Ievads.
Šajā tēmā es apskatīšu dažas svarīgas laboratorijas metodes. Grūti pārvērtēt šo darbību lietderīgo un noderīgo nozīmi. Dekantēšana, gravitācijas filtrēšana un šķidruma pārnešana ir vienkāršas, bet prasa zināmu uzmanību un nedaudz laboratorijas prasmju. To praktizēšana ir labākais veids, kā iemācīties, kā rīkoties laboratorijā un veikt vienkāršākās manipulācijas. Pēc tam var tikties ar sarežģītākām tēmām, piemēram, sūknēšanas filtrāciju, pārkristalizāciju un karsto filtrāciju, un, visbeidzot, destilāciju un destilācijas sistēmām. Ja jums ir zemas laboratorijas zināšanas un jums ir problēmas ar stikla trauku nosaukumiem šajā vai saistītajās iepriekš minētajās tēmās, varat izmantot šo tēmu kā padomu.
Dekantēšana.
Ja nepieciešams atdalīt cietu un šķidru vielu maisījumu, dažkārt ir iespējams izliet šķidrumu, atstājot cieto vielu. Šo procesu sauc par dekantēšanu, un tā ir vienkāršākā atdalīšanas metode. Dekantēšanu bieži izmanto, lai atdalītu hidratētu nātrija sulfātu (Na2SO4) no organiskā šķīduma. Nātrija sulfāts bieži vien pieķeras pie stikla trauka (1. attēls, a) apakšpunkts), ļaujot izliet šķidrumu (1. attēls, b) apakšpunkts). Ja šķidrumu ielej nelielā traukā, var izmantot piltuvi vai šķidrumu ielej pa stikla maisīšanas stieni, lai virzītu plūsmu (1. attēls, c). Diemžēl ir daudz maisījumu, kurus nevar labi dekantēt.
Dekantēšana ir process, kurā, pamatojoties uz blīvuma atšķirībām, atdala maisījuma sastāvdaļas. Ar dekantēšanu var sastapties ikdienā, lietojot vīnu vai stipros alkoholiskos dzērienus, bet tā ir arī efektīvs paņēmiens ķīmijā, lai atdalītu cietu vielu no šķidruma vai izolētu divus nesajaucamus šķidrumus. Dekantēšana ir vienkārša, bet viens no tās trūkumiem ir tas, ka tā neļauj pilnīgi atdalīt maisījuma sastāvdaļas. Savācot otru komponentu, tiek pazaudēts neliels daudzums viena komponenta, vai arī savākšana notiek pārāk tālu un savākšana tiek piesārņota ar otru komponentu.
Kā darbojas dekantēšana.
Dekantēšana ietver divus posmus.
Kā darbojas dekantēšana.
Dekantēšana ietver divus posmus.
- Sedimentācija: Sedimentācijā izmanto gravitāciju vai centrifūgu, lai atdalītu maisījuma sastāvdaļas pēc blīvuma.
- Dekantēšana: Dekantēšana ir maisījuma augšējā komponenta pārliešana vai atsūknēšana, vai apakšējā komponenta nosusināšana.
Cieto komponentu sauc par "nogulsnēm" (vai "granulām", ja izmanto centrifugēšanu). Savākto šķidro komponentu sauc par "dekantu".
Dekantēšanas pamatprincips ir tāds, ka smagākas (blīvākas) vielas nogrimst, bet vieglākas (mazāk blīvas) vielas peld. Vienkāršākajā veidā dekantēšana izmanto gravitāciju, lai atdalītu cietu vielu un šķidrumu vai divus nesajaucamus šķidrumus. Vieglāko komponentu izlej vai izsūc no maisījuma virspuses. Alternatīvi smagāko komponentu iztukšo ar atdalīšanas piltuvi.
Nelielus tilpumus dekantē, izmantojot 45 grādu leņķī noliektas mēģenes mēģenīšu statīvā. Šāds leņķis ļauj smagākām daļiņām slīdēt lejup pa mēģeni, bet vieglākām daļiņām pacelties uz augšu. Šāds leņķis atvieglo arī vieglākās sastāvdaļas pārliešanu. Šķidrumu ir vieglāk izliet, ja to izlej gar maisīšanas stieni. Dekantēšanas process ir lēnāks, ja mēģenes tiek turētas vertikāli, jo smagākā sastāvdaļa var veidot aizsprostu un bloķēt vieglāko daļiņu pacelšanos.
Centrifugēšana paātrina dekantēšanu, pielietojot centrbēdzes un virzes spēku. Būtībā mākslīgais smagums ātrāk atdala maisījuma sastāvdaļas. Centrifugēšana sablīvē cietos komponentus granulās. Izlejot šķidrumu no granulas, rodas mazāki zudumi nekā vienkāršas dekantēšanas gadījumā. Sadalītājpiltuve dekantē nesajaucamu šķidrumu maisījumu sastāvdaļas. Viens komponents peld virs otra. Piltuve iztukšo komponentu, kas atrodas piltuves apakšā.
Nelielus tilpumus dekantē, izmantojot 45 grādu leņķī noliektas mēģenes mēģenīšu statīvā. Šāds leņķis ļauj smagākām daļiņām slīdēt lejup pa mēģeni, bet vieglākām daļiņām pacelties uz augšu. Šāds leņķis atvieglo arī vieglākās sastāvdaļas pārliešanu. Šķidrumu ir vieglāk izliet, ja to izlej gar maisīšanas stieni. Dekantēšanas process ir lēnāks, ja mēģenes tiek turētas vertikāli, jo smagākā sastāvdaļa var veidot aizsprostu un bloķēt vieglāko daļiņu pacelšanos.
Centrifugēšana paātrina dekantēšanu, pielietojot centrbēdzes un virzes spēku. Būtībā mākslīgais smagums ātrāk atdala maisījuma sastāvdaļas. Centrifugēšana sablīvē cietos komponentus granulās. Izlejot šķidrumu no granulas, rodas mazāki zudumi nekā vienkāršas dekantēšanas gadījumā. Sadalītājpiltuve dekantē nesajaucamu šķidrumu maisījumu sastāvdaļas. Viens komponents peld virs otra. Piltuve iztukšo komponentu, kas atrodas piltuves apakšā.
Filtrēšanas metodes.
Pastāv daudzas metodes, ko izmanto, lai atdalītu maisījumu, kas satur cietu vielu un šķidrumu. Ja cietā viela labi nosēžas, šķidrumu dažreiz var izliet (dekantēt). Ja cietai vielai ir ļoti maza izmēra daļiņas vai tā veido duļķainu maisījumu, dažreiz maisījumu var centrifugēt vai izlaist caur filtrējošu pipeti (mikrolīmenī, < 5 ml). Organiskajā laboratorijā visizplatītākās cietās un šķidrās vielas atdalīšanas metodes ir gravitācijas un sūknēšanas filtrācija. Ar gravitācijas filtrāciju saprot cietas un šķidras vielas maisījuma ielejšanu caur piltuvi, kurā ir filtrpapīrs, ļaujot šķidrumam sūkties cauri, bet cietai vielai iesprostojoties uz papīra (1. attēls, a). Sūknēšanas filtrēšana ir līdzīgs process, atšķirība ir tā, ka zem piltuves tiek piemērots vakuums, lai ar sūknēšanas palīdzību izvilktu šķidrumu cauri filtrpapīram (1.1. b attēls).
Gravitatīvajai un iesūces filtrācijai ir gan plusi, gan mīnusi, bet tas, kas palīdz izlemt, kuru metodi izmantot, parasti ir tas, vai cietā viela vai filtrāts ir jāsaglabā. "Filtrāts" ir šķidrums, kas izgājis cauri filtrpapīram (kā norādīts 1. a attēlā). Ja filtrāts tiek aizturēts, parasti izmanto gravitācijas filtrāciju, bet, ja tiek aizturēta cietā viela, izmanto sūkšanas filtrāciju. Ja filtrāts tiek aizturēts, priekšroka dodama gravitācijas filtrācijai, jo sūknēšana var izvilkt mazas cietās daļiņas caur filtrpapīra porām, tādējādi, iespējams, veidojot filtrātu, kas ir piesārņots ar cieto savienojumu. Ja cietā viela tiek aizturēta, priekšroka dodama sūkšanas filtrēšanai, jo gravitācijas filtrēšana ir daudz mazāk efektīva, atdalot šķidruma atlikumus no cietās vielas uz filtrpapīra.
Gravitācijas filtrācija.
Ja nepieciešams atdalīt cietas vielas un šķidruma maisījumu, parasti daļiņas ir tik smalkas, ka, kolbu sasverot, tās virpuļo un izkliedējas. Šādus maisījumus nevar dekantēt, un alternatīva metode ir gravitācijas filtrēšana. Gravitācijas filtrāciju parasti izmanto tad, ja filtrāts (šķidrums, kas izgājis cauri filtrpapīram) paliek, bet cietā viela uz filtrpapīra tiek izmesta. Gravitatīvo filtrāciju parasti izmanto bezūdens magnija sulfāta (MgSO4) atdalīšanai no organiskā šķīduma, ko tas ir izžāvējis ( b attēls). Bezūdens magnija sulfāts ir pulverveida, un, virpuļojot organiskajā šķīdinātājā, veidojas smalka daļiņu izkliedēšanās, kas līdzinās sniega lodēm.
Lai maisījumu filtrētu ar gravitācijas spēku, maisījumu izlej caur četrstūraini salocītu filtrpapīru (4. attēls) vai rievotu filtrpapīru piltuvē un ļauj šķidrumam filtrēties, izmantojot tikai smaguma spēku (3. attēls, c). Vislabāk ir ieliet, it kā mēģinātu dekantēt, t. i., pēc iespējas ilgāk noturēt kolbā nogulsnējušos cieto vielu. Kad cietā viela sāk pilties uz filtrpapīra, tā var aizsprostot filtrpapīra poras vai palēnināt filtrāciju. Pēc pārliešanas cietā viela uz filtrpapīra (un kolbā) jānoskalo ar dažām porcijām svaiga šķīdinātāja, lai atdalītu uz cietās vielas pielipušos savienojuma atlikumus.
.
Šķidrumu pārvietošana.
Šķidrumu pārliešana.Pārnesot šķidrumus, kuru tilpums ir lielāks par 5 ml, tos var pārliet tieši traukos. Mērcilindriem un mērglāzēm ir iedobums mutē, tāpēc tos var kontrolēti pārliet, ja vien abi stikla gabali viens otram pieskaras (5. a attēls). Lejot no Erlenmeijera kolbas vai pārlejot šķidrumu traukā ar šauro muti (piemēram, kolbā ar apaļu dibenu), jāizmanto piltuve. Piltuves var droši turēt ar gredzenveida skavu (5. b attēls) vai turēt ar vienu roku, bet ar otru - pārlejot (5. c attēls).
Piezīmes par mērījumiem.
Lai noteiktu nozīmīgu ķīmiskās reakcijas iznākumu, ir svarīgi precīzi izmērīt limitējošo reaģentu. Mazāk svarīgi ir būt precīziem, manipulējot ar reaģentu, kura ir pārpalikums, jo īpaši, ja reaģenta ir vairākkārtējs pārpalikums.
Daļa šķidruma, ko mēra ar graduēto cilindru, pēc ielejot vienmēr pieķeras pie stikla trauka, un tas nozīmē, ka patiesais dozētais tilpums nekad nav vienāds ar cilindra marķējumu. Tāpēc graduētos cilindrus var izmantot, lai dozētu šķīdinātājus vai šķidrumus, kuru ir pārpalikums, bet precīzākas metodes (piemēram, masas, kalibrētas pipetes vai šļirces) jāizmanto, ja dozē vai mēra limitējošo reaģentu. Robežreaģējošās vielas dozēšanai var izmantot graduētu cilindru, ja vēlāk tiks noteikta masa, lai noteiktu precīzu faktiski dozēto daudzumu.
Daļa šķidruma, ko mēra ar graduēto cilindru, pēc ielejot vienmēr pieķeras pie stikla trauka, un tas nozīmē, ka patiesais dozētais tilpums nekad nav vienāds ar cilindra marķējumu. Tāpēc graduētos cilindrus var izmantot, lai dozētu šķīdinātājus vai šķidrumus, kuru ir pārpalikums, bet precīzākas metodes (piemēram, masas, kalibrētas pipetes vai šļirces) jāizmanto, ja dozē vai mēra limitējošo reaģentu. Robežreaģējošās vielas dozēšanai var izmantot graduētu cilindru, ja vēlāk tiks noteikta masa, lai noteiktu precīzu faktiski dozēto daudzumu.
:
b ) spainīši uz pannas svariem, b) spainītis uz pannas svariem.Nosakot trauka masu uz svariem, labāk neņemt vērā korķa gredzena (6. attēls a) vai cita balsta (piemēram, vārglāzes 6. attēls b) masu. Korķa gredzens var samirkt, uz tā var tikt izlieti reaģenti vai izkrist korķa gabaliņi, kā rezultātā var rasties masas izmaiņas, ko nevar ņemt vērā. Kolbām izmantotie spainīši var sajaukties, un katra 100 ml spainīša masa nav vienāda. Vislabāk ir arī tvertnes ar ķīmiskām vielām uz svariem transportēt noslēgtos traukos, lai samazinātu tvaiku daudzumu un novērstu iespējamu izšļakstīšanos transportēšanas laikā.
Pastēra pipetes izmantošana.
Pasteira pipetes (vai pipetes) ir visbiežāk izmantotais rīks nelielu šķidrumu tilpumu (< 5 ml) pārnešanai no viena trauka uz otru. Tās tiek uzskatītas par vienreizlietojamām, lai gan dažās iestādēs tās var tīrīt un izmantot atkārtoti, ja tām ir metode, kā novērst trauslo uzgaļu lūšanu.
Pastēra pipetes izmantošana.
Pasteira pipetes (vai pipetes) ir visbiežāk izmantotais rīks nelielu šķidrumu tilpumu (< 5 ml) pārnešanai no viena trauka uz otru. Tās tiek uzskatītas par vienreizlietojamām, lai gan dažās iestādēs tās var tīrīt un izmantot atkārtoti, ja tām ir metode, kā novērst trauslo uzgaļu lūšanu.
Pastēra pipetes ir divu izmēru (7. attēls, a): īsās (5,75") un garās (9"). Katrā no tām var iepildīt apmēram 1,5 ml šķidruma, lai gan piegādātais tilpums ir atkarīgs no pipetes spuldzītes lieluma. Pasteira pipetēm ne vienmēr ir spēkā vispārīgā norāde, ka "1 ml ir vienāds ar 20 pilieniem", un dažādās pipetēs tā var būt atšķirīga. K pilienu attiecību konkrētai pipetei un šķīdumam var noteikt, skaitot pilienus, līdz graduētajā cilindrā uzkrājas 1 ml. Pipeti var arī aptuveni kalibrēt, paņemot 1 ml šķidruma no graduētā cilindra un ar pastāvīgu marķieri atzīmējot tilpuma līniju (7. attēls, b).
