0. Saugos taisyklės
Visi darbai turi būti atliekami griežtai laikantis metodų ir būtinai išmetimo spintoje. Natrio nitritas ir jo tirpalai, nitrozilo helio rūgštis turi būti dedami nedidelėmis porcijomis, kad būtų išvengta greito azoto oksidų išsiskyrimo, ir nuolat aušinant. Atminkite, kad diazotavimo metu stovintys azoto oksidai gali sukelti uždusimą, gleivinių nudegimus, o ilgai įkvepiant dideles koncentracijas - plaučių edemą. Gautos diazono druskos sausos yra sprogstamosios, tačiau, siekiant išvengti sprogimo, jų negalima ilgai laikyti net tirpaluose. Ruošiant junginius pagal diazono druskų reakcijas, vykstančias kartu su azoto išsiskyrimu, reaguojančias medžiagas reikia pridėti lėtai ir mažomis porcijomis. Azokrasai absorbuojami per odą ir gali sukelti apsinuodijimą. Apsinuodijus azodažikliais gali skaudėti galvą, šiek tiek karščiuoti, padažnėti širdies plakimas. Nuolat dirbant su azokraze, pastebimas dermatitas, todėl darbas turi būti atliekamas su apsauginėmis pirštinėmis. Alkilnitrikai yra toksiški junginiai, sukeliantys kraujagyslių išsiplėtimą, kuris gali pasireikšti odos paraudimu. Diazoetanas - nuodingos geltonos dujos, kurios gali sprogti.
1. N-etil-N-nitrozokarbamidas
Reagentai:
Etilamino HCl - 100 g,
karbamidas - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 - 50 ml.
Įranga:
Apskrito dugno kolba - 2000 ml,
Apvalaus dugno trijų kaklų kolba - 3000 ml,
grįžtamasis kondensatorius,
lašelinis piltuvas,
Mechaninis maišytuvas,
termometras.
Sintezė:
100 g etilamino hidrochlorido ir 250 g karbamido ištirpinta 400 ml vandens ir virinta 3 val. ant silpnos ugnies. Po to tirpalas buvo perpiltas į 3 litrų talpos trijų kaklelių kolbą su piltuvėliu, termometru ir mechanine maišykle ir įpilta 110 g NaNO2. Kolbos turinys atšaldomas iki -10 *C ir lašiniu būdu, palaikant mišinio temperatūrą išoriniu aušinimu, ne aukštesnę kaip 5 *C, lašiniu būdu įpilama 50 ml H2SO4 tirpalo 600 ml vandens. Baigus pridėti sieros rūgšties, susidarę N-etil-N-nitrozokarbamido kristalai buvo nufiltruoti ir nuplauti šaltu vandeniu. Susidarę kristalai džiovinami vakuume kambario temperatūroje. Gaunama 100 g. Gautą vaistą galima gana ilgai laikyti šaldytuve.
2. Diazoetanas
Reagentai:
N-etil-N-nitrozokarbamidas - 10 g,
KOH 40 proc. vandeninis tirpalas. - 30 ml,
Dietilo eteris - 100 ml,
KOH kietoji medžiaga.
Įranga:
Erlenmejerio kolba,
Magnetinė maišyklė,
Atskiriamasis piltuvas,
termometras.
Sintezė:
Į Erlenmejerio kolbą su teflonine magnetine maišykle ir termometru įpilama 100 ml eterio ir 30 ml 40 % vandeninio KOH tirpalo. Tirpalas atšaldomas iki 0*C ledo mišiniu su druska ir nuolat mažomis porcijomis perpilama 10 g nitrozoetiluokarbamido, palaikant ne aukštesnę kaip +5*C temperatūrą. Po reakcijos organinis sluoksnis buvo atskirtas dekantuojant ir išdžiovintas virš kieto KOH. Diazoetano išeiga - 60 %.
Visi darbai turi būti atliekami griežtai laikantis metodų ir būtinai išmetimo spintoje. Natrio nitritas ir jo tirpalai, nitrozilo helio rūgštis turi būti dedami nedidelėmis porcijomis, kad būtų išvengta greito azoto oksidų išsiskyrimo, ir nuolat aušinant. Atminkite, kad diazotavimo metu stovintys azoto oksidai gali sukelti uždusimą, gleivinių nudegimus, o ilgai įkvepiant dideles koncentracijas - plaučių edemą. Gautos diazono druskos sausos yra sprogstamosios, tačiau, siekiant išvengti sprogimo, jų negalima ilgai laikyti net tirpaluose. Ruošiant junginius pagal diazono druskų reakcijas, vykstančias kartu su azoto išsiskyrimu, reaguojančias medžiagas reikia pridėti lėtai ir mažomis porcijomis. Azokrasai absorbuojami per odą ir gali sukelti apsinuodijimą. Apsinuodijus azodažikliais gali skaudėti galvą, šiek tiek karščiuoti, padažnėti širdies plakimas. Nuolat dirbant su azokraze, pastebimas dermatitas, todėl darbas turi būti atliekamas su apsauginėmis pirštinėmis. Alkilnitrikai yra toksiški junginiai, sukeliantys kraujagyslių išsiplėtimą, kuris gali pasireikšti odos paraudimu. Diazoetanas - nuodingos geltonos dujos, kurios gali sprogti.
1. N-etil-N-nitrozokarbamidas
Reagentai:
Etilamino HCl - 100 g,
karbamidas - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 - 50 ml.
Įranga:
Apskrito dugno kolba - 2000 ml,
Apvalaus dugno trijų kaklų kolba - 3000 ml,
grįžtamasis kondensatorius,
lašelinis piltuvas,
Mechaninis maišytuvas,
termometras.
Sintezė:
100 g etilamino hidrochlorido ir 250 g karbamido ištirpinta 400 ml vandens ir virinta 3 val. ant silpnos ugnies. Po to tirpalas buvo perpiltas į 3 litrų talpos trijų kaklelių kolbą su piltuvėliu, termometru ir mechanine maišykle ir įpilta 110 g NaNO2. Kolbos turinys atšaldomas iki -10 *C ir lašiniu būdu, palaikant mišinio temperatūrą išoriniu aušinimu, ne aukštesnę kaip 5 *C, lašiniu būdu įpilama 50 ml H2SO4 tirpalo 600 ml vandens. Baigus pridėti sieros rūgšties, susidarę N-etil-N-nitrozokarbamido kristalai buvo nufiltruoti ir nuplauti šaltu vandeniu. Susidarę kristalai džiovinami vakuume kambario temperatūroje. Gaunama 100 g. Gautą vaistą galima gana ilgai laikyti šaldytuve.
2. Diazoetanas
Reagentai:
N-etil-N-nitrozokarbamidas - 10 g,
KOH 40 proc. vandeninis tirpalas. - 30 ml,
Dietilo eteris - 100 ml,
KOH kietoji medžiaga.
Įranga:
Erlenmejerio kolba,
Magnetinė maišyklė,
Atskiriamasis piltuvas,
termometras.
Sintezė:
Į Erlenmejerio kolbą su teflonine magnetine maišykle ir termometru įpilama 100 ml eterio ir 30 ml 40 % vandeninio KOH tirpalo. Tirpalas atšaldomas iki 0*C ledo mišiniu su druska ir nuolat mažomis porcijomis perpilama 10 g nitrozoetiluokarbamido, palaikant ne aukštesnę kaip +5*C temperatūrą. Po reakcijos organinis sluoksnis buvo atskirtas dekantuojant ir išdžiovintas virš kieto KOH. Diazoetano išeiga - 60 %.
Last edited by a moderator:
