WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
126 g (1 molis) bevandenės oksalo rūgšties sumalama į smulkius miltelius ir lėtai bei kruopščiai sumaišoma su 400 g (1,92 molio) miltelių fosforo pentachlorido (PCl5), veiksmingai aušinant ledo vonioje. Išsiskiria chloro dujos, todėl reakciją svarbu atlikti efektyviame garų gaubte. Mišiniui buvo leista lėtai grįžti į kambario temperatūrą ir jis buvo paliktas stovėti 48-72 h, kol visiškai suskystės. Dabar mišinys distiliuojamas, surenkant 60-100 °C temperatūroje verdančią frakciją. Distiliavimas kartojamas tol, kol gaunamas grynas oksalio chloridas be fosforo, kurio bp 63-64 °C. Gaunama apie 45-50 % teorinės išeigos. Frakcinė distiliacija greičiausiai leistų greičiau atskirti, tačiau autorius apie tai neužsimena.
Last edited by a moderator: