Question Natrio hipochloritas

[ASheSChem]

Sveiki;

Šiuo metu rengiu užrašus būsimai sintezei ir turiu klausimą apie choroformų sintezę

Turiu šį produktą:

Jis sako, kad 13%, todėl aš atlieku savo skaičiavimus... (jei aš buvau geras)

teisingai?

bet tada duomenų lape matau šiuos duomenis:

ar turėčiau remtis 13 %? 10%? 12,5 %? pagal šiuos duomenis...

kad nebūtų acetono pertekliaus

 

[G.Patton]

Ar galite parašyti reakcijos lygtį? Bandau suprasti, kaip norite iš acetono gauti chloroformą

 

[ASheSChem]

iš baliklio ; jei tai neteisinga, prašau pataisykite mane

štai mano pastaba (iš mišraus šaltinio) :

- Principas - sumaišyti šiek tiek acetono su balikliu.

- Acetono dozė bus tiksliai apskaičiuota pagal baliklio koncentraciją. Idealiu atveju būtina įdėti tikslų kiekį, kitaip vėliau bus sunku jo atsikratyti. (Žr. skaičiavimus sintezės aprašymo pabaigoje).

- Prieš sintezę baliklį kuo labiau atvėsinkite, tai galima daryti talpykloje su ledu, jei temperatūra pakils per daug, sumažės išeiga.

- Palikite veikti kelias valandas, net per naktį, priklausomai nuo taikytos temperatūros ir nuo to, ar turite galimybę matyti rezultatą, kad pamatytumėte, ar indo dugne nesusidarė chloroformas.

- surinkite visą chloroformą, esantį indų dugnuose.

- Produktą nuplaukite vandeniu, kad pašalintumėte tam tikras priemaišas, dekantuokite ir nusausinkite apatinį sluoksnį.

- Įpilkite skysto natrio chlorido tirpalo, sumaišykite, dekantuokite, nusausinkite apatinį sluoksnį.

- Į netrukus gryną produktą įpilkite kalcio chlorido, kad pašalintumėte kuo daugiau vandens.

- Norint gauti tikrai gryną chloroformą, jį reikia distiliuoti. Drumstas distiliatas surenkamas apie 60° ir žemesnėje temperatūroje ir išmetamas, o grynas, permatomas chloroformas surenkamas tarp 60 ir 62° (oficialiai 61,2°).

- Apskaičiuojamas 1 % surinkto chloroformo masės ir šis svoris įpilamas į metanolį arba absoliutų etanolį, kad chloroformas stabilizuotųsi ir nesusidarytų nuodingos fosgeno dujos.

- Laikoma gintaro spalvos butelyje arba uždengta aliuminio folija. Saugoti nuo šviesos.

 

[G.Patton]

Tai turite skaičiuoti kaip mažiausią įmanomą sumą 10 %. Cl2 perteklius nesugadina jūsų reakcijos.

 

[MadHatter]

MDS niekada nepateiks tikslios koncentracijos, ypač natrio hipochlorito tirpalų, kurie laikui bėgant linkę skaidytis.
Hipochlorito koncentraciją turite nustatyti matuodami chloro dujų kiekį, susidariusį iš žinomo tirpalo kiekio.
Tai atliekama lašinant praskiestą vandenilio peroksidą į nedidelį, tiksliai išmatuotą hipochlorito tirpalo kiekį 2 arba 3 kaklelių RBF. Tarkime, 5 arba 10 ml. Taip susidaro deguonies dujos. Dujos vamzdeliu nuvedamos į apverstą matavimo cilindrą, pripildytą vandens. Vandenilio peroksidas lašinamas tol, kol nebelieka burbuliukų, o dujų tūrį galima išmatuoti pagal tai, kiek vandens jos išstūmė. Kadangi kiekvienas natrio hipochlorito molis reaguoja su H2O2 ir susidaro toks pat kiekis deguonies dujų molių, koncentraciją galima apskaičiuoti pagal šiuos duomenis:

Natrio hipochloritas + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol deguonies = 22,39 L

Todėl koncentracija būtų:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / tirpalo tūris)

Ir TLDR, čia NileRed tai daro:

 

[ASheSChem]

Ačiū, vaikinai

 

[MadHatter]

Šis tūrinis baliklio koncentracijos apskaičiavimas yra blogiausia chloroformo gamybos proceso dalis, kurios nekenčia daugelis chemikų mėgėjų. Tačiau tai nėra labai sudėtinga, tik vargina. Ir visada būna apmaudu pamatyti, kokia maža hipoklorito koncentracija iš tikrųjų yra komerciniame baliklyje. Paprastai 5-10 %.
Dėl to norisi vienu kartu pasigaminti daug chloroformo, kad nereikėtų be reikalo dažnai kartoti proceso. Tačiau chloroformas taip pat yra linkęs ilgainiui suirti ir jį sunku laikyti.
Tai tiesiog vienas iš tų nuobodžių chemijos dalykų, kaip ir valymo procedūros. Norisi asistento. Arba prieigos prie tikslių, švarių reagentų gausos.