Kā pareizi radīt metilamīna gāzi uz metanolu

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Man ir problēma, jo es nezinu, kā pareizi radīt metilamīna gāzi

Es ielieku 100 g metilamīna 80 g ūdens un sajaucu vienā vārglāzē.
Tad es ieliku 200 gramus NaOH erlenmeiera kolbā, kas ar silikona caurulēm bija savienota ar ledus aukstu Liebiga kondensatoru un tad ar burku, kurā bija 3 litri metanola (metanola temperatūra bija -18 grādu C).
Pēc tam ar šļirci paņēmu metilamīna šķīdumu un 60 ml no šī metilamīna/ūdens šķīduma iešļakstīju erlenmeiera kolbā, kurā bija NaOH.
pēc tam uzreiz uzliku uz tās aizbāžamo korķi ar caurulīti, lai gāze caur ''atdzesētu'' Lībiga kondensatoru nonāktu metanola burkas apakšā.
Pēc tam 5 sekundes metanola burkā parādījās spēcīga burbuļošana, un tad tā apstājās.
Un, kad es gribēju atvērt aizbāzni ar caurulīti erlenmeiera kolbā (lai iepildītu vēl metilamīna šķīdumu).
metanola šķīdums iesūcās atpakaļ iekšā erlenmeilera kolbā, un es zaudēju 0,5 litrus metanola.

Man vēl ir palicis nedaudz metilamīna hidrohlorīda, un es gribu to iepludināt 3 litros metanola.
Kāds ir pareizais veids, kā iegūt metilamīna gāzi, izmantojot MeAM - NaOH ceļu?
Vai kāds, lūdzu, var man palīdzēt uzbūvēt kaut ko, kas beidzot darbosies un radīs metilamīna gāzi bez sūkšanas atpakaļ?

Lūdzu, palīdziet man kāds
Jūs varat rakstīt man arī PM
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Sveiki, es neesmu eksperts, bet man šķiet, ka nekas nesūc, bet kaut kas spiež.
Vai 3 l metanola burka ir atvērta? Kur jānovirza liekais spiediens? Un, tiklīdz Erlenmaiers ir atvērts, tas metanolu spiež atpakaļ.
Es ieteiktu sistēmu neatvērt, bet lēnām pievienot metilamīna šķīduma krājumu, izmantojot virsū novietotu piltuvi.
Es izvadītu lieko spiedienu no metanola burkas citā atvērtā traukā, kas piepildīts ar sālsskābi, tādējādi metilamīns tiek neitralizēts un to var atgūt, iztvaicējot ūdeni kā metilamīnaHCL.
Jebkurā gadījumā slēgta sistēma, citādi veidosies bīstams spiediens.
Es ceru, ka mans apgalvojums jums palīdzēs.
 

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
paldies par atbildi

būs jāmēģina vēlreiz, es domāju, ka ar spiediena atbrīvošanas caurulīti, kā jūs ieteicāt
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,740
Solutions
3
Reaction score
2,912
Points
113
Deals
1
Labākā metode
Veicot eksperimentus, tika noskaidrots, ka vislabākā metode MeNH2 ekstrahēšanai no ūdens šķīduma ir šķīduma temperatūras paaugstināšana, maisot. Gāze veidojas uzreiz pēc maisīšanas standarta temperatūrā un pie standarta spiediena, un šķīdums sāk vārīties 60 ºC temperatūrā. Lielu MeNH2(g) daudzumu var iegūt, pakāpeniski paaugstinot šķīduma temperatūru no 60 ºC līdz 80 ºC pie normāla spiediena. Ūdens tvaiku atdalīšanai pietiek ar atgaitas kondensatoru un gāzes mazgāšanas caurulīti, kas piepildīta ar bezūdens MgSO4, lai iepriekš žāvētu gāzi, un 3A molekulāro sietu, lai nodrošinātu galīgo žāvēšanu. (Piezīme: NaOH izmantošana gāzes žāvēšanai nav ieteicama šāda iemesla dēļ: NaOH tvaiku un NaOH saskarnē veidosies ciets mitrs kūkains raupjums. Šis plānais raupjais rauši galu galā kavēs gāzes plūsmu, paaugstinot spiedienu līnijā un izraisot savienojuma uzsprāgšanu vai eksploziju - izkļūstot no toksiski indīgajiem MeNH2 dūmiem, darba vieta ātri kļūs nederīga dzīvošanai. Tas ir pieredzē balstīts fakts, nevis tukša spekulācija, tāpēc izvairieties no publicētā ieteikuma izmantot NaOH MeNH2 gāzes žāvēšanai: šis ieteikums nav pamatots, un, lai gan īstermiņā cilvēks var "izdzīvot", ilgtermiņā tas galu galā novedīs pie katastrofas).

Šķīduma temperatūrai paaugstinoties līdz 80 ºC, atgriezeniskā dzesinātāja apakšējā daļā kondensējas ūdens tvaiki. Pēc kāda laika tajā pašā temperatūrā MeNH2(g) veidošanās sāk samazināties. Šajā brīdī daļēji izlietotajam šķīdumam ļauj atdzist, un to izsūknē no reaktora kolbas (ideāls ir peristaltiskais sūknis) un ievada plastmasas (HDPE) karstajā traukā tālākai apstrādei, lai atgūtu atlikušo MeNH2. Reaktoru atkārtoti uzpilda ar svaigu 40 % šķīdumu, maisot un sildot, kā minēts iepriekš, līdz temperatūra sasniedz 80 °C un gāzes izdalīšanās samazinās, pēc tam šo daļēji izlietoto šķīdumu pievieno karbuļa saturam un reaktoru atkārtoti uzpilda. Šādā veidā var apstrādāt ievērojamu daudzumu 40 % šķīduma, neizjaucot gāzes aparātu, nepakļaujot darba zonu MeNH2 dūmiem, kā arī bez cietiem atlikumiem vārīšanas kolbā.

Daļēji izlietoto šķīdumu var tālāk apstrādāt, lai iegūtu praktiski 100 % atlikušā MeNH2. To panāk, pievienojot sērskābi saskaņā ar reakciju MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Skābes pievienošanas laikā reaktors jāuztur ledus vannā, jo, pievienojot skābi, rodas ievērojams karstums. Pēc neitralizācijas MeNH2-HCl šķīdumu noved līdz vārīšanās temperatūrai, ūdeni un visus MeNH2 tvaikus atgūst kondensācijas ceļā, un pēc tam sauso MeNH2-HCl var reaģēt ar piesātinātu NaOH šķīdumu, lai iegūtu MeNH2(g) atbilstoši reakcijai:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Priekšrocība ir tā, ka pirms skābes pievienošanas vispirms tiek novārīta lielākā daļa MeNH2(g), jo tiek patērēts ievērojami mazāk skābes un saražots ievērojami mazāk hidrohlorīda sāls, tāpēc nepieciešams mazāk NaOH, lai hidrohlorīdu pārvērstu gāzē, un kopumā mazāk putru un nepatikšanas. Patiesībā cilvēks varētu saražot visu nepieciešamo MeNH2, vienkārši maisot un vārot sākotnējo 40 % šķīdumu, viegli izkraujot un atkārtoti ielādējot reaktoru un atstājot izlietotā šķīduma reakciju ar sērskābi uz vēlāku laiku.

MeNH2 absorbcija MeOH
Tiek pieņemts, ka dalībnieki, kas lasa šo ziņu, saprot, ka viens no iemesliem MeNH2 gāzes radīšanai ir šīs gāzes absorbēšana aukstā, maisītā MeOH. Nosverot MeOH pirms un pēc gāzes izšķīdināšanas, var aprēķināt atgūtā MeNH2 daudzumu, kas nepieciešams papildu sintēzēm. Lūdzu, ņemiet vērā, ka daži cilvēki ieteica izmantot dispersijas caurulīti, absorbējot MeNH2(g) MeOH. Šis ieteikums nav pamatots un nav pamatots, jo tas palielinās spiedienu sistēmā, kas var izraisīt katastrofu. Neievērojiet šos ieteikumus - neizmantojiet dispersijas caurulīti. MeNH2(g) viegli uzsūcas aukstā MeOH. MeNH2 b.p. ir -6 ºC, tāpēc tvaiku kondensācijai pietiek ar sālsūdens/ledus vannu. Turklāt MeNH2(g) absorbējas MeOH gandrīz jebkurā temperatūrā, izņemot karstu. Šim nolūkam pietiek ar 1/2" OD polietilēna caurulēm no datortehnikas veikala bez jebkādas dispersijas ierīces uz caurules gala.

Atpakaļsūkšanās kontrole
Atpakaļsūkšanās notiek tad, ja saražotais gāzes daudzums ir nepietiekams, lai kompensētu absorbētās gāzes daudzumu. Ja gāzes ražošana samazinās, rodas atpakaļsūkšanās. MeOH ar MeNH2 gāzi atpakaļsūkšanās var būt strauja un spēcīga. Nepārtraukta iesūkšanās norāda, ka ir pienācis laiks reaktorā izlietoto šķīdumu aizstāt ar svaigu 40 % šķīdumu. Atpakaļsūkšanos kontrolē ar aizbīdņiem, lai mazinātu spiedienu līnijā. Tomēr starp gāzes žāvēšanas cauruli un uztvērēju jāuzstāda uztvērējs, lai novērstu neizbēgamos gadījumus, kad operators paskatās uz otru pusi un sistēmā iesūcas vērtīgs MeNH2/MeOH šķīdums. Slazdam jābūt lielākam par MeOH tilpumu uztvērējā, lai nekas netiktu zaudēts un nekas nenonāktu reaktorā. Ja kādreiz MeOH iesūktu atpakaļ karstajā reaktorā, kur temperatūra ir augstāka par MeOH b.p., izraisītais stikla trauku sprādziens pievērstu visu uzmanību. Bet esiet droši, ka tas nav iespējams, izmantojot aprakstīto iekārtu.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

slazds un aiz bīdņi
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Atvainojiet par garo atbildi, šis būs 2 daļu jautājums.
1. Vai tas nozīmē tikai vārīt 40% metilamīna hcl aq šķīdumu (1000 ml H2O + 400 g metilamīna hcl? Ja tas tā ir, tad varbūt jums ir priekšstats, cik daudz metilamīna hcl paliktu izlietotajā šķīdumā? Es tikai mēģinu saprast, cik efektīvs būtu šis process.

Tātad aparāts būtu kaut kas līdzīgs - 2L kolba ar apaļu dibenu un diviem kakliņiem ar termometru un 50 cm liebiga kondensatoru, kas pievienots gāzes žāvēšanas caurulītei un pabeigts ar molekulārā sieta žāvēšanas kolbu, sūknēšanas kontrolieri un uzgaļiem/caurulīti, kas nonāk vatterī? (Es gribu iegūt 40% aq šķīdumu 4mmc sintēzei).

Vai molekulārā sieta žāvēšana ir nepieciešama, lai iegūtu šķīdumu ar ūdeni?

2. Ja es gribu izmantot NaOH, es iedomājos, ka aparāts ir šāds: 2L 2 kakliņu rbf ar spiediena izlīdzināšanas piltuvi vienā kakliņā un kondensatoru otrā kakliņā, turpinot ar žāvēšanu un sūknēšanas daļu, vai tas ir pareizi?
Varbūt jūs varētu pastāstīt, kādai jābūt metilamīna hcl un vatera attiecībai reakcijas kolbā, kā arī NaOH vatera attiecībai pilināmajā piltuvē?

Būšu ļoti priecīgs par jebkuru informāciju, kas varētu man palīdzēt projekta daļā. Man vienkārši nav iespējas droši iegādāties 40 % šķīdumu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,740
Solutions
3
Reaction score
2,912
Points
113
Deals
1
Sveiki, nē. Tur ir rakstīts par metilamīna ūdens šķīdumu, nevis par metilamīna hidrohlorīdu. Tur ir liela atšķirība. Ja vēlaties iegūt metilamīna brīvo bāzi, jums tur jāpievieno sārms. Te ir reakcijas vienādojums:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gāze) + NaCl(aq)+ H2O
Jums ir nepieciešams vienāds NaOH daudzums (1:1 molos ar metilamīnu*hcl) aptuveni 50 % aq sln.

Tas ir aptuveni metilamīna brīvā bāze aq šķīdumā:
Jums ir nepieciešams rbf ar atgaitas dzesētāju un gāzes mazgāšanas caurulīti pēc tā piepildīšanas ar bezūdens MgSO4, lai iepriekš žāvētu gāzi, un 3A molekulāro sietu, lai nodrošinātu galīgo žāvēšanu, ir pietiekami, lai atdalītu visus ūdens tvaikus. Var pievienot uzreiz caur pirmo kakliņu vai izmantot rbf ar diviem kakliņiem (tas ir labāks variants).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,740
Solutions
3
Reaction score
2,912
Points
113
Deals
1
Tas ir diezgan dīvaini, jo jums ir pārmērīgs spiediens.
Jums ir jāizmanto spiediena izlīdzināšanas piltuve, slazds starp kondensatoru un uztvērējkolbu ar MeOH un aizbīdnis btw reakcijas kolba ar NaOH un kondensators.

Kad vēlaties pārtraukt MeNH2 pievienošanu uztvērējkolbā, aizveriet aizbīdni starp reakcijas kolbu ar NaOH un kondensatoru un tad atveriet piltuves krānu. Ar papildu aizbīdņa krānu savieno arī uztvērējkolbu ar atmosfēru.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Vai jums nav vismaz uzstādīšanas shēmas? Domāju, ka tā būtu ļoti noderīga
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Tātad mans apgalvojums tad nebija gluži nepareizs :D
Vai man būtu jāizmanto arī uztvērējs, ja es pirms metanola uztvērēja izmantotu pretvārstu?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,740
Solutions
3
Reaction score
2,912
Points
113
Deals
1
Jā, protams. Nevienā situācijā jūs nevarat reaģēt uzreiz. Šis aprīkojums novērš nepatīkamas sekas...
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Bet pretvārsts (pretvārsts) neļautu metanolam izplūst no uztvērēja reaktora virzienā, un tas notiktu pilnīgi automātiski, tiklīdz mainītos plūsmas virziens.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,740
Solutions
3
Reaction score
2,912
Points
113
Deals
1
Jā, ja jūs to varat iegādāties.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Kā es varu izmērīt iegūto gāzi ? Man tas ir nepieciešams, lai MDMA sintēze 300 g MeOH
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Jā, protams, man tāda ir, bija lēta, maksāja dažus dolārus un ir praktiska.
dažas saites...
Izmantojiet to brīdī uz vakuumsūkņa.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Kā es varu izmērīt iegūto gāzi ? Man tas ir nepieciešams, lai MDMA sintēze 300 g MeOH
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,740
Solutions
3
Reaction score
2,912
Points
113
Deals
1
Jūs varat nosvērt šķīduma svaru pēc gāzes burbuļošanas.
 

Mr.Blanks00

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 2, 2022
Messages
43
Reaction score
20
Points
8
Sveiks kungs, ja jūs vēlaties izgatavot 40 % metilamīna ūdenī, tas nozīmē, ka metanolu aizstāj ar ūdeni, kungs, Sveiks kungs, vai jūs varat paskaidrot, kā noskaidrot, vai visa metilamīna gāze ir uzsūkusies metanolā, nosverot to pirms un pēc metilamīna gāzes uzsūkšanas.
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Kāpēc neviens nerunā par metilamīna iegūšanu, izmantojot nitrometānu? Un, ja kāds var paskaidrot, vai ir iespējams veikt reakciju (nitro+alu. folija) bez ketona un izmantot iegūto metilamīnu kādā no nākamajām reakcijām, piemēram, ar p2p.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
578
Reaction score
318
Points
63
tik ilgi, kamēr jūs pārvaldāt gāzi, jūs varat mēģināt atsevišķi, bet noteikti ir vismaz metode, ko es te kaut kur lasīju, vai varbūt rodium chem archives, kas to dara in situ, jo tas ir jēgpilnāk, un MeNO2 jāpievieno ar tādu ātrumu, ka metilamīns nevar viegli izkļūt ārā kā gāze.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Vai jums nejauši nav saites uz šo tekstu? paldies.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
578
Reaction score
318
Points
63
faktiski video sadaļā ir fragments no Hamiltona farmakopejas, kur MDMA tiek iegūts no safrola, metilaminācijas reakcija ir Al\Hg ar MeNO2 HDPE sienas krāsas buketā improvizētā reaktorā ar kanāla lentu, kas tur jaudu uz urbja, kas pagriezts uz augšu maisītāju, bet šī lieta, manuprāt, darbojās reprezentatīvi pieklājīgi.

P.S. pārāk slinks, lai meklētu saiti, tāpēc es atstāju jums prieku atrast to, kā arī ļoti efektīvu risinājumu dažām izplatītām problēmām, piemēram, koloīdiem (emulsijām), ko viņi atrisina ar "parastā dilding aparāta" palīdzību, kas ir izcili.
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
"Dilding emulsijas" izklausās pietiekami slikti, un, nedod Dievs, lai kaut kas no tā nenonāktu tiesā, jūs nevēlaties, lai pierādījums A būtu jūsu vecās dāmas labākais draugs, tāpēc es izmantoju sejas skruberi, kas darbojas lieliski un neprasa 10 C baterijas.

PMD Clean Mini Purple Facial Cleansing Device
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Arī ikvienam, kas domā par 5 gal reaktoru, jā, urbjmašīna darbojas lieliski, bet vēl viena iespēja ir saldējuma šķirotava. Paskatieties uz to pār galvu maisītājs reaktors atrodas iekšpusē citā, kurā jūs ievietojat ledu, sāli, ūdeni, ect Plus maisītājs ir paredzēts cietam biezu materiālu. Lai maisītājs varētu bloķēties, mucas iekšpuse ir jāpārklāj vai jāizmanto savs modificēts maisītājs.
Elite Gourmet EIM-308L# 4 Qt. Electric Motorized Maker Ice & Rock Salt, 4Qt. Freezing Canister, Creamy Ice Cream, Gelato, Frozen Yogurt, or Sorbet, Recipe Booklet, 4 Quart, Mint
 
Top