uz ūdens vannas (45 līdz 50 °C), un materiālu destilē apmēram 3,5 stundas pie 16 līdz 22 mm spiediena. Tādējādi tiek atdalīts apmēram 150-160 ml ūdens un nedaudz ūdeņraža peroksīda. Atlikums satur aptuveni 98 % H2O2. Destilējamā ūdens tilpumu var atzīmēt uz iepriekš izlīdzinātas pieņemšanas kolbas. (Ja ūdens vannas temperatūra paaugstinās virs 52 °C, koncentrētais H2O2 kļūst dzeltens, un tas jāizmet). Koncentrēto produktu var izņemt no kolbas, neradot nekādus sabrukšanas draudus. (Ja kolbas kakliņā izmantotu sievišķi slīpētu savienojumu, uz raupjas virsmas būtu jūtama sadalīšanās.).
Ar citu metodi var iegūt arī 80-90 % ūdeņraža peroksīda izejvielu, sajaucot 30 % ūdeņraža peroksīda šķīdumu ar divkāršu p-cimēna daudzumu, pēc tam maisījumu destilē 50 °C temperatūrā, izmantojot aspiratora vakuumu. Tādējādi tiek atdalīta lielākā daļa ūdens un p-cimena. Pēc atlikušā p-cimēna-H2O2 maisījuma mehāniskas atdalīšanas turpmāko apstrādi veic, kā aprakstīts iepriekš.
Atsauce: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965. gads.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Neapstrādāta sēra terpentīna izomerizācija
Neapstrādāta sēra terpentīna (500 ml) un atšķaidītas ūdens sērskābes (100 ml, 36 %) maisījumu maisīja 5 stundas 110 °C temperatūrā. Ūdens slāni atdalīja dalāmajā piltuvē. Izomerizēto organisko materiālu attīrīja no smagākā (polimerizētā) materiāla, destilējot zem pazemināta spiediena (5 hPa; 70-80 °C), un ieguva 76 % iznākumu.
piemērs
Terpīnu maisījuma oksidēšana līdz p-cimenam FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) šķīdumu ūdenī (60 ml) pievieno 1. piemērā (80 ml, 64 g) izomerizētā materiāla šķīdumam p-cimenā (79 ml, 63 g). Iegūto maisījumu karsēja 90 °C temperatūrā un 1,5 stundas enerģiski maisīja gaisā. Produktu no neapstrādāta organiskā reakcijas maisījuma izdalīja, destilējot pazeminātā spiedienā (5 hPa; 70-80 °C), un ieguva 29 % iznākumu (koriģēts, ņemot vērā kā šķīdinātāju pievienoto p-cimēna daudzumu).
Piemērs 3
Terpinēnu maisījuma oksidēšana līdz p-cimenam
Izomerizētajam 1. piemēra materiālam (10 ml, 8 g) pievienoja FeCI3*6 H20 (2,5 g) un atšķaidītu sālsskābes ūdeni (10 ml, 13 %). Iegūto divfāzu sistēmu karsēja 90 °C temperatūrā un enerģiski maisīja 40 stundas zem gaisa. Neapstrādātā reakcijas maisījumā p-cimēna iznākums bija 16,2 %, ko noteica ar gāzu hromatogrāfiju.
Ūdeņraža peroksīdu ērti pagatavo, lēnām pievienojot 10 gramus bārija peroksīda 50 ml ledus aukstas, 20 masas procentus sērskābes. Pievienošanu veic nelielās porcijās, labi maisot. Papildus reakcijas maisījumam pievieno ledus gabaliņus. Pievienošanas laikā nogulsnējas bārija sulfāts. Pēc piedevas pabeigšanas pievieno bārija karbonātu, lai atdalītu sērskābes pārpalikumu. Pēc tam maisījumu filtrē, lai iegūtu ūdeņraža peroksīda ūdens šķīdumu.
Atsauce: Jander / Blasius: Hirzel Verlag Stuttgarte, 15 . gadsimts: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum". Auflage 2005, 106. lpp.
Koncentrēts ūdeņraža peroksīds var eksplodēt!!! Destilācijas kolba ar tilpumu 500 ml ir aprīkota ar standarta ārējo slīpēto savienojumu, uz kura uzliek stikla vāciņu, kas aprīkots ar destilācijas kapilāru. Kapilāra sānu caurulīti ar iezemētu savienojumu savieno ar spirālveida kondensatoru, kas iztukšojas aptuveni 200 ml tilpuma uztvērējā. Pēc 180 ml Perhidrola (uzglabāta pudelēs, kas pārklātas ar parafīna vasku) iepildīšanas kolbu novieto uz ūdens vannas (45 līdz 50 °C), un materiālu destilē apmēram 3,5 stundas pie 16 līdz 22 mm spiediena. Tādējādi tiek atdalīts apmēram 150-160 ml ūdens un nedaudz ūdeņraža peroksīda. Atlikums satur aptuveni 98 % H2O2. Destilējamā ūdens tilpumu var atzīmēt uz iepriekš izlīdzinātas pieņemšanas kolbas. (Ja ūdens vannas temperatūra paaugstinās virs 52 °C, koncentrētais H2O2 kļūst dzeltens, un tas jāizmet). Koncentrēto produktu var izņemt no kolbas, neradot nekādus sabrukšanas draudus. (Ja kolbas kakliņā izmantotu sievišķi slīpētu savienojumu, uz raupjas virsmas būtu jūtama sadalīšanās.).
Ar citu metodi var iegūt arī 80-90 % ūdeņraža peroksīda izejvielu, sajaucot 30 % ūdeņraža peroksīda šķīdumu ar divkāršu p-cimēna daudzumu, pēc tam maisījumu destilē 50 °C temperatūrā, izmantojot aspiratora vakuumu. Tādējādi tiek atdalīta lielākā daļa ūdens un p-cimena. Pēc atlikušā p-cimēna-H2O2 maisījuma mehāniskas atdalīšanas turpmāko apstrādi veic, kā aprakstīts iepriekš.
Atsauce: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 p, Academic Press, New York, 1965. gads.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Neapstrādāta sēra terpentīna izomerizācija
Neapstrādāta sēra terpentīna (500 ml) un atšķaidītas ūdens sērskābes (100 ml, 36 %) maisījumu maisīja 5 stundas 110 °C temperatūrā. Ūdens slāni atdalīja dalāmajā piltuvē. Izomerizēto organisko materiālu attīrīja no smagākā (polimerizētā) materiāla, destilējot zem pazemināta spiediena (5 hPa; 70-80 °C), un ieguva 76 % iznākumu.
piemērs
Terpīnu maisījuma oksidēšana līdz p-cimenam FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) šķīdumu ūdenī (60 ml) pievieno 1. piemērā (80 ml, 64 g) izomerizētā materiāla šķīdumam p-cimenā (79 ml, 63 g). Iegūto maisījumu karsēja 90 °C temperatūrā un 1,5 stundas enerģiski maisīja gaisā. Produktu no neapstrādāta organiskā reakcijas maisījuma izdalīja, destilējot pazeminātā spiedienā (5 hPa; 70-80 °C), un ieguva 29 % iznākumu (koriģēts, ņemot vērā kā šķīdinātāju pievienoto p-cimēna daudzumu).
Piemērs 3
Terpinēnu maisījuma oksidēšana līdz p-cimenam
Izomerizētajam 1. piemēra materiālam (10 ml, 8 g) pievienoja FeCI3*6 H20 (2,5 g) un atšķaidītu sālsskābes ūdeni (10 ml, 13 %). Iegūto divfāzu sistēmu karsēja 90 °C temperatūrā un enerģiski maisīja 40 stundas zem gaisa. Neapstrādātā reakcijas maisījumā p-cimēna iznākums bija 16,2 %, ko noteica ar gāzu hromatogrāfiju.