4'-metilpropiofenono sintezė iš tolueno pagal Friedelio-Krafto reakciją (1 kg+ skalė)

[WillD]

Reakcijos schema:

Reagentai:
Propionilo chloridas - 1000 g,
Toluenas - 3000 ml,
AlCl3 bevandenis - 1500 g.

Įranga:
Flakonas,
Atbulinis kondensatorius,
Piltuvėlis,
Distiliatorius (tiesioginis kondensatorius),
Mechaninė maišyklė.

Visos prietaiso dalys turi būti kruopščiai išdžiovintos. Toluenas naudojamas bevandenis ir imamas su pertekliumi, nes jis tarnauja kaip tirpiklis.

Sintezė:
1. Į kolbą, kurioje įrengtas grįžtamasis kondensatorius, kalcio chlorido džiovinimo vamzdelis, piltuvėlis ir mechaninė maišyklė, supilkite aliuminio chloridą ir tolueną.
2. Pradedama maišyti ir lašiniu būdu tokiu greičiu, kad tolygiai išsiskirtų vandenilio chloridas, lašinama propionilo chlorido.
3. Jei reakcija vyksta greitai, reikia išorinio aušinimo.
4. Reakcijos pabaiga nustatoma pagal vandenilio chlorido nustojimą.
5. Reakcijai pasibaigus, reakcijos mišinys supilamas ant smulkinto ledo ir įpilamas praskiestas druskos rūgšties tirpalas, kad ištirptų aliuminio hidroksido nuosėdos.
6. Viršutinis benzeno sluoksnis atsiskyrė nuo apatinio vandens sluoksnio.
7. Iš vandeninio sluoksnio ekstrahuota 4-metilpropiofenonu su nedideliu kiekiu benzeno.
8. Benzeno tirpalai kondensuojami ir plaunami praskiestu natrio hidroksido tirpalu, vandeniu ir džiovintu magnio arba natrio sulfatu.
9. Distiliavus tolueną, gaunamas 4-metilpropiofenonas (bp 239 *С).

 

[Oxygen]

Buvo alternatyva mechaninei maišyklei?

 

[AgamemnonFromTroy]

Viena iš alternatyvų galėtų būti stipri magnetinė maišyklė, nors didelės maišyklės yra gana brangios ir ekonomiškiau būtų įsigyti mechaninę.

 

[Hans-Dietrich]

Pavyzdžiui, kokia yra alternatyva ? Reakcijos masės tūris yra maždaug 5,5 litro, tada reaktorius yra bent du kartus didesnis. Medžiagos yra labai agresyvios. Nematau jokios alternatyvos. Reikia naudoti reaktorių (stainles steel) su mechanine maišykle ir sintezei skirtomis dūmų dujomis. Apsauginis kostiumas (visas kūnas) su batais ir pirštinėmis bei dujokaukė (visa galva). Taip pat būtina atsižvelgti į tai, kad reakcijos metu susidaro didelis šilumos kiekis.

 

[Deedubbau]

Ponas Saugumas gelbėti....

Taip, geriau įsitikinkite, kad dėvite visas apsaugines priemones. Nes jei pasinaudosite šiuo patarimu ir naudosite nerūdijantį plieną, jūsų rankose bus nelaimė. Nerūdijantį plieną greitai pažeidžia organinės rūgštys ir chloridai. Taigi, kai pašildysite šį mišinį, geriau pasiruoškite bėgti....arba tiesiog naudokite stiklą.

 

[The-Hive]

Didesnėms reakcijoms naudoju nerūdijančio plieno indą, kol kas viskas gerai IMO

 

[Tony]

Ar galite, prašau, sukurti sintezės vaizdo įrašą, jis padės man susintetinti mefedroną ir padės visiems pradedantiesiems pasigaminti mefedroną, tai bus svarbiausias vaizdo įrašas, kad galėčiau pasigaminti mefedroną, nes savo šalyje neradau jo nusipirkti (metilpropiopenono), todėl turiu jį susintetinti, ir atsiprašau už savo anglų kalbą, esu iš Egipto, sveikinu @William Dampier

 

[Netflix]

Pirkti 2b4m yra legalu Lenkijoje ir yra pigus

 

[Tony]

Aš esu iš Egipto , deja, jo nusipirkti nelegaliai, Egipte jį draudžiama parduoti... Ar galite man kaip nors padėti?

 

[hlebsladky2]

Kokia galima išeiga?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Sveiki, ar galima tolueną pakeisti ksilenu?

 

[plancklong]

Ne. toluenas nėra tik tirpiklis. Jis yra 4-metilpropiofenono pagrindas:

Kurį ksileną turėjote omenyje - o, m ar p? Nesvarbu, tikriausiai tai visų trijų mišinys:

Jei tikrai juos naudojote, ar matote, kad NESINTETINUOTE 4-metilpropiofenono?

 

[AgamemnonFromTroy]

Galite susintetinti tolueną iš ksileno hidrinimo būdu, nors tolueno gana lengva gauti, todėl tai daryti nėra taip praktiška.

 

[G.Patton]

Tikriausiai taip

 

[reza]

Baigus reakciją, reakcijos mišinys buvo supiltas ant susmulkinto ledo ir įpilta praskiestos druskos rūgšties tirpalo, kad ištirptų aliuminio hidroksido nuosėdos. Penktasis žingsnis yra šiek tiek
Gal galėtumėte paaiškinti plačiau, ar turite omenyje, kad reakcijos mišinio indą reikia įdėti į indą su ledu? Kiek koncentruotos druskos rūgšties?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pats reakcijos mišinys, o ne indas. ledinis vanduo padės ištirpinti tirpias priemaišas, taip pat atvėsins HCl reakcijos su aliuminio junginiais egzotermą.
Mano aiškinimu, tai daroma siekiant ištirpinti aliuminio likučius, dėl kurių sąsajoje gali susidaryti gumulas, kurį sunku visiškai atskirti.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Žmogus! Jei kas nors žinote propoinilchlorido šaltinį arba lengvą sintezę?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jei domina, galiu išsiųsti į JAV, esu gavęs daug nepadorių dalykų JAV.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoileris: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Laba diena, draugai. pasakykite, kur galėčiau pažiūrėti vaizdo pamoką, skirtą 4-metilpropiofenono sintezei ?

 

[reza]

Ar turima omenyje distiliavimas vakuume? Neturiu rotacinio garintuvo, ar man jo reikia?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kiek žinau, 4-metil propiofenonas yra šiek tiek stabilus ore, todėl, jei norite, galite leisti toluenui tiesiog išgaruoti

 

[reza]

Ar tai reiškia, kad aš nešildysiu? Ar nemanote, kad prireiks daug laiko, kol visiškai išgaruos?
Dėkoju už nuomonę ir patarimus

 

[UWe9o12jkied91d]

Taip, tai įmanoma, toluenas gana greitai garuoja net ir RT temperatūroje.
Taip pat galite švelniai kaitinti vandens vonelėje