5-Metoksiindol-3-il-glioksalilchloridas:
Atitinkamas 5-MeO-indolas (100 g) buvo ištirpintas 1500 ml bevandenio eterio ir 30 min. maišytas ant ledo. Oksalio chloridas (325 g) buvo lašinamas lašais, maišomas 30 min. ant ledo ir laikomas -20 *C temperatūroje 4 h. Oranžiniai a-okso rūgšties chloridai filtruojami ir tris kartus plaunami 50 ml šalto bevandenio eterio ir džiovinami vakuume 3 h kambario temperatūroje, gaunama 148 g.
5-metoksiindol-3-il-N,N-diizopropilglioksalil-amidas:
Diizopropilaminas (170 g) buvo lašiniu būdu įpiltas į ledinį 5-Metoksindol-3-il-glioksalilchlorido (100 g), ištirpinto 1500 ml bevandenio THF, tirpalą. Mišinys maišytas ant ledo 4 h. Tirpiklis išgarintas sumažintu slėgiu ir gauta neapdorota geltona kieta medžiaga 126 g.
5-metoksi-N,N-diizopropiltriptaminas:
Glioksalilamido tirpalas (100 g) 1000 ml bevandenio THF lašinant buvo lašinami į maišomą, ledo šaltumo ličio aliuminio hidrido suspensiją (125 g) 500 ml bevandenio THF. Šis reakcijos mišinys buvo refliuksuojamas 15 val. ir atšaldytas ant ledo. Hidrido perteklius buvo sunaikintas lašinant 1100 ml vandens, po to - 1100 ml 20 % NaOH ir 1100 ml vandens. Išsiskyrusios neorganinės druskos buvo nufiltruotos ir 3 kartus nuplautos 500 ml THF. Filtratas buvo išgarintas sumažintu slėgiu, o gautas aliejingas likutis ištirpintas 750 ml DCM ir tris kartus nuplautas vandeniu ir vieną kartą prisotintu aq. NaCl. Organinė fazė išdžiovinta virš bevandenio MgSO4 ir išgarinta sumažintu slėgiu. Gautas bespalvis skaidrus aliejus buvo džiovinamas per naktį vakuume virš P2O5 ir gauta 79 g smėlio spalvos kieto pagrindo.
5-MeO-DIPT (10 g) laisvoji bazė buvo ištirpinta 100 ml bevandenio eterio. Per tirpalą buvo perleistas sausas dujinis HCl. Po filtravimo gauta 9,74 g rausvos spalvos hidrochlorido druskos, kuri tris kartus perplauta 50 ml bevandenio eterio ir 3 val. džiovinta vakuume. Rekristalizuojant izopropanoliu gauti bespalviai 5-MeO-DIPT-HCl kristalai.
Atitinkamas 5-MeO-indolas (100 g) buvo ištirpintas 1500 ml bevandenio eterio ir 30 min. maišytas ant ledo. Oksalio chloridas (325 g) buvo lašinamas lašais, maišomas 30 min. ant ledo ir laikomas -20 *C temperatūroje 4 h. Oranžiniai a-okso rūgšties chloridai filtruojami ir tris kartus plaunami 50 ml šalto bevandenio eterio ir džiovinami vakuume 3 h kambario temperatūroje, gaunama 148 g.
5-metoksiindol-3-il-N,N-diizopropilglioksalil-amidas:
Diizopropilaminas (170 g) buvo lašiniu būdu įpiltas į ledinį 5-Metoksindol-3-il-glioksalilchlorido (100 g), ištirpinto 1500 ml bevandenio THF, tirpalą. Mišinys maišytas ant ledo 4 h. Tirpiklis išgarintas sumažintu slėgiu ir gauta neapdorota geltona kieta medžiaga 126 g.
5-metoksi-N,N-diizopropiltriptaminas:
Glioksalilamido tirpalas (100 g) 1000 ml bevandenio THF lašinant buvo lašinami į maišomą, ledo šaltumo ličio aliuminio hidrido suspensiją (125 g) 500 ml bevandenio THF. Šis reakcijos mišinys buvo refliuksuojamas 15 val. ir atšaldytas ant ledo. Hidrido perteklius buvo sunaikintas lašinant 1100 ml vandens, po to - 1100 ml 20 % NaOH ir 1100 ml vandens. Išsiskyrusios neorganinės druskos buvo nufiltruotos ir 3 kartus nuplautos 500 ml THF. Filtratas buvo išgarintas sumažintu slėgiu, o gautas aliejingas likutis ištirpintas 750 ml DCM ir tris kartus nuplautas vandeniu ir vieną kartą prisotintu aq. NaCl. Organinė fazė išdžiovinta virš bevandenio MgSO4 ir išgarinta sumažintu slėgiu. Gautas bespalvis skaidrus aliejus buvo džiovinamas per naktį vakuume virš P2O5 ir gauta 79 g smėlio spalvos kieto pagrindo.
5-MeO-DIPT (10 g) laisvoji bazė buvo ištirpinta 100 ml bevandenio eterio. Per tirpalą buvo perleistas sausas dujinis HCl. Po filtravimo gauta 9,74 g rausvos spalvos hidrochlorido druskos, kuri tris kartus perplauta 50 ml bevandenio eterio ir 3 val. džiovinta vakuume. Rekristalizuojant izopropanoliu gauti bespalviai 5-MeO-DIPT-HCl kristalai.
Last edited by a moderator:
