Akabori-Momotani reakcija
- Thread starter rampage
- Start date
rado tai festers knygoje
Pageidautina, kad vienas molis benzaldehido reaguotų su dviem molais N
metilalaninu
DMSO tirpiklyje. Paimkime nedidelės apimties pavyzdį, naudodami 30 ml benzaldehido. Būtų
reaguotų su 60
N-metilalanino ir gautųsi maždaug 25-30 g efedrino ir N-metilalanino mišinio.
pseudoefedrino
hidrochlorido.
Dabar į tinkamą kaitinimo indą, pvz., apvaliadugnę kolbą, įpilkite 250 ml DMSO
su grįžtamuoju srautu
kondensatoriumi ... arba lavos lempa, jei esate getas ... įdėkite magnetinį maišymo strypą ... ir 60 g N
metilalanino.
Tada įpilkite 10 ml 30 ml benzaldehido. Geriausia jį pilti dalimis, kad sutaupytumėte
iš viso
DMSO tirpiklio kiekį. Taip reakcijos pabaigoje reikia išvalyti daug daugiau
praktiškiau.
Jei naudojate piperonalą, šį mišinį pašildykite iki maždaug 130 C, tačiau benzaldehidas reaguos esant
mažesniu
temperatūroje. Atkreipkite dėmesį į C02 šnypštimą kaip į vizualinę užuominą ir pasirinkite žemesnę temperatūrą.
temperatūrą. Leiskite
šnypšti apie valandą, tada įpilkite kitą 10 ml porciją iš 30 ml bendro benzaldehido kiekio.
Tegul
panašiai šnypšti dar valandą, tada įpilkite paskutinę 10 ml benzaldehido porciją.
Įpylus paskutinę benzaldehido dozę, leiskite mišiniui šildytis, kol jis mažiausiai šnypščia
temperatūrą, tada
lėtai didinkite temperatūrą. Maksimali benzaldehido temperatūra turėtų būti apie 130 C. Piperonalas
reaguotų
daug lengviau, bet leiskite mišiniui šnypšti, kad baigtų reaguoti. Paimkite ne daugiau kaip 6
valandų.
reakcijos etapo. Tiesiog padidinkite karštį, kad reakcija įsibėgėtų.
Dabar nauja reakcijos dalis, kurią ką tik atrado), "actas", taip, tikrai pigus.
distiliuotas baltasis
actas, esantis maisto prekių parduotuvėje, labai padidina išeigą, nes suardo dimerų kompleksą.
produktas susidaro į dimerį.
Šiuo mastu įpilkite 500-600 ml to pigaus maisto prekių parduotuvės acto ir sukite, kad jis susimaišytų.
Tada įpilkite iš
50-100 ml tolueno arba ksileno. Šis tirpiklis skirtas BS, kurio nenorime, surinkti.
Pastebėsite, kad įpylus du kiekius acto, toluenas arba ksilenas sudaro
sluoksnį ant
ant DMSO ir produkto sluoksnio. Tai svarbu, nes tai yra šiukšlių gaudyklė. Mišinys
dabar turi būti
3-6 valandas kaitinti iki grįžtamojo atoslūgio virimo temperatūros, kad suskiltų dimeras ir gautųsi
didesnė išeiga
norima gauti.
Mišinys 3-6 valandas švelniai kaitinamas iki virimo temperatūros. Tada leiskite jam atvėsti. Taip suskaidomas
dimeras.
Į mišinį įpilkite maždaug šlakelį aparatūros parduotuvės druskos rūgšties ir išmaišykite. Tai
užtikrins, kad
kad visas efedrinas nepatektų į tolueno sluoksnį.
Dabar reakciją supilkite į atskiriamąjį piltuvėlį ir pakratykite. Tegul nusėda ir tolueno sluoksnis ant
viršuje
būtų nesureagavusio benzaldehido. Atidėkite jį į šalį tolesniam darbui, vandens sluoksnis
apačioje yra
produktas.
Toliau pagrindą sudaro DMSO ir vandens tirpalas, kuriame yra efedrino ir pseudoefedrino.
