1 (pseido)efedrīns hcl - 100-120 tabletes * kmno4 "kālija permanganāts" ~ 10 g * izopropanols "izopropilspirts" 70-100% 200 ml * sālsskābe 30-37% ~ 5 ml * acetons 200 ml * metanols "metilspirts" ~ 200 ml * destilēts ūdens ~ 1 litrs 2 "Mason burkas" ar sarkanu gumiju. Izgatavotas tikai no stikla, ar metāla aizvākojumu; vecmāmiņa tās izmanto arī ievārījuma pagatavošanai. Katrā burkā jābūt 1 litram. 1 dzeramā stikla plastmasas piltuve ~ 10 kafijas filtri mērglāze ar "ml" graduētu šļirci, 10-20 ml skala Pirex stikla trauks, liels stikla vai plastmasas katls 1 litra stikla vai nerūsējošā tērauda maisīšanas stienis Ledusskapja termometrs Mikroviļņu ph testa sloksnes Piezīme: visā procesā izmantojiet tikai destilētu ūdeni, citādi sintēze neizdosies! Jums ir vajadzīgi tieši 3 grami (pseido) efedrīna hcl. Paskaties uz kastīti ar tabletēm (mg gabalā) un aprēķini vajadzīgo skaitu pēc vienkāršas formulas: gabalu skaits = 3000 mg (3 g) / mg tabletē [piemēram: 3000 mg/ 25 mg = 125 gabali] Iztukšojiet aprēķināto tablešu skaitu (piemēram, 100125) pirmajā māla burkā. Atmēriet 150 ml destilēta ūdens un ielejiet to glāzē ar tabletēm. Kādu laiku krata, līdz tabletes kļūst mīkstākas un sāk sadalīties. Atveriet trauka vāku un ievietojiet burku mikroviļņu krāsnī, ieslēdziet un karsējiet, līdz tā ir karsta (70-80 °C). Tomēr tai nevajadzētu sākt vārīties, pēc tam, kad ļausiet tai nostāvēties 5 minūtes, Jūs redzēsiet, ka apakšā nosēžas balts puteklis (tablešu pildviela). Tagad ņem divus kafijas filtrus (vienu otrā) un ievieto tos piltuvē. Uzlieciet piltuvi uz otrās mūra burkas. Tagad lēnām un uzmanīgi ielejiet ekstraktu caur filtru otrajā glāzē, pārliecinoties, ka lielākā daļa baltās nogulsnes paliek pirmajā glāzē.
Piezīme: atkarībā no kafijas filtra veida tas var aizņemt no 5 līdz 30 minūtēm. Tagad jums ir 2 glāzes, vienā ir balta masa un nedaudz ūdens, bet otrā - dzidrs, caurspīdīgs šķidrums. Šajā glāzē ir (pseido)ekstrahēts efedrīns.
Izmēriet 150 ml. Izņemiet ūdeni un ielejiet to pirmajā glāzē, kurā ir balta masa. Aizver vāku un dažas sekundes spēcīgi krata. Pēc tam atkārto mikroviļņu krāsns sildīšanu un filtrēšanu kā iepriekš. Protams, ar diviem jauniem filtriem! Tagad atkārtojiet visu procesu trešo reizi, ar to atšķirību, ka šajā (pēdējā) kārtā visu pirmās glāzes saturu, ieskaitot balto putekli, ielejiet filtrā. Vispirms ūdeni un pēc tam pildījumu, citādi filtra poras noplūdīs. Kad viss ūdens ir izlijis, ar rokām viegli saspiediet filtrus, bet uzmanieties, lai tos nesalauztu. Rezultāts otrajā glāzē: Izsūknēts ~ 400 ml eph. - Pirmo glāzi var nomazgāt un nolikt malā. 400 ml, jo katrs kafijas filtrs uzsūc apmēram 10-15 ml. Tagad piepildiet to līdz 450 ml ar dist. Atveriet ūdeni, aizveriet vāku un ielieciet burku ledusskapī. (jāatdzesē vismaz līdz 2 °C, vēlams 1-2 °C) Uzmanieties, lai nekas nesasaltu kmno4 šķīduma pagatavošana: ------------------------ -------- Piezīme: Atkarībā no izmantoto tablešu veida reakcijai jāizmanto noteikts kmno4 daudzums. Šo daudzumu aprēķina pēc atsevišķu