Reakcijas shēma:
Reaģenti:
Sintēze:
Reaģenti:
- 4'-metilpropiofenons (CAS 5337-93-9) 5 kg;
- vara(II) oksīds (CuO) 2,7 kg;
- Izopropilspirts (IPA) 50 l;
- Jods 6,5 kg;
- 100 l sērijveida reaktors, kas aprīkots ar piltuvi, augšējo maisītāju, termometru, temperatūras kontroles sistēmu (dzesēšana) un atgaitas kondensatoru;
- piltuve;
- Vairāki spaiņi 25 L vai vairāk;
- 100 L muca;
- muca 2000 ml;
- Vakuuma avots;
- Skala;
- Mērcilindrs 1000 ml;
- Stikla stienis un lāpstiņa;
- Mērglāzes;
- Nutsche filtrs;
- Rotācijas iztvaicētājs;
- Lāpsta;
Sintēze:
1. 4'-metilpropiofenonu 5 kg un IPA 50 l pievieno 100 l periodiskā reaktorā.
2 . Ieslēdz maisītāju.
3. Maisot maisījumam lēnām pievieno 2,7 kg sopera(II) oksīda smalkā pulvera.
4. Maisot pievieno 2,7 kg sopera(II) oksīda. Jodu (I2) 6,5 kg pievieno maisījumam, arī maisot.
5 . Maisot. Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 70 °C, pēc tam reakciju atstāj 24 h, nemainīgi maisot un karsējot.
6. Uzkarsē līdz 70 °C, pēc tam reakciju atstāj 24 h. Pēc tam maisītāju izslēdz. Šķīdumu atstāj, lai nogulsnētos varš. Turpina karsēšanu.
7. 2-jodo-4'-metilpropiofenona šķīdumu dekantē no nogulsnēm caur reaktora augšējo daļu.
8. Šķīdumu ievieto saldētavā uz 24 h.
9. 2-jodo-4'-metilpropiofenona kristālus filtrē caur riekstu filtru, uz filtra izmazgā ar aukstu IPA.
10. Uz filtra izšķīdinātos 2-jodo-4'-metilpropiofenona kristālus iz filtrē caurriekstu filtru. Nofiltrētās 2/3 šķīduma destilē rotovapā, kristalizē un vēlreiz izmazgā.
11 . Filtrējotizšķīdumu, to atkārtoti izskalo. 2-jodo-4'-metilpropiofenona kristālus žāvē vakuumā vai gaisā. Iznākums ir 6,5 kg.
2 . Ieslēdz maisītāju.
3. Maisot maisījumam lēnām pievieno 2,7 kg sopera(II) oksīda smalkā pulvera.
4. Maisot pievieno 2,7 kg sopera(II) oksīda. Jodu (I2) 6,5 kg pievieno maisījumam, arī maisot.
5 . Maisot. Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 70 °C, pēc tam reakciju atstāj 24 h, nemainīgi maisot un karsējot.
6. Uzkarsē līdz 70 °C, pēc tam reakciju atstāj 24 h. Pēc tam maisītāju izslēdz. Šķīdumu atstāj, lai nogulsnētos varš. Turpina karsēšanu.
7. 2-jodo-4'-metilpropiofenona šķīdumu dekantē no nogulsnēm caur reaktora augšējo daļu.
8. Šķīdumu ievieto saldētavā uz 24 h.
9. 2-jodo-4'-metilpropiofenona kristālus filtrē caur riekstu filtru, uz filtra izmazgā ar aukstu IPA.
10. Uz filtra izšķīdinātos 2-jodo-4'-metilpropiofenona kristālus iz filtrē caurriekstu filtru. Nofiltrētās 2/3 šķīduma destilē rotovapā, kristalizē un vēlreiz izmazgā.
11 . Filtrējotizšķīdumu, to atkārtoti izskalo. 2-jodo-4'-metilpropiofenona kristālus žāvē vakuumā vai gaisā. Iznākums ir 6,5 kg.
2-jod-4'-metilpropiofenona sintēze (CAS 236117-38-7)
- Kolba ar apaļu dibenu ar trīs kakliņiem, 2000 ml.
- Maisītājs ar sildvirsmu un ūdens vannu.
- Šota piltuve un Bihnera kolba.
- vārglāzes.
- skala.
- Mērcilindrs 100 ml;
:
- 4'-metilpropiofenons (4-MP; CAS 5337-93-9) 100 g;
- Jods (I2) 128 g;
- Izopropilspirts (IPA) 1000 ml;
- Oper(II) oksīds (CuO) 53 g;
(00:50 ) - Ūdens vannas traukā ielej destilētu ūdeni, iegremdē ūdenī apmēram pusi no apaļdibena kolbas. Kolbu ar reakcijas maisījumu (Rm) labāk iegremdēt tādā pašā ūdens līmenī vannā.
(01:07 ) - Uzstādīt sildītāja temperatūru 80 °C. Ūdens temperatūrai jābūt > 60 °C. Reaģentus pievieno kolbā pa vienam, kad ūdens temperatūra sasniedz 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) un ieslēdz maisītāju.
(2:00 ) - Vara oksīdu (CuO) 53 g pievieno Rm caur pulvera piltuvi.
Vara oksīds (CuO) maisot jāsadala pa visu Rm tilpumu.
(2:22 ) - Pēc tam vairākās porcijās pievieno 128 g sausa joda. Joda frakcijai nav nozīmes (granulveida vai kristāliska).
Jodu izšķīdina IPA. Jāatceras, ka jods ir halogēns un drošības apsvērumu dēļ jāizmanto izplūdes ventilācija.
(2:46 ) - Lai kondensētu reakcijas tvaikus, kolbai ar apaļo dibenu pievieno atgaisošu kondensatoru (ar auksta ūdens plūsmu).
Rm ievada nešķīstošu CuO suspensiju un jodu, kam, maisot, vienmērīgi jāaizpilda viss reakcijas tilpums. Pretējā gadījumā reakcija notiks nepareizi.
(3:11 ) - izmaiņas Rm novēro pēc 15-20 h no reakcijas sākuma. Reakciju var veikt šajā temperatūras režīmā ilgāku laiku, bet ne mazāk kā 15 stundas.
(3:30) - Maisītāju izslēdz. Vara savienojumiem jābūt nogulsnētiem visā šķīduma tilpumā.
(3:38 ) - Rm dekantē. Vara nogulsnes atstāj traukā. Nogulsnes izvada.
(3:52 ) - Rm ir 2-jodo-4'-metilpropiofenona spirta šķīdums. To atdzesē istabas temperatūrā un pēc tam uz 12 stundām ievieto saldētavā.
(4:00 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenonu kristalizē vārglāzē. Sagatavo sūknēšanas filtru sistēmu un saldētavā atdzesē IPA (lai mazgātu kristalizēto produktu).
(4:27 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenonu filtrē, mazgā ar atdzesētu IPA, žāvē līdz konstantam svaram istabas temperatūrā vakuumā (pēc izvēles).
(4:45 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenona (CAS 236117-38-7) gala iznākums ir 130 g.
(01:07 ) - Uzstādīt sildītāja temperatūru 80 °C. Ūdens temperatūrai jābūt > 60 °C. Reaģentus pievieno kolbā pa vienam, kad ūdens temperatūra sasniedz 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) un ieslēdz maisītāju.
(2:00 ) - Vara oksīdu (CuO) 53 g pievieno Rm caur pulvera piltuvi.
Vara oksīds (CuO) maisot jāsadala pa visu Rm tilpumu.(2:22 ) - Pēc tam vairākās porcijās pievieno 128 g sausa joda. Joda frakcijai nav nozīmes (granulveida vai kristāliska).
Jodu izšķīdina IPA. Jāatceras, ka jods ir halogēns un drošības apsvērumu dēļ jāizmanto izplūdes ventilācija.(2:46 ) - Lai kondensētu reakcijas tvaikus, kolbai ar apaļo dibenu pievieno atgaisošu kondensatoru (ar auksta ūdens plūsmu).
Rm ievada nešķīstošu CuO suspensiju un jodu, kam, maisot, vienmērīgi jāaizpilda viss reakcijas tilpums. Pretējā gadījumā reakcija notiks nepareizi.(3:11 ) - izmaiņas Rm novēro pēc 15-20 h no reakcijas sākuma. Reakciju var veikt šajā temperatūras režīmā ilgāku laiku, bet ne mazāk kā 15 stundas.
(3:30) - Maisītāju izslēdz. Vara savienojumiem jābūt nogulsnētiem visā šķīduma tilpumā.
(3:38 ) - Rm dekantē. Vara nogulsnes atstāj traukā. Nogulsnes izvada.
(3:52 ) - Rm ir 2-jodo-4'-metilpropiofenona spirta šķīdums. To atdzesē istabas temperatūrā un pēc tam uz 12 stundām ievieto saldētavā.
(4:00 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenonu kristalizē vārglāzē. Sagatavo sūknēšanas filtru sistēmu un saldētavā atdzesē IPA (lai mazgātu kristalizēto produktu).
(4:27 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenonu filtrē, mazgā ar atdzesētu IPA, žāvē līdz konstantam svaram istabas temperatūrā vakuumā (pēc izvēles).
(4:45 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenona (CAS 236117-38-7) gala iznākums ir 130 g.
Last edited by a moderator:
