mazgāšana acetonā ar mīnus Celsija temperatūru
es uzskatu, ka kristalizējot jūs darījāt kādu izatkes, piemēram, jūs kristalizējāt, ka, ieskaitot piemaisījumus. ja šķidrums ar mmc bija tumšas krāsas, jums vajadzētu tos noņemt, pirms viss luqid izkristalizējās - es uzskatu.
Atcerieties, lai tie būtu gandrīz cietā stāvoklī, lai veiktu labu attīrīšanu, ja to nedarīsiet, jūs izniekosiet daudz acetona, 1-3 skalošanas reizes dp savu darbu, bet, ja jūs negribēsiet tos iespiest virsmā, tas prasīs daudz.
Es pagatavoju ūdens/IPA šķīdumu (70/30), brīdinu to un pievienoju 4mmc pulveri proporcijā ( 1g 4mmc / 2,5ml ūdens/IPA ).
Pēc pilnīgas izšķīdināšanas es to pārleju traukā iztvaikošanai un novietoju tumšā vietā.
^ jā
pareiza kristalizācija būtu tāda, ka jūs izšķīdināt produktu ar pēc iespējas mazāku daudzumu karsta vāroša šķīdinātāja, tad jūs 1h laikā iegūstat kristālus.
Zabka, jūs vienkārši atstājāt savu šķīdumu, lai tas viss iztvaicētos, tā vietā jums vajadzētu atstāt piemaisījumus un ņemt kristālus, kad tie bija tīri.
@MMX šobrīd es esmu 60 g meph pulvera iztvaicēšanas procesā 30:70 ūdens: spirta šķīdumā, Ja es to uzsildīšu, vai tas kristalizēsies ātrāk? Cik lielu siltumu man vajadzētu izmantot? Un kā to sildīt? Piemēram, tiešā karstumā uz karstās plīts vai karstā ūdens vannā? Kāda ir atšķirība starp organisko iztvaicēšanu un karsēšanu?
Manuprāt, jūsu problēma slēpjas iepriekšējā solī (piemēram, nogulšņu filtrēšana. Tas var būt balts, bet arī nebalts bieži vien šķiet balts).
Kristalizācijai jūs varētu izmantot 2 vārglāzes. Vienā ielej ūdeni un uzvāra to. Otrajā pievienojiet sausu pulveri (un/vai) maisītāju. Pēc tam lēnām pārlejiet nedaudz ūdens no 1 uz 2 un arī 2 novietojiet uz sildītāja. Turpināt ielejot sīkus 1 gabaliņus 2, līdz 2 ir pilnībā izšķīdis. Rezultātā jums ir piesātināts šķīdums ar minimālu ūdens daudzumu (1 g uz 1 ml vidēji). Šādā veidā vieglāk pamanīt piemaisījumus.
Vispirms to vajadzētu nomazgāt ar aukstu acetonu.
Pēc tam izšķīdiniet savu produktu karstā izopropī un ievietojiet to saldētavā (uz nakti), līdz tas pārkristalizējas, izsūciet izopropi zem vakuuma un vēlreiz izmazgājiet to ar aukstu acetonu.