WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Į reakcijos indą buvo paimta apie 100 ml alkoholio (metanolio, etanolio, n-propanolio) ir nuolat maišoma magnetine maišykle. Į reakcijos indą buvo įleistos argono dujos, išgrynintos praleidžiant per silikagelio stulpelį, kad būtų užtikrinta inertinių dujų danga atliekant natrio ir alkoholio reakciją, taip pat siekiant praskiesti reakcijos metu susidarančias vandenilio dujas. Į alkoholį buvo įpilta 500-1000 mg sveriančių kietųjų natrio gabalėlių. Reakcija iš pradžių vyko kambario temperatūroje, po to temperatūra palaipsniui buvo didinama iki beveik atitinkamo alkoholio virimo temperatūros, kad ištirptų kuo daugiau natrio, ir natrio pridėjimas buvo nutrauktas, kai tirpalas buvo prisotintas. Maišymas ir kaitinimas buvo nutrauktas, o prisotintam natrio alkoksido tirpalui leista natūraliai atvėsti apie 16 h, kad lengviau susidarytų natrio alkoksido kristalai ir baigtųsi kristalizacijos procesas. Po to alkoholio perteklius buvo pašalintas vakuuminės distiliacijos būdu, o išsiskyręs alkoholis buvo sulaikytas kondensuojant garus termostato gaudyklėje, palaikomoje 183 K temperatūroje, naudojant skysto azoto ir acetono suspensiją. Kristalinis natrio alkoksidas buvo džiovinamas 16 h kambario temperatūroje 10-2 mbar dinaminiame vakuume ir 8 h aukštame 10-5 mbar vakuume. 8 h džiovinimo procesas iš pradžių vyko 303 K temperatūroje, o likusį laiką - 323 K temperatūroje. Sausi pieno baltumo smulkūs natrio alkoksido kristalai buvo perkelti į sandarų stiklinį indą ir saugomi didelio grynumo argono atmosferos pirštinių dėžėje. Tipinė nuotrauka, kurioje matyti kristalinis natrio n-propoksidas:
Last edited by a moderator: