Pentedrono sintezė iš a-bromovalerofenono

[WillD]

Reakcijos schema:

Reagentai:
a-bromovalerofenonas- 5 kg,
n-metil-2-pirolidonas (NMP) - 20 l,
metilamino 40% aq.soln - 8 L,
Benzenas - 15 L,
acetonas - 30 L,
Druskos rūgšties kon.aq.soln - 1,5 L.

Sintezė:
1. Į reaktorių įpilama 5 kg a-bromovalerofenono arba apskaičiuojamas neapdorotas kiekis po halogeninimo reakcijų.
2. Supilama 20 l n-metil-2-pirolidono, pradedama maišyti ir kaitinti iki 40 *C.
3. Mišiniui pasiekus 40 *C temperatūrą, supilama 8 litrai metilamino 40% aq.soln ir maišoma 20 minučių.
4. Tada supilame 20 litrų švaraus šalto vandens, maišome kelias minutes.
5. Supilame 15-20 litrų benzeno arba kito tinkamo ekstraktoriaus, maišome kelias minutes.
6. Nustojame maišyti, laukiame, kol mišinys išsiskirs į du sluoksnius.
7. Apatinis vandeninis sluoksnis buvo išleistas per apatinį reaktoriaus vožtuvą.
8. Supilta 20 litrų ledinio acetono ir maišant įpilta druskos rūgšties iki pH - 5.
9. Mišinys perkrautas į šaldiklį.
10. Filtruoti ant nutshe-filtro, išdžiovinti.

Pastabos:
NMP galima pakeisti DMSO, DMF, sulfolanu.