Reakcijos schema:
Sintezė:
1. Reaktoriuje maišoma 2 kg 2-bromo-4-metilpropiofenono ir 4 litrai etilacetato.
2. Į lašelinį piltuvėlį įpilta 1900 g pirolidino ir uždėta ant reaktoriaus dangčio.
3. Atidarytas lašelinis piltuvėlis su čiaupu ir, intensyviai maišant, lašais įpilta pirolidino.
4. Patikrinkite, ar temperatūra nesiekia 65 *C.
5. Pridėjus visą pirolidiną, nepertraukiamai maišyti 1 val.
8. Įjunkite reaktoriaus vakuuminį siurblį ir reaktoriaus kondensatoriaus šaldymo siurblį.
9. Distiliuoti visą arba didžiąją dalį etilacetato kiekio.
10. Sustabdykite vakuuminį siurblį ir į reaktorių įpilkite acetono. Maišymas tęsiamas toliau.
11. Į lašelinį piltuvėlį įpilama druskos rūgšties ir uždedama ant reaktoriaus dangčio.
12. Rūgštis lašinama lašeliniu būdu iki pH - 5. Išleidžiamas nedidelis kiekis iš apatinio reaktoriaus čiaupo ir lakmuso juostele kontroliuojamas rūgštingumo lygis. Mėginys grąžinamas į reakcijos mišinį.
13. Po to visą mišinį supila į kibirą ir 12 valandų įdeda į šaldiklį.
14. Įrengiama vakuuminė filtravimo sistema (nutsche filtras, filtravimo audinys, vakuuminis siurblys).
15. Įjunkite vakuuminį siurblį.
16. Supilkite kibirą iš 13 veiksmo į filtro dubenį.
17. Filtruokite ir spauskite, kol mišinys dubenyje taps vientisas.
18. Į dubenį supilkite šaltą acetoną, kad iš viršaus padengtų visą kietąją medžiagą.
19. Išfiltruokite visą acetoną. Pakartokite 18 veiksmą, jei kietoji medžiaga nėra balta.
20. Išfiltravę visą acetoną ir pasiekę baltą kietąją medžiagą, dubenėlio turinį sudėkite į stiklines talpyklas džiovinimui.
21. Stiklinius indus pastatykite ant stovų kambario temperatūroje.
22. Džiovinkite iki pastovios masės. Periodiškai maišykite ir smulkinkite, kad greičiau išdžiūtų.
Sintezė:
1. Reaktoriuje maišoma 2 kg 2-bromo-4-metilpropiofenono ir 4 litrai etilacetato.
2. Į lašelinį piltuvėlį įpilta 1900 g pirolidino ir uždėta ant reaktoriaus dangčio.
3. Atidarytas lašelinis piltuvėlis su čiaupu ir, intensyviai maišant, lašais įpilta pirolidino.
4. Patikrinkite, ar temperatūra nesiekia 65 *C.
5. Pridėjus visą pirolidiną, nepertraukiamai maišyti 1 val.
8. Įjunkite reaktoriaus vakuuminį siurblį ir reaktoriaus kondensatoriaus šaldymo siurblį.
9. Distiliuoti visą arba didžiąją dalį etilacetato kiekio.
10. Sustabdykite vakuuminį siurblį ir į reaktorių įpilkite acetono. Maišymas tęsiamas toliau.
11. Į lašelinį piltuvėlį įpilama druskos rūgšties ir uždedama ant reaktoriaus dangčio.
12. Rūgštis lašinama lašeliniu būdu iki pH - 5. Išleidžiamas nedidelis kiekis iš apatinio reaktoriaus čiaupo ir lakmuso juostele kontroliuojamas rūgštingumo lygis. Mėginys grąžinamas į reakcijos mišinį.
13. Po to visą mišinį supila į kibirą ir 12 valandų įdeda į šaldiklį.
14. Įrengiama vakuuminė filtravimo sistema (nutsche filtras, filtravimo audinys, vakuuminis siurblys).
15. Įjunkite vakuuminį siurblį.
16. Supilkite kibirą iš 13 veiksmo į filtro dubenį.
17. Filtruokite ir spauskite, kol mišinys dubenyje taps vientisas.
18. Į dubenį supilkite šaltą acetoną, kad iš viršaus padengtų visą kietąją medžiagą.
19. Išfiltruokite visą acetoną. Pakartokite 18 veiksmą, jei kietoji medžiaga nėra balta.
20. Išfiltravę visą acetoną ir pasiekę baltą kietąją medžiagą, dubenėlio turinį sudėkite į stiklines talpyklas džiovinimui.
21. Stiklinius indus pastatykite ant stovų kambario temperatūroje.
22. Džiovinkite iki pastovios masės. Periodiškai maišykite ir smulkinkite, kad greičiau išdžiūtų.
Last edited by a moderator: