⁷
1. **Sašķaidīta skābes šķīduma pagatavošana**:
- Sagatavojiet atšķaidītu sālsskābes (HCl) šķīdumu, sajaucot 1 ml koncentrētas HCl (~ 35 %) ar 500 ml destilēta ūdens. Tādējādi tiek iegūts mēreni atšķaidīts skābes šķīdums.
2. **PH pielāgošana**:
- Atšķaidītā šķīduma pH ar pH mērītāju noregulējiet aptuveni līdz 5. Vajadzības gadījumā pievienojiet vairāk ūdens vai nelielu daudzumu koncentrēta HCl, lai sasniegtu šo pH.
3. **Pastāvīga pievienošana DCM/4-MMC maisījumam**:
- Uzmanīgi pievienojiet pH koriģēto šķīdumu DCM/4-MMC maisījumam. Sāk ar nelielu tilpumu, piemēram, 5 ml, un rūpīgi samaisa. DCM/4-MMC maisījumam jāatrodas piemērotā traukā, kas nodrošina drošu un efektīvu sajaukšanu.
4. **Procesa uzraudzība**:
- Pēc katras skābes šķīduma pievienošanas pārbaudiet, vai nav nogulsnēšanās pazīmju. Šis process pakāpeniski paskābina maisījumu, un tam vajadzētu izraisīt 4-MMC pulvera veidošanos.
5. **Piesardzīga pakāpeniska pievienošana**:
- Turpiniet pievienot skābes šķīdumu nelielos daudzumos, novērojot maisījumu pēc katras pievienošanas. Mērķis ir nogulsnēt 4-MMC pulveri, maisījumu pārmērīgi nepaskābinot.
6. **Pēc nogulsnēšanās pārtraukt pievienošanu**:
- Kad novērojat 4-MMC pulvera nogulsnēšanos, pārtrauciet pievienot skābes šķīdumu. Pārmērīga paskābināšana var potenciāli atkārtoti izšķīdināt nogulsnes vai izraisīt citas nevēlamas reakcijas.
7. **Filtrēšana un žāvēšana**:
- Pēc nogulsnēšanās maisījumu filtrē, lai atdalītu 4-MMC pulveri. Efektīvai atdalīšanai izmantojiet Buknera piltuvi un filtrēšanas kolbu.
- Rūpīgi izžāvējiet 4-MMC pulveri, lai atdalītu šķīdinātāja atliekas.
Šī metode ir pielāgota 4-MMC pulvera nogulsnēšanai no DCM/4-MMC maisījuma, rūpīgi kontrolējot pH. Tā uzsver pakāpenisku un kontrolētu paskābināšanu, lai izvairītos no reakcijas trauslā līdzsvara izjaukšanas un nodrošinātu veiksmīgu produkta nogulsnēšanos.
1. **Sašķaidīta skābes šķīduma pagatavošana**:
- Sagatavojiet atšķaidītu sālsskābes (HCl) šķīdumu, sajaucot 1 ml koncentrētas HCl (~ 35 %) ar 500 ml destilēta ūdens. Tādējādi tiek iegūts mēreni atšķaidīts skābes šķīdums.
2. **PH pielāgošana**:
- Atšķaidītā šķīduma pH ar pH mērītāju noregulējiet aptuveni līdz 5. Vajadzības gadījumā pievienojiet vairāk ūdens vai nelielu daudzumu koncentrēta HCl, lai sasniegtu šo pH.
3. **Pastāvīga pievienošana DCM/4-MMC maisījumam**:
- Uzmanīgi pievienojiet pH koriģēto šķīdumu DCM/4-MMC maisījumam. Sāk ar nelielu tilpumu, piemēram, 5 ml, un rūpīgi samaisa. DCM/4-MMC maisījumam jāatrodas piemērotā traukā, kas nodrošina drošu un efektīvu sajaukšanu.
4. **Procesa uzraudzība**:
- Pēc katras skābes šķīduma pievienošanas pārbaudiet, vai nav nogulsnēšanās pazīmju. Šis process pakāpeniski paskābina maisījumu, un tam vajadzētu izraisīt 4-MMC pulvera veidošanos.
5. **Piesardzīga pakāpeniska pievienošana**:
- Turpiniet pievienot skābes šķīdumu nelielos daudzumos, novērojot maisījumu pēc katras pievienošanas. Mērķis ir nogulsnēt 4-MMC pulveri, maisījumu pārmērīgi nepaskābinot.
6. **Pēc nogulsnēšanās pārtraukt pievienošanu**:
- Kad novērojat 4-MMC pulvera nogulsnēšanos, pārtrauciet pievienot skābes šķīdumu. Pārmērīga paskābināšana var potenciāli atkārtoti izšķīdināt nogulsnes vai izraisīt citas nevēlamas reakcijas.
7. **Filtrēšana un žāvēšana**:
- Pēc nogulsnēšanās maisījumu filtrē, lai atdalītu 4-MMC pulveri. Efektīvai atdalīšanai izmantojiet Buknera piltuvi un filtrēšanas kolbu.
- Rūpīgi izžāvējiet 4-MMC pulveri, lai atdalītu šķīdinātāja atliekas.
Šī metode ir pielāgota 4-MMC pulvera nogulsnēšanai no DCM/4-MMC maisījuma, rūpīgi kontrolējot pH. Tā uzsver pakāpenisku un kontrolētu paskābināšanu, lai izvairītos no reakcijas trauslā līdzsvara izjaukšanas un nodrošinātu veiksmīgu produkta nogulsnēšanos.