Hedgie, es ceru, ka jūs neiebilstat, bet, tā kā jūs gājāt pa šo ceļu, es domāju, ka es varētu pievienot vienu no patentiem, kas saistīti ar tā sintēzi. Ja jūtaties aizvainots, atvainojos.
ES patents EP2252149A2 ar nosaukumu A METHOD FOR THE PREPARATION FOR THE PREPARATION OF FENTANYL (ES patents EP2252149A2 ar nosaukumu FENTANILA PREPARĀCIJAS METODE). pārbaudiet to, tas ir vienkāršs un samērā viegli izpildāms, turklāt ar lielāko daļu ķīmisko vielu ir viegli rīkoties. Soļi ir labi definēti, un ikviens, kam ir ķīmijas zināšanas, var viegli sekot līdzi.
Lūk, tieši no patenta:
2. PAREIZDEVUMS:
Kolbā ar apaļu dibenu ar trīs kakliņiem, kas aprīkota ar mehānisko maisītāju un ūdens kondensatoru, pievienoja 15,36 gm (o,lO molu) 4-piperidona hidrohlorīda monohidrāta un 9,3 gm (0,10 molu) anilīna. Šim maisījumam pievienoja 6,5 gm (O,1O molu) cinka un 0,6 gm (0,10 molu) 90 % etiķskābes. Reakcijas maisījumu 24 stundas maisīja istabas temperatūrā un 24 stundas 50 līdz 7O0C temperatūrā. Pēc tam reakcijas maisījumam pievienoja ūdeni un filtrēja. Filtrātam pievienoja sasmalcinātu ledu un neitralizēja ar pārāk lielu daudzumu nātrija hidroksīda ūdens šķīduma. Neattīrītu 4-anilinopiperidīnu ieguva filtrējot.
Kolbā ar diviem kakliņiem un apaļu dibenu, kas aprīkota ar kondensatoru, pievienoja 17,6 g (0,10 moli) 4-anilinopiperidīna, kas iegūts 1. posmā, un 100 ml 100% nātrija hidroksīda. Reakcijas maisījumu uzkarsēja līdz 14O0C un pēc tam pievienoja 18,5 g (0,1 moli) 2-fenetilbromīda. Reakcijas maisījumu maisīja 4 stundas. Pēc reakcijas pabeigšanas reakcijas maisījumu pārlēja ledū atdzesētā ūdenī. Neapstrādātu produktu ieguva filtrējot un pārkristalizējot no petrolētera (60-8O0C), iegūstot bezkrāsainus 4-anihno-N-fenetil-4-piperidil)ρropionanilīda fentanila N-(l-(l-(l-хеnetil-4-piperidil)ρ kristālus. Kolbā ar diviem kakliņiem un apaļu dibenu, kas aprīkota ar kondensatora spiediena izlīdzināšanas piltuvi un kalcija hlorīda aizsargcaurulīti, 100 ml dihloretāna iepildīja 28,0 (0,10 molu) II posmā sagatavotā 4-anilino_N- fenetilpiperidēma šķīdumu. Šim šķīdumam caur spiediena izlīdzināšanas piltuvi, nepārtraukti maisot, pa pilieniem pievienoja 18,5 g (0,20 molu) propionilhlorīda. Pēc pievienošanas pabeigšanas maisījumu maisīja vēl 1 stundu. Pēc reakcijas pabeigšanas reakcijas maisījumu izskaloja ar 20% nātrija hidroksīda šķīdumu. Ūdens fāzi ekstrahēja ar 2x100 ml dihlormetāna. Apvienoto organisko ekstraktu žāvēja virs nātrija sulfāta un koncentrēja, lai iegūtu neapstrādātu fentanilu. Neapstrādātu produktu pārkristalizēja no petrolētera (60-8O0C), iegūstot bezkrāsainus tīra fentanila kristālus ar mp 82-830C.