Įpilkite
šarmo tirpalą ir purtykite, kol pH bus 13 plius. Tai neturėtų užtrukti visą
tiek daug šarmo
kad pasiektumėte šį lygį. Tada įpilkite apie 100 ml tolueno arba ksileno, kad produktas būtų ekstrakcionuotas.
Išsaugokite. Ekstraktas
dar kartą 50 ml tolueno arba ksileno.
Sudėtus ekstraktus nuplaukite šiek tiek vandens, kad juose neliktų DMSO, tada palikite nusistovėti, kad
išsiskirtų vanduo ir
perpilkite į sausą stiklinę be vandens lašelių ir perkoškite sausu HCL, kad gautumėte
apie 30 g
gryno pseudoefedrino ir efedrino mišinio hidrochlorido kristalų pavidalu. Saugokite, kad nepatektų vanduo
į sausą HCL
burbuliuojančio mišinio!
Pageidautina, kad vienas molis benzaldehido reaguotų su dviem molais N
metilalaninu
DMSO tirpiklyje. Paimkime nedidelės apimties pavyzdį, naudodami 30 ml benzaldehido. Būtų
reaguotų su 60
N-metilalanino ir gautųsi maždaug 25-30 g efedrino ir N-metilalanino mišinio.
pseudoefedrino
hidrochlorido.
Dabar į tinkamą kaitinimo indą, pvz., apvaliadugnę kolbą, įpilkite 250 ml DMSO
su grįžtamuoju srautu
kondensatoriumi ... arba lavos lempa, jei esate getas ... įdėkite magnetinį maišymo strypą ... ir 60 g N
metilalanino.
Tada įpilkite 10 ml 30 ml benzaldehido. Geriausia jį pilti dalimis, kad sutaupytumėte
iš viso
DMSO tirpiklio kiekį. Taip reakcijos pabaigoje reikia išvalyti daug daugiau
praktiškiau.
Jei naudojate piperonalą, šį mišinį pašildykite iki maždaug 130 C, tačiau benzaldehidas reaguos esant
mažesniu
temperatūroje. Atkreipkite dėmesį į C02 šnypštimą kaip į vizualinę užuominą ir pasirinkite žemesnę temperatūrą.
temperatūrą. Leiskite
šnypšti apie valandą, tada įpilkite kitą 10 ml porciją iš 30 ml bendro benzaldehido kiekio.
Tegul
panašiai šnypšti dar valandą, tada įpilkite paskutinę 10 ml benzaldehido porciją.
Įpylus paskutinę benzaldehido dozę, leiskite mišiniui šildytis, kol jis mažiausiai šnypščia
temperatūrą, tada
lėtai didinkite temperatūrą. Maksimali benzaldehido temperatūra turėtų būti apie 130 C. Piperonalas
reaguotų
daug lengviau, bet leiskite mišiniui šnypšti, kad baigtų reaguoti. Paimkite ne daugiau kaip 6
valandų.
reakcijos etapo. Tiesiog padidinkite karštį, kad reakcija įsibėgėtų.
Dabar nauja reakcijos dalis, kurią ką tik atrado), "actas", taip, tikrai pigus.
distiliuotas baltasis
actas, esantis maisto prekių parduotuvėje, labai padidina išeigą, nes suardo dimerų kompleksą.
produktas susidaro į dimerį.
Šiuo mastu įpilkite 500-600 ml to pigaus maisto prekių parduotuvės acto ir sukite, kad jis susimaišytų.
Tada įpilkite iš
50-100 ml tolueno arba ksileno. Šis tirpiklis skirtas BS, kurio nenorime, surinkti.
Pastebėsite, kad įpylus du kiekius acto, toluenas arba ksilenas sudaro
sluoksnį ant
ant DMSO ir produkto sluoksnio. Tai svarbu, nes tai yra šiukšlių gaudyklė. Mišinys
dabar turi būti
3-6 valandas kaitinti iki grįžtamojo atoslūgio virimo temperatūros, kad suskiltų dimeras ir gautųsi
didesnė išeiga
norima gauti.
Mišinys 3-6 valandas švelniai kaitinamas iki virimo temperatūros. Tada leiskite jam atvėsti. Taip suskaidomas
dimeras.
