N,N,N,N'-Trimetil-cikloheksan-1,2-diaminas
1. Trans-N,N-dimetil-1,2-cikloheksanediamino (10 g) ir 200 ml etiloformiato tirpalas buvo refliuksuojamas 24 val. ir išgarintas.
2. Produktas, trans-N- [2-(dimetilamino)cikloheksil]formamidas, buvo distiliuotas esant bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (85 % išeiga).
3. Pirmiau minėto N-formilo junginio (10,2 g) tirpalas 100 ml eterio per 5 min. buvo pridėtas prie LAH (10,2 g) tirpalo 500 ml eterio ir mišinys buvo refliuksuojamas 24 val.
4. Jis buvo atšaldytas lede, paeiliui išskaidytas 10 ml H2O, 10 ml 15 % NaOH ir 30 ml H2O, maišytas 1 val. kambario temperatūroje ir filtruotas.
5. Tirpalas nuplautas eteriu, o tirpiklis distiliuotas per Vigreux kolonėlę.
6. Likutis distiliuotas esant bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82 % išeiga).
trans-3,4-dichlor-N-[2-(dimetilamino)cikloheksil]-N-metilbenzamidas
1. 3,4-dichlorbenzoilo chlorido (10 g) tirpalas 100 ml eterio per 10 min. lašeliniu būdu buvo lašinamas į N, N, N'-trimetil-cikloheksan-1,2-diamino (7,65 g) tirpalą 500 ml eterio, kuriame yra trietilamino (5 g), palaikant 20-26 *C temperatūrą.
2. Gauta suspensija buvo maišoma kambario temperatūroje 24 val.
3. Įpilta prisotinto NaHCO3 tirpalo (250 ml), eterinis sluoksnis atskirtas, o vandeninis vieną kartą ekstrahuotas eteriu.
4. Jungtinis eterinis ekstraktas buvo nuplautas H2O ir sočiu druskos tirpalu, išdžiovintas (MgSO4) ir išgarintas, gaunant 11 g.
7. Laisvoji bazė buvo paversta druska (HCl arba kita).
1. Trans-N,N-dimetil-1,2-cikloheksanediamino (10 g) ir 200 ml etiloformiato tirpalas buvo refliuksuojamas 24 val. ir išgarintas.
2. Produktas, trans-N- [2-(dimetilamino)cikloheksil]formamidas, buvo distiliuotas esant bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (85 % išeiga).
3. Pirmiau minėto N-formilo junginio (10,2 g) tirpalas 100 ml eterio per 5 min. buvo pridėtas prie LAH (10,2 g) tirpalo 500 ml eterio ir mišinys buvo refliuksuojamas 24 val.
4. Jis buvo atšaldytas lede, paeiliui išskaidytas 10 ml H2O, 10 ml 15 % NaOH ir 30 ml H2O, maišytas 1 val. kambario temperatūroje ir filtruotas.
5. Tirpalas nuplautas eteriu, o tirpiklis distiliuotas per Vigreux kolonėlę.
6. Likutis distiliuotas esant bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82 % išeiga).
trans-3,4-dichlor-N-[2-(dimetilamino)cikloheksil]-N-metilbenzamidas
1. 3,4-dichlorbenzoilo chlorido (10 g) tirpalas 100 ml eterio per 10 min. lašeliniu būdu buvo lašinamas į N, N, N'-trimetil-cikloheksan-1,2-diamino (7,65 g) tirpalą 500 ml eterio, kuriame yra trietilamino (5 g), palaikant 20-26 *C temperatūrą.
2. Gauta suspensija buvo maišoma kambario temperatūroje 24 val.
3. Įpilta prisotinto NaHCO3 tirpalo (250 ml), eterinis sluoksnis atskirtas, o vandeninis vieną kartą ekstrahuotas eteriu.
4. Jungtinis eterinis ekstraktas buvo nuplautas H2O ir sočiu druskos tirpalu, išdžiovintas (MgSO4) ir išgarintas, gaunant 11 g.
7. Laisvoji bazė buvo paversta druska (HCl arba kita).
Last edited by a moderator:
