Sveiki bb
Im neaiškus dėl šio recepto ive turiu, jei kas nors galėtų jį peržiūrėti, ar svoriai teisingi? ar procesas teisingas? bet kokie naudingi pasiūlymai būtų labai dėkingi.
(psuedo) efedrino (dl ir l formų) paruošimas
Ingredientų grynumas
51 ml benzaldehido 99,98 %
33 ml nitroetano 99,8%
30 ml 30 % kalio karbonato tirpalo 99,5
650 ml dietilo eterio 99,7
90 ml 10 % natrio bisulfito tirpalo 100%
30 g bevandenio magnio sulfato - 24,305 g/mol magnio =28,5 % 96 g/mol sulfato =71,5 %
19 ml 37% formaldehido 37%
6 gms gramų cinko dulkių ? 100%
20 ml 45% acto rūgšties tirpalo 99%
6 gms sieros vandenilio dujų ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, taigi 4,5 % h2 ir 95,5 % s, taigi 6 gms h2s 0,27 gms yra h2 (vandenilis), o 5,73 gms - s (siera)
11 ml 32% druskos rūgšties 32%
15 ml 40% bevandenio natrio karbonato tirpalo 100%
Apibendrinimas:
Šiame procese efedrinas gaunamas kondensuojant benzaldehidą su nitroetanu, dalyvaujant kalio karbonatui, po to mišinys apdorojamas eteriu ir natrio bisulfito tirpalu, kuris pašalina nesureagavusį benzaldehidą, eterio sluoksnis atgaunamas, nuplaunamas ir išdžiovinamas, o gautas eterio mišinys išgarinamas ir gaunamas tarpinis produktas - fenilnitropropropanolis.
Šis fenilnitropropanolis redukuojamas, reaguojant su formaldehidu, dalyvaujant acto rūgščiai ir cinko dulkėms. Po redukcijos reakcijos mišinys apdorojamas dujiniu vandenilio sulfidu, kad nusodintų ištirpusį cinką, gautas mišinys filtruojamas ir apdorojamas eteriu, po to - druskos rūgštimi. Po to eterio sluoksnis pašalinamas, o vandeninis sluoksnis apdorojamas natrio karbonatu, kad išsiskirtų efedrino laisvoji bazė. Tada laisvoji bazė ekstrahuojama į eterį, eterio sluoksnis ištraukiamas ir džiovinamas, po to išgarinamas arba apdorojamas vandenilio chlorido dujomis, kad būtų gautas hidrochloridas.
Fenilnitropropanolio paruošimas:
Į tinkamą stiklinę ar kūginę kolbą įpilama 51 ml benzaldehido, po to 33 ml nitroetano, iš karto po to įpilama 30 ml 30 % kalio karbonato tirpalo, visas mišinys greitai maišomas kambario temperatūroje 2 val.
Reakcijos mišiniui palaikyti aplinkos (kambario) temperatūroje arba žemesnėje temperatūroje gali prireikti šalto vandens arba ledo vonelės. Neleiskite, kad reakcijos mišinio temperatūra viršytų 25 °C.
Po 2 val. maišymo į reakcijos mišinį įpilkite 200 ml dietileterio, netrukus įpilkite 90 ml 10 % natrio bisulfito tirpalo ir 30 min. saikingai maišykite visą reakcijos mišinį.
Po to visas reakcijos mišinys supilamas į atskiriamąjį piltuvą ir pašalinamas apatinis vandeninis sluoksnis, eterio sluoksnis paliekamas atskiriamajame piltuve ir eterio sluoksnis nuplaunamas 3 x 75 ml šalto vandens porcijomis, kiekvieną kartą pašalinant apatinį vandeninį sluoksnį.
Eterio sluoksnis supilamas į tinkamą stiklinę arba kūginę kolbą, įberiama 15 g bevandenio magnio sulfato ir visas mišinys maišomas 10 minučių, kad sugertų eteryje esantį vandenį. Tada magnio sulfatą nufiltruokite.
Filtruotą eterio mišinį įdėkite į distiliavimo aparatą ir pašalinkite eterį, kai eteris nebepasiekia arba nesurenkamas, leiskite likučiui atvėsti iki kambario temperatūros, tada surinkite šį likučį, nes jį sudaro norimas fenilnitropropropanolis.
Fenilnitropropanolio redukavimas iki efedrino:
Į ledo vonią įdėkite tinkamą kolbą su motorine maišykle ir į ją įpilkite 15 g fenilnitropropropanolio, atšaldykite fenilnitropropropanolį iki 0 laipsnių Celsijaus, tada įpilkite 19 ml 37 % formaldehido, pradėkite intensyviai maišyti šį turinį ir atsargiai įpilkite 20 ml 45 % acto rūgšties tirpalo, tai atlikite dalimis ir neleiskite reakcijos mišiniui pakilti aukščiau 5 laipsnių Celsijaus. Kai visas rūgšties tirpalas bus įpiltas, pradėkite dalimis pilti iš viso 6 g cinko dulkių, visada stengdamiesi, kad reakcijos mišinio temperatūra neviršytų 5 laipsnių pagal Celsijų.
Reakcijos mišinį toliau maišykite žemesnėje nei 5 laipsnių pagal Celsijų temperatūroje apie 90 minučių, kad reakcija būtų baigta. Tada nustokite maišyti ir nufiltruokite netirpų cinką ar kitas medžiagas.
Filtruotą reakcijos mišinį vėl įdėkite į ledo vonelę ir į jį įleiskite 6 g vandenilio sulfido dujų, intensyviai arba vidutiniškai maišydami reakcijos mišinį. Vandenilio sulfido dujos nusodins reakcijos mišinyje ištirpusį cinką.
Tada reakcijos mišinį filtruokite, kad pašalintumėte cinką ir kitas netirpias medžiagas. Išplaukite kolbą nedideliu vandens kiekiu ir jį taip pat nufiltruokite.
Į mišinį įpilama 250 ml šalto vandens, atėmus nedidelį išmatuotą kiekį, panaudotą kolbai plauti, po to įpilama 150 ml eterio ir 11 ml 32 % druskos rūgšties, visas mišinys intensyviai maišomas apie 1 val.
Po 1 val. visą reakcijos mišinį supilkite į atskiriamąjį piltuvą ir pašalinkite apatinį vandens sluoksnį, kuriame bus norimas efedrino produktas - hidrochloridas. Pašalinkite eterio sluoksnį ir pakartotinai panaudokite kitą kartą.
Į atgautą vandens sluoksnį įpilkite 15 ml 40 % natrio karbonato tirpalo ir maišykite mišinį apie 15 min. Tada visą šį mišinį ekstrahuokite 3 x 100 ml eterio porcijomis, naudodami separatorių
Tada sujungkite eterio porcijas ir įpilkite 15 g bevandenio magnio sulfato ir maišykite mišinį 10 minučių, tada nufiltruokite magnio sulfatą.
Tada filtruotą eterio mišinį įdėkite į distiliavimo aparatą ir šalinkite eterį, kol bendras tūris sumažės 80 %. Gautą eterio koncentratą galima filtruoti, kad būtų išgautas produktas, ir tada džiovinti vakuume arba dėti į kristalizavimo indą, pastatytą ant silpnos ugnies (ne aukštesnės kaip 25 °C), švelniai pučiant ventiliatoriumi per indo viršų, kad pagreitėtų likusio eterio garavimas. Kai eteris pašalinamas, produktas lėkštelėje turi susikristalizuoti, produktas išgaunamas, pasveriamas, rezultatai užrašomi ir laikomi tinkamame gintaro stiklo butelyje.
Im neaiškus dėl šio recepto ive turiu, jei kas nors galėtų jį peržiūrėti, ar svoriai teisingi? ar procesas teisingas? bet kokie naudingi pasiūlymai būtų labai dėkingi.
(psuedo) efedrino (dl ir l formų) paruošimas
Ingredientų grynumas
51 ml benzaldehido 99,98 %
33 ml nitroetano 99,8%
30 ml 30 % kalio karbonato tirpalo 99,5
650 ml dietilo eterio 99,7
90 ml 10 % natrio bisulfito tirpalo 100%
30 g bevandenio magnio sulfato - 24,305 g/mol magnio =28,5 % 96 g/mol sulfato =71,5 %
19 ml 37% formaldehido 37%
6 gms gramų cinko dulkių ? 100%
20 ml 45% acto rūgšties tirpalo 99%
6 gms sieros vandenilio dujų ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, taigi 4,5 % h2 ir 95,5 % s, taigi 6 gms h2s 0,27 gms yra h2 (vandenilis), o 5,73 gms - s (siera)
11 ml 32% druskos rūgšties 32%
15 ml 40% bevandenio natrio karbonato tirpalo 100%
Apibendrinimas:
Šiame procese efedrinas gaunamas kondensuojant benzaldehidą su nitroetanu, dalyvaujant kalio karbonatui, po to mišinys apdorojamas eteriu ir natrio bisulfito tirpalu, kuris pašalina nesureagavusį benzaldehidą, eterio sluoksnis atgaunamas, nuplaunamas ir išdžiovinamas, o gautas eterio mišinys išgarinamas ir gaunamas tarpinis produktas - fenilnitropropropanolis.
Šis fenilnitropropanolis redukuojamas, reaguojant su formaldehidu, dalyvaujant acto rūgščiai ir cinko dulkėms. Po redukcijos reakcijos mišinys apdorojamas dujiniu vandenilio sulfidu, kad nusodintų ištirpusį cinką, gautas mišinys filtruojamas ir apdorojamas eteriu, po to - druskos rūgštimi. Po to eterio sluoksnis pašalinamas, o vandeninis sluoksnis apdorojamas natrio karbonatu, kad išsiskirtų efedrino laisvoji bazė. Tada laisvoji bazė ekstrahuojama į eterį, eterio sluoksnis ištraukiamas ir džiovinamas, po to išgarinamas arba apdorojamas vandenilio chlorido dujomis, kad būtų gautas hidrochloridas.
Fenilnitropropanolio paruošimas:
Į tinkamą stiklinę ar kūginę kolbą įpilama 51 ml benzaldehido, po to 33 ml nitroetano, iš karto po to įpilama 30 ml 30 % kalio karbonato tirpalo, visas mišinys greitai maišomas kambario temperatūroje 2 val.
Reakcijos mišiniui palaikyti aplinkos (kambario) temperatūroje arba žemesnėje temperatūroje gali prireikti šalto vandens arba ledo vonelės. Neleiskite, kad reakcijos mišinio temperatūra viršytų 25 °C.
Po 2 val. maišymo į reakcijos mišinį įpilkite 200 ml dietileterio, netrukus įpilkite 90 ml 10 % natrio bisulfito tirpalo ir 30 min. saikingai maišykite visą reakcijos mišinį.
Po to visas reakcijos mišinys supilamas į atskiriamąjį piltuvą ir pašalinamas apatinis vandeninis sluoksnis, eterio sluoksnis paliekamas atskiriamajame piltuve ir eterio sluoksnis nuplaunamas 3 x 75 ml šalto vandens porcijomis, kiekvieną kartą pašalinant apatinį vandeninį sluoksnį.
Eterio sluoksnis supilamas į tinkamą stiklinę arba kūginę kolbą, įberiama 15 g bevandenio magnio sulfato ir visas mišinys maišomas 10 minučių, kad sugertų eteryje esantį vandenį. Tada magnio sulfatą nufiltruokite.
Filtruotą eterio mišinį įdėkite į distiliavimo aparatą ir pašalinkite eterį, kai eteris nebepasiekia arba nesurenkamas, leiskite likučiui atvėsti iki kambario temperatūros, tada surinkite šį likučį, nes jį sudaro norimas fenilnitropropropanolis.
Fenilnitropropanolio redukavimas iki efedrino:
Į ledo vonią įdėkite tinkamą kolbą su motorine maišykle ir į ją įpilkite 15 g fenilnitropropropanolio, atšaldykite fenilnitropropropanolį iki 0 laipsnių Celsijaus, tada įpilkite 19 ml 37 % formaldehido, pradėkite intensyviai maišyti šį turinį ir atsargiai įpilkite 20 ml 45 % acto rūgšties tirpalo, tai atlikite dalimis ir neleiskite reakcijos mišiniui pakilti aukščiau 5 laipsnių Celsijaus. Kai visas rūgšties tirpalas bus įpiltas, pradėkite dalimis pilti iš viso 6 g cinko dulkių, visada stengdamiesi, kad reakcijos mišinio temperatūra neviršytų 5 laipsnių pagal Celsijų.
Reakcijos mišinį toliau maišykite žemesnėje nei 5 laipsnių pagal Celsijų temperatūroje apie 90 minučių, kad reakcija būtų baigta. Tada nustokite maišyti ir nufiltruokite netirpų cinką ar kitas medžiagas.
Filtruotą reakcijos mišinį vėl įdėkite į ledo vonelę ir į jį įleiskite 6 g vandenilio sulfido dujų, intensyviai arba vidutiniškai maišydami reakcijos mišinį. Vandenilio sulfido dujos nusodins reakcijos mišinyje ištirpusį cinką.
Tada reakcijos mišinį filtruokite, kad pašalintumėte cinką ir kitas netirpias medžiagas. Išplaukite kolbą nedideliu vandens kiekiu ir jį taip pat nufiltruokite.
Į mišinį įpilama 250 ml šalto vandens, atėmus nedidelį išmatuotą kiekį, panaudotą kolbai plauti, po to įpilama 150 ml eterio ir 11 ml 32 % druskos rūgšties, visas mišinys intensyviai maišomas apie 1 val.
Po 1 val. visą reakcijos mišinį supilkite į atskiriamąjį piltuvą ir pašalinkite apatinį vandens sluoksnį, kuriame bus norimas efedrino produktas - hidrochloridas. Pašalinkite eterio sluoksnį ir pakartotinai panaudokite kitą kartą.
Į atgautą vandens sluoksnį įpilkite 15 ml 40 % natrio karbonato tirpalo ir maišykite mišinį apie 15 min. Tada visą šį mišinį ekstrahuokite 3 x 100 ml eterio porcijomis, naudodami separatorių
Tada sujungkite eterio porcijas ir įpilkite 15 g bevandenio magnio sulfato ir maišykite mišinį 10 minučių, tada nufiltruokite magnio sulfatą.
Tada filtruotą eterio mišinį įdėkite į distiliavimo aparatą ir šalinkite eterį, kol bendras tūris sumažės 80 %. Gautą eterio koncentratą galima filtruoti, kad būtų išgautas produktas, ir tada džiovinti vakuume arba dėti į kristalizavimo indą, pastatytą ant silpnos ugnies (ne aukštesnės kaip 25 °C), švelniai pučiant ventiliatoriumi per indo viršų, kad pagreitėtų likusio eterio garavimas. Kai eteris pašalinamas, produktas lėkštelėje turi susikristalizuoti, produktas išgaunamas, pasveriamas, rezultatai užrašomi ir laikomi tinkamame gintaro stiklo butelyje.
. Minutėlę jį atidžiai panagrinėsiu.