komponentu molekulmasas: Pseidoefedrīna hcl: 19,0 ml Efedrīna hcl: 15,5 ml Ņem tukšu, izmazgātu Mason burku un piepilda to ar 250 ml. Iztukšojiet un nolieciet malā. Tagad piepildiet stikla vai plastmasas trauku ar vienu litru krāna ūdens, kura temperatūra ir 30-35 grādi pēc Celsija. Ņem dzeramo glāzi un iztukšo no tās tieši 100 ml. Tagad ielieciet glāzi katlā esošajā ūdenī un ļaujiet ūdens temperatūrai glāzē sasniegt 26 grādus pēc Celsija. Pārbaudiet to ar termometru un nepārtraukti maisiet ar stikla stienīti, lai uzturētu nemainīgu temperatūru visu laiku. Tagad nosver precīzi 6,0 g kmno4 un, nepārtraukti maisot, pievieno to 100 ml ūdens intervālam. Piezīme: kmno4 šķīdība ir cieši saistīta ar ūdens temperatūru. Optimālā temperatūra ir 25 °C. Tagad ļaujiet glāzei nostāvēties 5-10 minūtes, lai nodrošinātu labu kmno4 izšķirtspēju. Bet vienmēr paliks dažas sēklas uz zemes.
Tagad izņem šļirci ar iepriekš minēto daudzumu (19,0 ml vai 15,5 ml) kmno4 šķīduma un pievieno to 250 ml tilpumam. Ūdens mūra burkā uzreiz kļūst tumši sarkans līdz melns. Aizveriet vāciņu, enerģiski sakratiet šķīdumu un pēc tam ievietojiet to ledusskapī blakus citai mērglāzītei, mērglāzi ar pārējo kmno4 var paturēt nākamajai sintēzei vai iztukšot. Piezīme: abas glāzes jāatdzesē ledusskapī 1-2 grādu temperatūrā. Tas aizņem 4 līdz 6 stundas. Neļaujiet šim laikam paiet, jo, ja tās nebūs pietiekami atdzesētas, sintēze neizdosies! 3 - Reakcija: Tagad vienkārši sajauciet abus aukstos šķidrumus kopā, spēcīgi sakratiet un ievietojiet burku ledusskapī uz 8 līdz 12 stundām. Ja iespējams, pirmajās 6 stundās ik pēc stundas sakratiet burku, lai iegūtu vislabāko maisījumu vai reakciju. Piezīme: 0 stundas - tumši sarkans līdz melns maisījums. ~ 2 stundas - tas pats, kas sākumā. ~ 4 stundas - pirmā līķa atdalīšanās ... ~ 6 stundas. - Atdalīšana turpinās, brūnās daļiņas lēnām nosēžas apakšā... ~ 8 stundas. - Tagad glāzē ir diezgan dzidrs šķidrums. Apakšā veidojas viegli kustīgas brūnas līdz tumši sarkanas nogulsnes ... ~ 10 stundas. - Tagad šķidrums ir pilnīgi dzidrs un optiski tīrs, lai atdalītos no brūnajiem gružiem, kas sakrājušies stikla augšdaļā un apakšdaļā. Atstāj burku ledusskapī vismaz 8 stundas, bet ne ilgāk kā 12 stundas. Piezīme: (pseido)efrīns šķīdumā tagad oksidējas par metkatinonu. Tas smaržo pēc pistāciju saldējuma. Bet tas nav metkatinons, kas smaržo, bet gan benzaldehīds, kas veidojas kā reakcijas blakusprodukts. Kad šķidrums izskatās pilnīgi dzidrs, izņem to no ledusskapja un pievieno 100 ml izopropanola. Tas ir tāpēc, ka atlikušajam kmno4 joprojām ir, ko oksidēt (pseido)efedrīna vietā. Novieto burku uz statīva ar vāciņu un ļauj tai sasniegt istabas temperatūru. Tas aizņem 3 līdz 5 stundas. Sagatavošana kristalizācijai: ------------------------------------- Tagad uzliek piltuvi uz citas ((tukšas un mazgātas) mūra burkas un ievieto tajā trīs kafijas filtrus. Tagad lēnām notecina metkatinona šķīdumu no sieta. Pārliecinieties, ka filtrā ievietojat tikai pēdējo brūno papēdi, lai izvairītos no aizsērēšanas.
Pēc filtrēšanas šķīdumam jābūt pilnīgi dzidram, pretējā gadījumā tas jāfiltrē otrreiz. Tagad ir jālabo ph vērtība. Izmēriet to ar ph testeri, tas būs apmēram 8-9. Tagad jāpievieno sālsskābe, lai pārliecinātos, ka veidojas hcl forma. Pievienojiet pilienu pa pilienam, enerģiski maisot ar stikla stienīti, un pēc katra piliena vēlreiz izmēriet pH. Tam jābūt no 5 līdz 6,5, to panāk pēc 3 līdz 4 pilieniem. Piezīme: Uzmanīgi nepievienojiet pārāk daudz sālsskābes, jo tas vēlāk var radīt nopietnas problēmas! Kristalizācija: ---------------------- Tagad iztukšojiet visu mērglāzes saturu Pyrex traukā (tikai Pyrex!) un novietojiet to uz karstās plīts. Plīts vai plīts. Ieslēdziet zemāko iestatījumu un sāciet to visu karsēt. Pārliecinieties, ka šķidrums visa procesa laikā (5-7 stundas) nekad neuzvārās! Temperatūra jāsamazina līdz 70-80 grādiem pēc Celsija. Piezīme: 0 stundas - temperatūra 25 grādi pēc Celsija / ~ 760 ml ~ 2 stundas. - Temperatūra 75 grādi pēc Celsija / ~ 550 ml ~ 4 stundas. - Temperatūra 75 grādi pēc Celsija / ~ 300 ml ~ 6 stundas. - Temperatūra 75 grādi pēc Celsija / ~ 150 ml ~ 8 stundas. - Temperatūra 75 °C / ~ 10 ml Kad paliek tikai 10 ml, šķidrums būs viegli dzeltena, ļoti eļļaina viela. Tās biezumam jābūt tikpat aukstam kā motoreļļas biezumam. Ir svarīgi iztvaicēt pēc iespējas vairāk ūdens, citādi tiks kavēta kristālu veidošanās. Tagad pievieno nedaudz metanola (20 ml). Tagad eļļā jāparādās pirmajiem dzeltenīgi baltajiem metkatinona kristāliem. Viegli samaisiet ar stikla stienīti un pēc tam atdaliet spirtu tīrā vārglāzē vai burkā. Piezīme: metanols palīdz no kristāliem atdalīt ūdeni un izžāvēt tos saprātīgā laikā. Eļļa traukā lēnām izzudīs. Sāks veidoties vairāk kristālu. Pie mazākās "liesmas" un pastāvīgas maisīšanas kristāli pakāpeniski kļūst sausāki un cietāki. Uzmanieties, lai tos nepārkarsētu! Ja tie kļūst krāsaini (zili zaļi) vai sāk kausēties, temperatūra ir pārāk augsta! Tagad pievieno pilienu acetona (20 ml). Uzreiz redzēsiet, ka kristāli kļūst gandrīz sniegbalti un acetonā paliek daži piemaisījumi (kafijas filtra daļiņas, mati...). Piezīme: acetons palīdz noņemt netīrumus un eļļas paliekas.
Atdaliet acetonu un iztukšojiet to traukā, kurā jau ielejāt metanolu. Jūs uzreiz redzēsiet, kā krūzē vai glāzē veidojas kristāli, kurus acetons jau ir izšķīdinājis. Un atkal daži kristāli tiek saglabāti no acetona. Uzmanīgi iztvaicējiet vai iztvaicējiet pēdējo ūdeni, līdz kristāli Pyrex trauciņā pārvēršas sausā pulverī. Ar nazi tos pārliek uz stikla vai plastmasas šķīvja, lai nožūtu. Ar nazi izfiltrē arī metkatinonu no krūzes. To var sasmalcināt smalkā pulverī ar skuvekli... Ņemiet vērā, ka pieaugums būs lielāks par 3 gramiem. Jo kmno4 un sālsskābe veido blakusproduktu "kālija hlorīdu", kas beigās kristalizējas.