Į mišinį įpilkite maždaug šlakelį aparatūros parduotuvės druskos rūgšties ir išmaišykite. Tai
užtikrins, kad
kad visas efedrinas nepatektų į tolueno sluoksnį.
Dabar reakciją supilkite į atskiriamąjį piltuvėlį ir pakratykite. Tegul nusėda ir tolueno sluoksnis ant
viršuje
būtų nesureagavusio benzaldehido. Atidėkite jį į šalį tolesniam darbui, vandens sluoksnis
apačioje yra
produktas.
Toliau pagrindą sudaro DMSO ir vandens tirpalas, kuriame yra efedrino ir pseudoefedrino.
Įpilkite
šarmo tirpalą ir purtykite, kol pH bus 13 plius. Tai neturėtų užtrukti visą
tiek daug šarmo
kad pasiektumėte šį lygį. Tada įpilkite apie 100 ml tolueno arba ksileno, kad produktas būtų ekstrakcionuotas.
Išsaugokite. Ekstraktas
dar kartą 50 ml tolueno arba ksileno.
Sudėtus ekstraktus nuplaukite šiek tiek vandens, kad juose neliktų DMSO, tada palikite nusistovėti, kad
išsiskirtų vanduo ir
perpilkite į sausą stiklinę be vandens lašelių ir perkoškite sausu HCL, kad gautumėte
apie 30 g
gryno pseudoefedrino ir efedrino mišinio hidrochlorido kristalų pavidalu. Saugokite, kad nepatektų vanduo
į sausą HCL
burbuliuojančio mišinio!
Taip, mes žinome šią sintezę. Galite parašyti man į DM, pasistengsiu padėti, o baigtą sintezę galite parašyti šioje temoje.
Sveiki , man reikia pagalbos, jau du kartus bandžiau atlikti šią sintezę (daugiausia Festerso versija) ir man reikia pagalbos? Aš vėl pradedu nuo nulio.
čia pateikiama kita sintezės versija, kurią bandau atlikti, bet turiu keletą klausimų!
Efedrino/psuedoefedrino sintezė
Efedrino sintezė
Efedrinas buvo susintetintas pagal Painter ir Pigou [7] aprašytą procedūrą su
nedideliais pakeitimais.
N-metilalanino (1 g) ir benzaldehido (1,2 ml) mišinys DMSO buvo
maišomas ir kaitinamas 130 °C temperatūroje 1 valandą. Į acto rūgšties tirpalą (5 %, 10,3 ml) buvo įpilta
reakcijos mišinio ir palaikyta refliuksuotoje temperatūroje. Po 4 valandų mišiniui leista atvėsti. DCM (50 mL)
į mišinį įpilta DCM ir ekstrahuota 3 x 50 mL H2O. Vandeninio tirpalo pH
(aq) 10 % NaOH ir ekstrahuota 3 x 60 mL DCM. .
DCM ekstraktai buvo išdžiovinti virš bevandenio natrio sulfato ir išgarinti iki
išdžiovinti sumažintu slėgiu, gaunant efedriną/pseudoefedriną (0,79 g) baltos spalvos,
vaškinė kieta medžiaga.
1. Kiek dmso turėčiau naudoti? 250 ml?
2. n-metil-dl-alanino 25 gms?
3. benzaldehido 30 ml?
4. refliuksas 120-130 laipsnių pagal Celsijų temperatūroje, kol reakcija nustos šnypšti Co2 (40-60 min.)
5. 5% acto rūgšties tirpalas 280 ml?
6. refliuksas 4 val.
7. Leiskite atvėsti 1 ltr talpos stiklainyje
dabar čia aš šiek tiek susipainiojau!
į mišinį įpilama dcm (50 ml) ir ekstrahuojama 3 x 50 ml H20 porcijomis, dcm atskiriama, po to nuplaunama h2o, ar dcm išskiria produktą, po to nuplaunama h2o ir produktas grįžta į h2o sluoksnį, ar šiame etape reikia keisti ph?
Ar tada vandens mišinio ph reikia sureguliuoti iki ph 10 su 10 % naoh tirpalu? tada ekstrahuoti 3 x 60-100 ml dcm porcijomis? sujungti dcm ekstraktus ir išdžiovinti bevandeniu magnio sulfatu? tada išgarinti iki sausumo ir, tikiuosi, gauti baltą vaškinę kietą medžiagą, ar yra kokia nors procedūra, kad ji kristalizuotųsi?
Mano ankstesni du bandymai buvo nesėkmingi, nes gavau siaubingą aliejingą ir (arba) vaškinę tamsiai oranžinę košę, kuri buvo bandoma festerių sinteze, nieko gero! 6 val. yra per ilgai.
Jei kuris nors iš ekspertų galėtų man padėti, būčiau labai dėkingas, arba jei šioje svetainėje yra kitų vyresnių vaikinų ar merginų, kuriuos kas nors rekomenduotų, ar galėtumėte nukreipti mane į juos, kad galėčiau gauti atsakymus, kurių ieškau?
čia pateikiama kita sintezės versija, kurią bandau atlikti, bet turiu keletą klausimų!
Efedrino/psuedoefedrino sintezė
Efedrino sintezė
Efedrinas buvo susintetintas pagal Painter ir Pigou [7] aprašytą procedūrą su
nedideliais pakeitimais.
N-metilalanino (1 g) ir benzaldehido (1,2 ml) mišinys DMSO buvo
maišomas ir kaitinamas 130 °C temperatūroje 1 valandą. Į acto rūgšties tirpalą (5 %, 10,3 ml) buvo įpilta
reakcijos mišinio ir palaikyta refliuksuotoje temperatūroje. Po 4 valandų mišiniui leista atvėsti. DCM (50 mL)
į mišinį įpilta DCM ir ekstrahuota 3 x 50 mL H2O. Vandeninio tirpalo pH
(aq) 10 % NaOH ir ekstrahuota 3 x 60 mL DCM. .
DCM ekstraktai buvo išdžiovinti virš bevandenio natrio sulfato ir išgarinti iki
išdžiovinti sumažintu slėgiu, gaunant efedriną/pseudoefedriną (0,79 g) baltos spalvos,
vaškinė kieta medžiaga.
1. Kiek dmso turėčiau naudoti? 250 ml?
2. n-metil-dl-alanino 25 gms?
3. benzaldehido 30 ml?
4. refliuksas 120-130 laipsnių pagal Celsijų temperatūroje, kol reakcija nustos šnypšti Co2 (40-60 min.)
5. 5% acto rūgšties tirpalas 280 ml?
6. refliuksas 4 val.
7. Leiskite atvėsti 1 ltr talpos stiklainyje
dabar čia aš šiek tiek susipainiojau!
į mišinį įpilama dcm (50 ml) ir ekstrahuojama 3 x 50 ml H20 porcijomis, dcm atskiriama, po to nuplaunama h2o, ar dcm išskiria produktą, po to nuplaunama h2o ir produktas grįžta į h2o sluoksnį, ar šiame etape reikia keisti ph?
Ar tada vandens mišinio ph reikia sureguliuoti iki ph 10 su 10 % naoh tirpalu? tada ekstrahuoti 3 x 60-100 ml dcm porcijomis? sujungti dcm ekstraktus ir išdžiovinti bevandeniu magnio sulfatu? tada išgarinti iki sausumo ir, tikiuosi, gauti baltą vaškinę kietą medžiagą, ar yra kokia nors procedūra, kad ji kristalizuotųsi?
Mano ankstesni du bandymai buvo nesėkmingi, nes gavau siaubingą aliejingą ir (arba) vaškinę tamsiai oranžinę košę, kuri buvo bandoma festerių sinteze, nieko gero! 6 val. yra per ilgai.
Jei kuris nors iš ekspertų galėtų man padėti, būčiau labai dėkingas, arba jei šioje svetainėje yra kitų vyresnių vaikinų ar merginų, kuriuos kas nors rekomenduotų, ar galėtumėte nukreipti mane į juos, kad galėčiau gauti atsakymus, kurių ieškau?