Lai izmantotu pipeti, piestipriniet pilinātāja spuldzīti un ievietojiet pipetes galu šķidrumā. Saspiediet un pēc tam atlaidiet spuldzīti, lai radītu sūkšanos, kas izraisīs šķidruma ieplūšanu pipetē (8. attēls a un b). Uzturot pipeti vertikālā stāvoklī, pietuvina to kolbai, uz kuras jāpārnes materiāls, un novieto pipetes galu zem kolbas savienojuma, bet nepieskaras tās malām, pirms nospiežot spuldzīti, lai materiāls nonāktu kolbā (7. attēls, c). Pēc tam var dažas reizes saspiest spuldzīti, lai "izpūstu" šķidruma atlikumus no pipetes.
Ja saņemošajai kolbai ir slīpēta stikla savienojums, pipetes galam, piegādājot materiālu, jābūt zem savienojuma, lai šķidrums neuzšļakstītos uz savienojuma, kas dažkārt izraisa gabalu sasalšanu savienojuma laikā. Ja pipeti paredzēts izmantot atkārtoti (piemēram, tā ir nozīmētā pipete reaģenta pudelītei), pipete jātur tā, lai tā nepieskartos stikla trauciņam, kur tā var tikt piesārņota ar citiem reaģentiem kolbā (7. attēls, d).
Ja saņemošajai kolbai ir slīpēta stikla savienojums, pipetes galam, piegādājot materiālu, jābūt zem savienojuma, lai šķidrums neuzšļakstītos uz savienojuma, kas dažkārt izraisa gabalu sasalšanu savienojuma laikā. Ja pipeti paredzēts izmantot atkārtoti (piemēram, tā ir nozīmētā pipete reaģenta pudelītei), pipete jātur tā, lai tā nepieskartos stikla trauciņam, kur tā var tikt piesārņota ar citiem reaģentiem kolbā (7. attēls, d).
Kalibrētu pipešu izmantošana.
Kalibrētas plastmasas pipetes.Ja nepieciešama zināma precizitāte, dozējot nelielu šķidruma daudzumu (1-2 ml), graduētais cilindrs nav ideāls, jo ielejot rodas ievērojami materiāla zudumi. Kalibrētām plastmasas pipetēm ir marķējums ar 0,25 ml soli 1 ml pipetei, un tās ir ekonomisks veids, kā dozēt relatīvi precīzus tilpumus.
Lai izmantotu kalibrētu plastmasas pipeti, ieņemiet nedaudz šķidruma, kas jāpārnes uz spuldzīti, kā parasti (9. b attēls). Pēc tam saspiediet spuldzīti tikai tik daudz, lai šķidrums aizplūstu līdz vajadzīgajam tilpumam (9. attēls, c), un saglabājiet savu pozīciju. Turpinot spuldzīti saspiestu, lai šķidrums joprojām būtu vēlamajā tilpumā, ātri pārvietojiet pipeti uz pārneses kolbu (9. attēls, d) un vēl vairāk saspiediet spuldzīti, lai šķidrums nonāktu kolbā (9. attēls, e).
Kalibrētas stikla pipetes.
Ja šķidrumu dozēšanai ir nepieciešama augsta precizitātes pakāpe, var izmantot kalibrētas stikla pipetes (tilpuma vai graduētas). Apjoma pipetēm kakliņa augšdaļā ir stikla spuldzīte, un ar tām var dozēt tikai vienu noteiktu tilpumu (piemēram, 10. attēlā redzamā augšējā pipete ir 10,00 ml pipete). Gradiētām pipetēm (Mohra pipetēm) ir marķējums, kas ļauj dozēt daudz tilpumu. Abas pipetes ir jāpievieno pipetes spuldzei, lai nodrošinātu sūknēšanu.
Kalibrētas stikla pipetes.
Ja šķidrumu dozēšanai ir nepieciešama augsta precizitātes pakāpe, var izmantot kalibrētas stikla pipetes (tilpuma vai graduētas). Apjoma pipetēm kakliņa augšdaļā ir stikla spuldzīte, un ar tām var dozēt tikai vienu noteiktu tilpumu (piemēram, 10. attēlā redzamā augšējā pipete ir 10,00 ml pipete). Gradiētām pipetēm (Mohra pipetēm) ir marķējums, kas ļauj dozēt daudz tilpumu. Abas pipetes ir jāpievieno pipetes spuldzei, lai nodrošinātu sūknēšanu.
