Acetofenons veido 1-fenil-2-propanonu (P2P)
Materiāls:
Acetofenons (C6H5COCH3): 50 ml
Metiljodīds (CH3I): 30 ml
Kālija hidroksīds (KOH): 10 g
Etanols vai dimetilsulfoksīds (DMSO): 100 ml
Posmi un iespējamās situācijas:
Sārmaina apstrāde:
Darbība: Izšķīdina 50 ml acetofenona 100 ml etanola vai DMSO, tad pievieno 10 g kālija hidroksīda (KOH) un 30 minūtes maisa istabas temperatūrā (apmēram 25 °C).
Novērot:
Šķīdums kļūst duļķains vai tumšāks, un temperatūra nedaudz paaugstinās. Tas ir normāli un norāda uz negatīvu enolātu jonu veidošanos.
Smarža:
Šķīdumam var būt neliela spirtu un acetofenona smarža, kas parasti ir maiga.
Iespējamās problēmas un risinājumi:
Pārmērīga karsēšana: Ja šķīduma temperatūra ievērojami paaugstinās, samaziniet maisīšanas ātrumu vai pārtrauciet maisīšanu un pirms turpināšanas pagaidiet, kamēr temperatūra pazeminās.
KOH nav pilnībā izšķīdis: Ja rodas acīmredzamas nogulsnes, maisīšanas laiks jāpagarina vai nedaudz jāpaaugstina temperatūra (nepārsniedzot 30 °C), lai veicinātu izšķīdināšanu.
Alkilēšana:
Darbība: Reakcijas maisījumam lēnām pilienveidīgi pievieno 30 ml metiljodīda un turpina maisīt istabas temperatūrā 1 stundu.
Novērot:
Šķīdums var kļūt dzidrāks vai mainīt krāsu no gaiši dzeltenas uz nedaudz tumšāku dzeltenu. Ja ir jods (violeta gāze), jānodrošina atbilstoša ventilācija.
Smarža:
Var būt asa joda smaka, ko izraisa metiljodīda sadalīšanās saskarē ar gaisu. Nekavējoties jāpastiprina ventilācija.
Iespējamās problēmas un risinājumi:
Nozīmīga reakcija: Ja šķīduma krāsa nemainās vai smarža nav jūtama, iespējams, metiljodīda ir nepietiekami daudz vai reakcija ir nepietiekama. Var pārbaudīt metiljodīda tīrību vai pagarināt reakcijas laiku.
Blakusproduktu veidošanās: Ja šķīduma krāsa mainās uz tumši sarkanu vai brūnu, var veidoties blakusprodukti. Šādā brīdī reakcija nekavējoties jāpārtrauc, jāpārbauda reaģentu tīrība un no jauna jāpielāgo apstākļi.
reakcija:
Darbība: Turpināt maisīšanu istabas temperatūrā 1 stundu un novērot izmaiņas šķīdumā.
novērot:
Šķīdumam jābūt tumši dzeltenam vai oranžam. Ja krāsa ir neparasta (piemēram, tumši brūna vai melna), tas norāda, ka var notikt blakusreakcija.
Smarža:
Šajā posmā smarža parasti ir vieglāka. Ja jūtama spēcīga asa smaka, var rasties blakusprodukti.
Galvenie rādītāji:
Šķīdumam jāsaglabā stabila krāsa un viegla smarža. Ja izmaiņas ir pārāk straujas vai krasas, pārbaudiet, vai nav ārēja piesārņojuma vai nekontrolējamu reakcijas apstākļu.
Pēcapstrāde:
Darbība: Pēc reakcijas pabeigšanas reakcijas maisījumu atšķaida ar ūdeni, pievieno atšķaidītu sālsskābi, lai neitralizētu atlikušo sārmu, un tad ekstrahē organisko slāni.
Novērot:
Izšķīdums no duļķaina kļūst dzidrs, vai arī organiskais slānis ir acīmredzami atdalīts. Galaproduktam jābūt gaiši dzeltenam vai gaiši brūnam šķidrumam.
Smarža:
Galaproduktam nevajadzētu būt ar spēcīgu smaržu, un, ja tam ir kāda neparasta smarža, var būt nepieciešama turpmāka attīrīšana.
Iespējamās problēmas un risinājumi:
Nav atdalīšanas: Ja organiskais slānis un ūdens slānis neatdalās, iespējams, ka šķīdinātāja attiecība ir neatbilstoša vai skābums ir nepietiekams. Var pievienot vairāk sālsskābes vai mainīt ekstrakcijas šķīdinātāju.
Nenormāla krāsa: galaprodukta krāsa ir pārāk tumša, un var būt nepieciešama destilācija vai citas attīrīšanas metodes.
Liela neparedzētu situāciju varbūtība:
Pārāk ātra uzkarsēšana: Reakcija var būt eksotermiska, visu laiku jāuzrauga temperatūra un vajadzības gadījumā tā jāatdzesē, izmantojot ledus vannu.
Joda gāzes noplūde: Metiljodīds izdala joda gāzi gaisā, tāpēc pārliecinieties, ka reakciju veic dignostilpnē.
Blakusproduktu veidošanās: Ja šķīduma krāsa ir pārāk tumša, var rasties blakusprodukti. Šādā gadījumā reakcijas apstākļi ir jāpielāgo vai jāattīra. ) pievieno šķīdumam, lai no acetofenona α-oglekļa radītu enola anjonu. Alkilēšana: Reakcijas maisījumam lēnām pievieno metilhalogenīdu (piemēram, CH3I). Turpināt maisīt un rūpīgi kontrolēt temperatūru, lai novērstu blakusreakcijas. Reakcija: Reakcijas laikā enola anjons uzbrūk metāna halogenīdam, veidojot 1-fenil-2-propanonu (P2P). Pēcreakcijas apstrāde: Pēc reakcijas pabeigšanas maisījumu atšķaida ar ūdeni un pievieno skābu šķīdumu (piemēram, atšķaidītu sālsskābi), lai neitralizētu atlikušo bāzi. Ekstrahējiet organisko slāni. Šķīdinātāju iztvaicē un atlikumu attīra, lai iegūtu 1-fenil-2-propanonu.
Grūtības 75 %.
Šī metode nav piemērota amatieriem, iesācējiem, pieredzējušiem profesionāļiem vai ekspertiem (arī tiem, kas sevi uzskata par ļoti zinošiem, piemēram, tiešsaistes bērnudārza ķīmijas forumu moderatoriem). Tā ir piemērota tikai autoritātēm ar doktora grādu vai augstāku ķīmijas zinātņu doktora grādu.
Materiāls:
Acetofenons (C6H5COCH3): 50 ml
Metiljodīds (CH3I): 30 ml
Kālija hidroksīds (KOH): 10 g
Etanols vai dimetilsulfoksīds (DMSO): 100 ml
Posmi un iespējamās situācijas:
Sārmaina apstrāde:
Darbība: Izšķīdina 50 ml acetofenona 100 ml etanola vai DMSO, tad pievieno 10 g kālija hidroksīda (KOH) un 30 minūtes maisa istabas temperatūrā (apmēram 25 °C).
Novērot:
Šķīdums kļūst duļķains vai tumšāks, un temperatūra nedaudz paaugstinās. Tas ir normāli un norāda uz negatīvu enolātu jonu veidošanos.
Smarža:
Šķīdumam var būt neliela spirtu un acetofenona smarža, kas parasti ir maiga.
Iespējamās problēmas un risinājumi:
Pārmērīga karsēšana: Ja šķīduma temperatūra ievērojami paaugstinās, samaziniet maisīšanas ātrumu vai pārtrauciet maisīšanu un pirms turpināšanas pagaidiet, kamēr temperatūra pazeminās.
KOH nav pilnībā izšķīdis: Ja rodas acīmredzamas nogulsnes, maisīšanas laiks jāpagarina vai nedaudz jāpaaugstina temperatūra (nepārsniedzot 30 °C), lai veicinātu izšķīdināšanu.
Alkilēšana:
Darbība: Reakcijas maisījumam lēnām pilienveidīgi pievieno 30 ml metiljodīda un turpina maisīt istabas temperatūrā 1 stundu.
Novērot:
Šķīdums var kļūt dzidrāks vai mainīt krāsu no gaiši dzeltenas uz nedaudz tumšāku dzeltenu. Ja ir jods (violeta gāze), jānodrošina atbilstoša ventilācija.
Smarža:
Var būt asa joda smaka, ko izraisa metiljodīda sadalīšanās saskarē ar gaisu. Nekavējoties jāpastiprina ventilācija.
Iespējamās problēmas un risinājumi:
Nozīmīga reakcija: Ja šķīduma krāsa nemainās vai smarža nav jūtama, iespējams, metiljodīda ir nepietiekami daudz vai reakcija ir nepietiekama. Var pārbaudīt metiljodīda tīrību vai pagarināt reakcijas laiku.
Blakusproduktu veidošanās: Ja šķīduma krāsa mainās uz tumši sarkanu vai brūnu, var veidoties blakusprodukti. Šādā brīdī reakcija nekavējoties jāpārtrauc, jāpārbauda reaģentu tīrība un no jauna jāpielāgo apstākļi.
reakcija:
Darbība: Turpināt maisīšanu istabas temperatūrā 1 stundu un novērot izmaiņas šķīdumā.
novērot:
Šķīdumam jābūt tumši dzeltenam vai oranžam. Ja krāsa ir neparasta (piemēram, tumši brūna vai melna), tas norāda, ka var notikt blakusreakcija.
Smarža:
Šajā posmā smarža parasti ir vieglāka. Ja jūtama spēcīga asa smaka, var rasties blakusprodukti.
Galvenie rādītāji:
Šķīdumam jāsaglabā stabila krāsa un viegla smarža. Ja izmaiņas ir pārāk straujas vai krasas, pārbaudiet, vai nav ārēja piesārņojuma vai nekontrolējamu reakcijas apstākļu.
Pēcapstrāde:
Darbība: Pēc reakcijas pabeigšanas reakcijas maisījumu atšķaida ar ūdeni, pievieno atšķaidītu sālsskābi, lai neitralizētu atlikušo sārmu, un tad ekstrahē organisko slāni.
Novērot:
Izšķīdums no duļķaina kļūst dzidrs, vai arī organiskais slānis ir acīmredzami atdalīts. Galaproduktam jābūt gaiši dzeltenam vai gaiši brūnam šķidrumam.
Smarža:
Galaproduktam nevajadzētu būt ar spēcīgu smaržu, un, ja tam ir kāda neparasta smarža, var būt nepieciešama turpmāka attīrīšana.
Iespējamās problēmas un risinājumi:
Nav atdalīšanas: Ja organiskais slānis un ūdens slānis neatdalās, iespējams, ka šķīdinātāja attiecība ir neatbilstoša vai skābums ir nepietiekams. Var pievienot vairāk sālsskābes vai mainīt ekstrakcijas šķīdinātāju.
Nenormāla krāsa: galaprodukta krāsa ir pārāk tumša, un var būt nepieciešama destilācija vai citas attīrīšanas metodes.
Liela neparedzētu situāciju varbūtība:
Pārāk ātra uzkarsēšana: Reakcija var būt eksotermiska, visu laiku jāuzrauga temperatūra un vajadzības gadījumā tā jāatdzesē, izmantojot ledus vannu.
Joda gāzes noplūde: Metiljodīds izdala joda gāzi gaisā, tāpēc pārliecinieties, ka reakciju veic dignostilpnē.
Blakusproduktu veidošanās: Ja šķīduma krāsa ir pārāk tumša, var rasties blakusprodukti. Šādā gadījumā reakcijas apstākļi ir jāpielāgo vai jāattīra. ) pievieno šķīdumam, lai no acetofenona α-oglekļa radītu enola anjonu. Alkilēšana: Reakcijas maisījumam lēnām pievieno metilhalogenīdu (piemēram, CH3I). Turpināt maisīt un rūpīgi kontrolēt temperatūru, lai novērstu blakusreakcijas. Reakcija: Reakcijas laikā enola anjons uzbrūk metāna halogenīdam, veidojot 1-fenil-2-propanonu (P2P). Pēcreakcijas apstrāde: Pēc reakcijas pabeigšanas maisījumu atšķaida ar ūdeni un pievieno skābu šķīdumu (piemēram, atšķaidītu sālsskābi), lai neitralizētu atlikušo bāzi. Ekstrahējiet organisko slāni. Šķīdinātāju iztvaicē un atlikumu attīra, lai iegūtu 1-fenil-2-propanonu.
Grūtības 75 %.
Šī metode nav piemērota amatieriem, iesācējiem, pieredzējušiem profesionāļiem vai ekspertiem (arī tiem, kas sevi uzskata par ļoti zinošiem, piemēram, tiešsaistes bērnudārza ķīmijas forumu moderatoriem). Tā ir piemērota tikai autoritātēm ar doktora grādu vai augstāku ķīmijas zinātņu doktora grādu.
Tas ir bakalaura grāds maksimums.