Reakcijos schema:
N-acetilaminoisonitrozoacetanilidas.
1. N-acetilfenilhidrazino (10 g), hidroksilamino hidrochlorido (15 g), natrio sulfato (62 g) suspensija vandenyje (200 ml) su 1M vandenine druskos rūgštimi (67 ml) buvo pašildyta iki 100 *C.
2. Iki homogeninio tirpalo į reakcijos mišinį greitai įlašinta chloralhidrato tirpalo (13,2 g) ir leista reaguoti 100 *C temperatūroje 10 minučių.
3. Atvėsus iki kambario temperatūros, tirpiklis buvo išgarintas iki pusės tūrio.
4. Pastovėjus šaldytuve, nusėdo šviesiai geltonos spalvos kietosios medžiagos nuosėdos.
5. Po filtravimo vakuume, nuplovimo vandeniu ir džiovinimo. Gauta 11,6 g N-acetilaminoizonitrozoacetanilido.
Indazol-3-karboksirūgštis.
1. 10 g N-acetilaminoizonitrozoacetanilido buvo porcijomis įpilta į 96 % sieros rūgštį (50 ml) 55 *C temperatūroje.
2. Reakcijos mišinys buvo pašildytas iki 85 *C ir šioje temperatūroje reagavo 15 minučių.
3. Atvėsęs tirpalas buvo supiltas į ledą (140 g) ir gauta suspensija refliuksuota 2,5 val.
4. Nuosėdos buvo filtruojamos, plaunamos vandeniu ir kristalizuojamos iš ledinės acto rūgšties. Gauta 5,7 g.
N-acetilaminoisonitrozoacetanilidas.
1. N-acetilfenilhidrazino (10 g), hidroksilamino hidrochlorido (15 g), natrio sulfato (62 g) suspensija vandenyje (200 ml) su 1M vandenine druskos rūgštimi (67 ml) buvo pašildyta iki 100 *C.
2. Iki homogeninio tirpalo į reakcijos mišinį greitai įlašinta chloralhidrato tirpalo (13,2 g) ir leista reaguoti 100 *C temperatūroje 10 minučių.
3. Atvėsus iki kambario temperatūros, tirpiklis buvo išgarintas iki pusės tūrio.
4. Pastovėjus šaldytuve, nusėdo šviesiai geltonos spalvos kietosios medžiagos nuosėdos.
5. Po filtravimo vakuume, nuplovimo vandeniu ir džiovinimo. Gauta 11,6 g N-acetilaminoizonitrozoacetanilido.
Indazol-3-karboksirūgštis.
1. 10 g N-acetilaminoizonitrozoacetanilido buvo porcijomis įpilta į 96 % sieros rūgštį (50 ml) 55 *C temperatūroje.
2. Reakcijos mišinys buvo pašildytas iki 85 *C ir šioje temperatūroje reagavo 15 minučių.
3. Atvėsęs tirpalas buvo supiltas į ledą (140 g) ir gauta suspensija refliuksuota 2,5 val.
4. Nuosėdos buvo filtruojamos, plaunamos vandeniu ir kristalizuojamos iš ledinės acto rūgšties. Gauta 5,7 g.
Last edited:
