GABA Sandmeijera reakcija ar GBL/GHB
Īss ievads
Tāpat kā citi manis publicētie apraksti, arī šī metode ir 100 % ārpusbiržas metode. Tā ir lieliski piemērota ķīmiķim, kurš vēlas pagatavot GHB nelielos daudzumos un ar augstu iznākumu, turklāt to darīt, tieši nesaņemot reglamentētās ķīmiskās vielas, piemēram, gamma-butirolaktonu (GBL) vai 1,4-butāndiolu (BDO). Tas ļauj arī izvairīties no parasti zemajiem iznākumiem, kas rodas, oksidējot tetrahidrofurānu (THF). Tajā izmanto viegli iegūstamu aminoskābi - gamma-aminosviestskābi (GABA) un nātrija nitrītu (NaNO2). Tā ir ļoti labi mērogojama un darbojas bez lielām grūtībām. Nav izmantota neviena aizdomīga ķimikālija.
Sandmeijera reakcijā izmanto slāpekļskābi, lai pārvērstu amīnus diazonija sāļos. Šī reakcija, kas attiecas uz GABA pārvēršanu GHB, ir parādīta pirmajā reakcijā turpmāk. Alifātiskie diazonija sāļi ātri hidrolizējas ūdens klātbūtnē, izdalot slāpekļa gāzi un atstājot hidroksilgrupu. Tas parādīts otrajā reakcijas posmā. Šo reakciju rezultātā GABA var pārvērst GHB viegli izpildāmā reakcijā, kas notiek vienā katlā.
Reakcijas īstenošana
Uz magnētiskā maisītāja novietot 2 l kolbu ar ledus ūdeni. Tagad:
Pievienojiet 3 mol GABA (309,4 g).
Pievieno 3 mol NaNO2 (207,0 g).
Pievieno 700 ml ūdens (kopējais tilpums ir apmēram 1100 ml).
Iemet 1" maisīšanas stieni un sāk maisīt.
Uzpilda 500 ml spiediena izlīdzināšanas piltuvi ar 3,3 mol HCl (aq) (385,0 g 31,25 %, 334,8 ml 31,25 %).
Pievienošanas piltuvi aprīko ar gāzes izplūdes adapteri un izplūdes atveri no ārpuses.
Sākt lēnām pilināt sālsskābi maisījumā. Piliniet to ar nemainīgu ātrumu - apmēram 1 pilienu ik pēc 2-5 sekundēm. Laika gaitā to paātriniet un pēc vajadzības nomainiet ledu, bet neļaujiet brūnajai indīgajai gāzei strauji izdalīties. Aptuveni pēc stundas, kad ir pievienots pēdējais piliens skābes, ledus vairs nav jāmaina. Kad reakcija ir pabeigta, veic ekstrakciju. (parasti pēc 24-36 stundām)
Preču ekstrahēšana
Šim nolūkam ir daudz iespēju. Tas joprojām ir darbs, bet pēc aptuveni 20 piegājieniem es nonācu pie šī darba izmantošanas. Ekstrakcijai ar šķīdinātāju var izmantot etilacetātu (EtOAc), hloroformu vai metilēna hlorīdu (dihlormetānu jeb DCM). Es parasti izmantoju DCM, jo tas ir patīkams, jo organiskais slānis nokrīt uz dalāmās piltuves dibena.
Vienkāršas destilācijas iestatījumi.
Destilējiet, izmetot pirmos 5-10 ml destilāta, jo tajā būs diezgan daudz slāpekļa oksīdu. Destilēt pēc iespējas vairāk ūdens, galvenokārt līdz nātrija hlorīds sāk piesātināt ūdens slāni un izgulsnējas.
Destilāta atlikums (aptuveni 700 ml) satur aptuveni 1 g GBL/10 ml.
Atlikušo destilāta daudzumu apstrādā ar NaHCO3 30 minūtes pie atgaisoņa.
5 - 10 min vāra ar aptuveni 5 % aktivētās kokogles (t. i., 35 ml aktivētās kokogles) (salīdzinot ar šķīduma tilpumu).
Ļauj atdzist un filtrē, izmazgā kokogli ar destilētu ūdeni. NaGHB saglabājiet.
Ar atlikušo ūdens daudzumu ekstraģē 5 reizes ar 625 ml DCM porcijām.
Destilējiet DCM (DCM izmantojiet atkārtoti!).
Destilējiet GBL (vakuumā, ja iespējams).
Reaģē ar NaHCO3 un destilētu ūdeni un apstrādā ar aktivēto ogli kā iepriekš.
Īss ievads
Tāpat kā citi manis publicētie apraksti, arī šī metode ir 100 % ārpusbiržas metode. Tā ir lieliski piemērota ķīmiķim, kurš vēlas pagatavot GHB nelielos daudzumos un ar augstu iznākumu, turklāt to darīt, tieši nesaņemot reglamentētās ķīmiskās vielas, piemēram, gamma-butirolaktonu (GBL) vai 1,4-butāndiolu (BDO). Tas ļauj arī izvairīties no parasti zemajiem iznākumiem, kas rodas, oksidējot tetrahidrofurānu (THF). Tajā izmanto viegli iegūstamu aminoskābi - gamma-aminosviestskābi (GABA) un nātrija nitrītu (NaNO2). Tā ir ļoti labi mērogojama un darbojas bez lielām grūtībām. Nav izmantota neviena aizdomīga ķimikālija.
Sandmeijera reakcijā izmanto slāpekļskābi, lai pārvērstu amīnus diazonija sāļos. Šī reakcija, kas attiecas uz GABA pārvēršanu GHB, ir parādīta pirmajā reakcijā turpmāk. Alifātiskie diazonija sāļi ātri hidrolizējas ūdens klātbūtnē, izdalot slāpekļa gāzi un atstājot hidroksilgrupu. Tas parādīts otrajā reakcijas posmā. Šo reakciju rezultātā GABA var pārvērst GHB viegli izpildāmā reakcijā, kas notiek vienā katlā.
Reakcijas īstenošana
Uz magnētiskā maisītāja novietot 2 l kolbu ar ledus ūdeni. Tagad:
Pievienojiet 3 mol GABA (309,4 g).
Pievieno 3 mol NaNO2 (207,0 g).
Pievieno 700 ml ūdens (kopējais tilpums ir apmēram 1100 ml).
Iemet 1" maisīšanas stieni un sāk maisīt.
Uzpilda 500 ml spiediena izlīdzināšanas piltuvi ar 3,3 mol HCl (aq) (385,0 g 31,25 %, 334,8 ml 31,25 %).
Pievienošanas piltuvi aprīko ar gāzes izplūdes adapteri un izplūdes atveri no ārpuses.
Sākt lēnām pilināt sālsskābi maisījumā. Piliniet to ar nemainīgu ātrumu - apmēram 1 pilienu ik pēc 2-5 sekundēm. Laika gaitā to paātriniet un pēc vajadzības nomainiet ledu, bet neļaujiet brūnajai indīgajai gāzei strauji izdalīties. Aptuveni pēc stundas, kad ir pievienots pēdējais piliens skābes, ledus vairs nav jāmaina. Kad reakcija ir pabeigta, veic ekstrakciju. (parasti pēc 24-36 stundām)
Preču ekstrahēšana
Šim nolūkam ir daudz iespēju. Tas joprojām ir darbs, bet pēc aptuveni 20 piegājieniem es nonācu pie šī darba izmantošanas. Ekstrakcijai ar šķīdinātāju var izmantot etilacetātu (EtOAc), hloroformu vai metilēna hlorīdu (dihlormetānu jeb DCM). Es parasti izmantoju DCM, jo tas ir patīkams, jo organiskais slānis nokrīt uz dalāmās piltuves dibena.
Vienkāršas destilācijas iestatījumi.
Destilējiet, izmetot pirmos 5-10 ml destilāta, jo tajā būs diezgan daudz slāpekļa oksīdu. Destilēt pēc iespējas vairāk ūdens, galvenokārt līdz nātrija hlorīds sāk piesātināt ūdens slāni un izgulsnējas.
Destilāta atlikums (aptuveni 700 ml) satur aptuveni 1 g GBL/10 ml.
Atlikušo destilāta daudzumu apstrādā ar NaHCO3 30 minūtes pie atgaisoņa.
5 - 10 min vāra ar aptuveni 5 % aktivētās kokogles (t. i., 35 ml aktivētās kokogles) (salīdzinot ar šķīduma tilpumu).
Ļauj atdzist un filtrē, izmazgā kokogli ar destilētu ūdeni. NaGHB saglabājiet.
Ar atlikušo ūdens daudzumu ekstraģē 5 reizes ar 625 ml DCM porcijām.
Destilējiet DCM (DCM izmantojiet atkārtoti!).
Destilējiet GBL (vakuumā, ja iespējams).
Reaģē ar NaHCO3 un destilētu ūdeni un apstrādā ar aktivēto ogli kā iepriekš.