Apjoma marķējums uz graduētās pipetes norāda piegādāto tilpumu, kas sākumā var šķist nedaudz "atpalicis". Piemēram, ja graduētā pipete tiek turēta vertikāli, augstākais marķējums ir 0,0 ml, kas norāda, ka nav piegādāts nekāds tilpums, kad pipete joprojām ir pilna. Kad šķidrums tiek iepildīts traukā, tilpuma atzīmes uz pipetes palielinās, un viszemākā atzīme bieži vien ir pipetes kopējais tilpums (piemēram, 1,0 ml 1,0 ml pipetei).
Ar graduētām pipetēm var iepildīt jebkuru šķidruma tilpumu, ko nodrošina tilpuma marķējuma atšķirības. Piemēram, 1,0 ml pipeti var izmantot, lai piegādātu 0,4 ml šķidruma: a) paņemot šķidrumu līdz 0,0 ml atzīmei, tad iztukšojot un piegādājot šķidrumu līdz 0,4 ml atzīmei vai b) paņemot šķidrumu līdz 0,2 ml atzīmei, iztukšojot un piegādājot šķidrumu līdz 0,6 ml atzīmei (vai jebkura kombinācija, kur tilpumu starpība ir 0,4 ml).
Svarīgi ir uzmanīgi aplūkot marķējumu uz graduētās pipetes. Trīs dažādas 1 ml pipetes ir parādītas 11. a attēlā. Kreisās puses pipetei ir marķējums ik pēc 0,1 ml, bet nav starpmarķējuma, tāpēc tā ir mazāk precīza nekā pārējās divas 11. a attēlā parādītās pipetes. Zemākā atzīme uz vidējās pipetes ir 1 ml, bet zemākā atzīme uz labās puses pipetes ir 0,9 ml. Lai ar vidējo pipeti piegādātu 1,00 ml, šķidrums jāizsūknē no 0,00 ml līdz 1,00 ml atzīmei, un pēdējais collas šķidruma jāsaglabā. Lai piegādātu 1,00 ml ar galējo labo pipeti, šķidrums no 0,00 ml atzīmes pilnībā jāizsūc no uzgaļa, lai piegādātu visu tā tilpumu.
Ar graduētām pipetēm var iepildīt jebkuru šķidruma tilpumu, ko nodrošina tilpuma marķējuma atšķirības. Piemēram, 1,0 ml pipeti var izmantot, lai piegādātu 0,4 ml šķidruma: a) paņemot šķidrumu līdz 0,0 ml atzīmei, tad iztukšojot un piegādājot šķidrumu līdz 0,4 ml atzīmei vai b) paņemot šķidrumu līdz 0,2 ml atzīmei, iztukšojot un piegādājot šķidrumu līdz 0,6 ml atzīmei (vai jebkura kombinācija, kur tilpumu starpība ir 0,4 ml).
Svarīgi ir uzmanīgi aplūkot marķējumu uz graduētās pipetes. Trīs dažādas 1 ml pipetes ir parādītas 11. a attēlā. Kreisās puses pipetei ir marķējums ik pēc 0,1 ml, bet nav starpmarķējuma, tāpēc tā ir mazāk precīza nekā pārējās divas 11. a attēlā parādītās pipetes. Zemākā atzīme uz vidējās pipetes ir 1 ml, bet zemākā atzīme uz labās puses pipetes ir 0,9 ml. Lai ar vidējo pipeti piegādātu 1,00 ml, šķidrums jāizsūknē no 0,00 ml līdz 1,00 ml atzīmei, un pēdējais collas šķidruma jāsaglabā. Lai piegādātu 1,00 ml ar galējo labo pipeti, šķidrums no 0,00 ml atzīmes pilnībā jāizsūc no uzgaļa, lai piegādātu visu tā tilpumu.
:
a) pipetes apakšdaļa, b) pipetes augšdaļa.Pipetes kalibrē "lai piegādātu" (TD) vai "lai saturētu" (TC) līdz atzīmētajam tilpumam. Pipetes ir marķētas ar T.C. vai T.D., lai atšķirtu šos divus veidus, un pipetes, kas paredzētas piegādei, ir marķētas arī ar dubulto gredzenu pie augšdaļas (12. attēls, b). Pēc "to-deliver" pipetes iztukšošanas uzgalis jāpieskaras kolbas malai, lai atdalītu pielipušos pilienus, un uzgalī paliks neliels šķidruma atlikums. Pievadīšanas pipete ir kalibrēta tā, lai piegādātu tikai to šķidrumu, kas brīvi izplūst no uzgaļa. Tomēr pēc iztukšošanas no pipetes "uz-uzņemšanai" atlikušais šķidrums uzgalī "jāizpūš" ar spiedienu no pipetes spuldzes. "Uz-uzņemšanai" pipetes var būt noderīgas viskozu šķidrumu dozēšanai, ja visa satura izskalošanai var izmantot šķīdinātāju.
Šajā iedaļā ir aprakstītas kalibrētas stikla pipetes lietošanas metodes. Šīs metodes ir paredzētas lietošanai ar tīru un sausu pipeti. Ja pipetes uzgalī ir šķidruma atlikumi no ūdens vai no iepriekšējās lietošanas ar alternatīvu šķīdumu, jāizmanto svaiga pipete. Ja reaģents nav īpaši dārgs vai reaģētspējīgs, pipeti var arī "kondicionēt" ar reaģentu, lai atdalītu šķidruma atlikumus. Lai pipeti kondicionētu, pipeti divas reizes izskalo ar pilnu reaģenta tilpumu un izskaloto ūdeni savāc atkritumu konteinerā. Pēc divām skalošanas reizēm visi šķidruma atlikumi pipetē būs aizstāti ar reaģentu. Kad reaģents tiek iepildīts pipetē, tas nav atšķaidīts vai kā citādi izmainīts.
Kalibrētas stikla pipetes lietošana.
Kalibrētas stikla pipetes lietošana.
- Ievietojiet pipetes galu reaģentā, saspiediet spuldzīti un pievienojiet to pipetes augšdaļai (12. attēls a un b).
- Daļēji atlaidiet spiedienu uz spuldzīti, lai radītu iesūkšanos, bet neatlaidiet roku pilnībā, citādi var rasties pārāk liels vakuums, izraisot šķidruma strauju ieplūšanu pipetes spuldzītē. Sūkšana jāpieliek, līdz šķidrums paceļas nedaudz virs vēlamās atzīmes (12. attēls, c).
- Pārtrauciet blīvējumu un izņemiet pipetes spuldzīti, pēc tam ātri novietojiet pirkstu uz pipetes, lai nepieļautu šķidruma izplūšanu (12. attēls, d).
- Nedaudz vicinot vai nedaudz atlaižot pirksta spiedienu, ļaujiet pipetes augšpusē ieplūst nelieliem gaisa daudzumiem, lai lēnām un kontrolēti iztukšotu šķidrumu, līdz menisks sasniedz vēlamo tilpumu (13. attēls a rāda 0,00 ml tilpumu).
- Ar pirkstu cieši turot pipetes augšdaļu, pietuvina pipeti pie kolbas, kurā jāpiepilda šķidrums, un atkal pipetes augšdaļā ielaiž nelielu gaisa daudzumu, lai lēnām iztukšotu šķidrumu līdz vēlamajai atzīmei (13. b un c attēlā redzams, ka piepildītais tilpums ir nedaudz zem 0,20 ml).
- Pieskarieties ar pipetes galu trauka malai, lai izspraustu visus karājas pilienus, un izņemiet pipeti.
- Ja šķidrums ar T.C. pipeti ir notecējis līdz pipetes apakšai, ar pipetes spuldzes spiedienu izspiediet atlikušos pilienus. Izmantojot T.D. pipeti, neizpūš atlikušos pilienus.
- Ja izmanto tilpuma pipeti, šķidrums ar sūknēšanas palīdzību jāizsūknē līdz iezīmētajai līnijai virs stikla kolbas (norādīts 13. d attēlā). Šķidrumu var iepildīt jaunajā traukā, pilnībā atlaižot pirkstu no augšdaļas. Kad šķidrums pārstāj notecēt, galu jāpieskaras kolbas sānam, lai atdalītu pielipušos pilienus, bet atlikušo pilienu nedrīkst izspiest (līdzīgi kā ar T.D. pipeti).
Ļoti gaistošu šķidrumu dozēšana.
Mēģinot dozēt ļoti gaistošus šķidrumus (piemēram, dietilēteri) ar pipeti, ļoti bieži gadās, ka šķidrums pil no pipetes pat bez spiediena no pilinātāja spuldzes! Tas notiek, kad šķidrums iztvaiko pipetes augšējā daļā, un papildu tvaiku dēļ augšējā daļā spiediens pārsniedz atmosfēras spiedienu. Lai novērstu pipetes pilēšanu, vairākas reizes izņemiet un izspiediet šķidrumu pipetē. Kad priekšējā telpa ir piesātināta ar šķīdinātāja tvaikiem, pipete vairs nekaps.
Karstu šķidrumu iepildīšana.
Ar kailām rokām var būt grūti manipulēt ar trauku, kurā ir karsts šķidrums. Lejot karstu šķidrumu no spainīša, var izmantot silikona karsto roku aizsargu (14. attēls a) vai spainīša knaibles (14. attēls b un c).
:
a) karsto roku aizsargu, b un c) spaiņa knaiblēm, d) papīra dvieļu turētāju.Ielejot karstu šķidrumu no Erlenmeijera kolbas, var izmantot arī karsto roku aizsargus, taču tie ne pārāk droši notur kolbas neveiklo formu. Ielejot no karstām Erlenmeijera kolbām, var izmantot improvizētu "papīra dvieļu turētāju". Garu papīra dvieļa gabalu vairākas reizes vienā virzienā salocīt aptuveni viena collas biezumā (un, ja nepieciešams, nostiprināt ar laboratorijas lentu, 15. a attēls). Šo salocīto papīra dvieli var aptīt ap vārglāzes vai Erlenmeijera kolbas augšdaļu un saspiest, lai noturētu kolbu (14. d un 15. b attēls).
Ja no Erlenmeijera kolbas izlej karstu šķidrumu, papīra dvieļa turētājam jābūt pietiekami šauram, lai dvielis nesasniegtu kolbas augšdaļu. Ja tas tā ir, šķidrums izlejot slīdēs pret papīru, tādējādi vājinot turētāju un, iespējams, aizvadot vērtīgu šķīdumu (15. attēls, c). Ja papīra dvielis atrodas zināmā attālumā no kolbas augšdaļas, šķidrumu no kolbas var izliet, neabsorbējot šķidrumu (15. attēls, d).
Ja no Erlenmeijera kolbas izlej karstu šķidrumu, papīra dvieļa turētājam jābūt pietiekami šauram, lai dvielis nesasniegtu kolbas augšdaļu. Ja tas tā ir, šķidrums izlejot slīdēs pret papīru, tādējādi vājinot turētāju un, iespējams, aizvadot vērtīgu šķīdumu (15. attēls, c). Ja papīra dvielis atrodas zināmā attālumā no kolbas augšdaļas, šķidrumu no kolbas var izliet, neabsorbējot šķidrumu (15. attēls, d).
Secinājums.
Ceru, ka šī rokasgrāmata jums sniedza nepieciešamo informāciju, ko meklējāt. Es aprakstīju trīs metodes, cik labi vien spēju. Ja jums vēl ir jautājumi, varat man tos uzdot šeit.
Last edited: