Metilonas (3,4-metilendioksimetkatinonas, βk-MDMA) yra sintetinė katinonų klasės medžiaga, dažnai lyginama su MDMA. Šis produktas yra labai populiarus ir sukelia stiprią euforiją bei įsijautimą. Jis veikia kaip stiprus afrodiziakas, kurio poveikis sukelia nesuvaldomą norą turėti lytinių santykių.
Šiame straipsnyje aprašoma nedidelio kiekio metilono sintezė. Norėčiau pažymėti, kad reakcija skleidžiasi tiesiškai ir visų medžiagų proporcijos išlaikomos. Metiloną gana lengva pagaminti dideliais kiekiais. Jo gamybai nereikia sudėtingos laboratorinės įrangos. Šiame straipsnyje aprašoma metilono gamybos technologija iš halogenketono (2-bromo-3,4-metilendioksipropiofenono), kuris gaunamas standartinio bromavimo būdu iš 3,4-metilendioksipropiofenono (3,4-(metilendioksi)fenil-1-propanono (MDP1P)).
Reagentai.
Reagentai.
- 3,4-metilendioksi propiofenonas (MDP1P; CAS 28281-49-4) 20 g.
- Dichlormetanas (DСM) 90 ml.
- Bromas (Br2) 22 g.
- natrio tiosulfato (Na2S2O3) 10 % aq tirpalas ~50 ml.
- Distiliuotas vanduo.
- n-metilpirolidonas (CAS 872-50-4) 50 ml.
- Metilamino vandeninis tirpalas 40 % 20 ml.
- Natrio bikarbonatas 12 g.
- Magnio sulfatas (MgSO4)~30 g.
- Druskos rūgštis (~35 %) ~10 ml.
- acetonas.
Įranga ir indai.
- Stiklas: plokščiadugnė kolba 250 ml;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma);
- Magnetinė maišyklė;
- grįžtamasis kondensatorius (neprivalomas);
- Piltuvėlis;
- Švirkštas arba Pastero pipetė;
- pH indikatoriaus popierėliai;
- Stiklainiai (500 ml x1, 250 ml x2; 100 ml x2);
- Vakuumo šaltinis;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g);
- Matavimo cilindrai po 100 ml;
- Šalto vandens vonia;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- 1 l atskiriamasis piltuvėlis (neprivalomas);
- Laboratorinis termometras;
- Buchnerio kolba ir piltuvas;
- Filtravimo popierius;
Sintezės procedūros
20 g MDP1P ištirpinama 60 ml DСM, įlašinami keli lašai druskos rūgšties, po to lašiniu būdu įlašinama 22 g bromo. Reakcija yra egzoterminė, reakcijos mišinys tampa tamsus, paskui šviesus dėl išsiskiriančio hidrobromido (baltų dujų). Likęs bromas pašalinamas 10 % natrio tiosulfato aq tirpalu, o reakcijos pabaigoje reakcijos mišinys nuplaunamas vandeniu. Organinį sluoksnį galima naudoti metilaminavimo reakcijai (išeiga ~ 140 % MDP1P) arba distiliuoti DСM vakuume iki kietos medžiagos.
Sintezė atliekama įprastomis sąlygomis. 2-bromo-3,4-metilendioksipropiofenonas 10 g iš ankstesnio etapo reakcijos kolboje ištirpinamas su n-metilpirolidonu 50 ml. Mišinys maišomas, kol ištirpsta kietosios medžiagos.
20 g MDP1P ištirpinama 60 ml DСM, įlašinami keli lašai druskos rūgšties, po to lašiniu būdu įlašinama 22 g bromo. Reakcija yra egzoterminė, reakcijos mišinys tampa tamsus, paskui šviesus dėl išsiskiriančio hidrobromido (baltų dujų). Likęs bromas pašalinamas 10 % natrio tiosulfato aq tirpalu, o reakcijos pabaigoje reakcijos mišinys nuplaunamas vandeniu. Organinį sluoksnį galima naudoti metilaminavimo reakcijai (išeiga ~ 140 % MDP1P) arba distiliuoti DСM vakuume iki kietos medžiagos.
Sintezė atliekama įprastomis sąlygomis. 2-bromo-3,4-metilendioksipropiofenonas 10 g iš ankstesnio etapo reakcijos kolboje ištirpinamas su n-metilpirolidonu 50 ml. Mišinys maišomas, kol ištirpsta kietosios medžiagos.
Į mišinį įpilama 40 % metilamino vandeninio tirpalo 20 ml, kolba uždaroma ir intensyviai maišoma. Egzoterminė reakcija turi būti kontroliuojama. Reakcija baigiasi per 10 min ir temperatūra sumažėja.
Egzoterminė reakcija gali būti labai audringa, todėl, esant didelei apkrovai, būtina priverstinai aušinti. Kolba turėtų būti panardinta į šalto vandens vonią, kad būtų atvėsinta. Svarbu palaikyti žemesnę nei 55 ºC temperatūrą.
Egzoterminė reakcija gali būti labai audringa, todėl, esant didelei apkrovai, būtina priverstinai aušinti. Kolba turėtų būti panardinta į šalto vandens vonią, kad būtų atvėsinta. Svarbu palaikyti žemesnę nei 55 ºC temperatūrą.
Metilono laisvosios bazės gryninimas
Reakcijos pabaigoje reakcijos masė nuplaunama iš anksto paruoštu natrio bikarbonato tirpalu (120 ml vandens ir 12 g natrio bikarbonato). Natrio bikarbonato tirpalas supilamas į reakcijos mišinį ir intensyviai maišomas 1-2 min.
Reakcijos pabaigoje reakcijos masė nuplaunama iš anksto paruoštu natrio bikarbonato tirpalu (120 ml vandens ir 12 g natrio bikarbonato). Natrio bikarbonato tirpalas supilamas į reakcijos mišinį ir intensyviai maišomas 1-2 min.
Įpilama 30 ml dichlormetano (CH2Cl2) ir intensyviai maišoma 5 min. Iš šio mišinio DCMekstrahuojamametilono neturinti bazė . Organinis sluoksnis atskiriamas skiriamuoju piltuvu.
Ekstrakcija
Sluoksnių atskyrimas skiriamuoju piltuvėliu (1 nuotrauka). Apatinis sluoksnis yra DCM ekstraktas su katinono baze. Vandeninė frakcija yra viršutinis sluoksnis, kuris turi būti atskirtas ir dar kartą ekstrahuotas 30 ml DCM (2-3-4 nuotraukos). Apatiniai organiniai sluoksniai sujungiami ir 3-4 kartus plaunami distiliuotu vandeniu 60 ml atskiriamajame piltuve, kol nelieka metilamino kvapo (5-6 nuotr.). Be metilono laisvosios bazės DCM visada yra apatiniame sluoksnyje. Sluoksniai kruopščiai atskiriami. Stenkitės, kad į organinį sluoksnį nepatektų vandens. Organinis tirpalas išdžiovinamas virš MgSO4.
Sluoksnių atskyrimas skiriamuoju piltuvėliu (1 nuotrauka). Apatinis sluoksnis yra DCM ekstraktas su katinono baze. Vandeninė frakcija yra viršutinis sluoksnis, kuris turi būti atskirtas ir dar kartą ekstrahuotas 30 ml DCM (2-3-4 nuotraukos). Apatiniai organiniai sluoksniai sujungiami ir 3-4 kartus plaunami distiliuotu vandeniu 60 ml atskiriamajame piltuve, kol nelieka metilamino kvapo (5-6 nuotr.). Be metilono laisvosios bazės DCM visada yra apatiniame sluoksnyje. Sluoksniai kruopščiai atskiriami. Stenkitės, kad į organinį sluoksnį nepatektų vandens. Organinis tirpalas išdžiovinamas virš MgSO4.
Rūgštinimas
Be metilono esantis bazės tirpalas DCM praskiedžiamas tokiu pat kiekiu sauso acetono (laboratorinė klasė 99 %+). Tada mažomis porcijomis lašinant įpilta druskos rūgšties (~35 %). Mišinys nuolat maišomas ir kontroliuojamas pH. Susidaro nuosėdos. Jei mišinys tapo labai tirštas, įpilama acetono.
Be metilono esantis bazės tirpalas DCM praskiedžiamas tokiu pat kiekiu sauso acetono (laboratorinė klasė 99 %+). Tada mažomis porcijomis lašinant įpilta druskos rūgšties (~35 %). Mišinys nuolat maišomas ir kontroliuojamas pH. Susidaro nuosėdos. Jei mišinys tapo labai tirštas, įpilama acetono.
Mišinys turi būti labai skystas, kad metilonas būtų tinkamai parūgštintas. Kai pH pasiekia 5,5-6, HCl pridėjimas nutraukiamas. Mišinys atšaldomas ir filtruojamas.
Jei metilono hidrochloridas nėra pakankamai grynas, čia galite paskaityti, kaip jį išgryninti. Didelių kristalų gamyba aprašyta šiame straipsnyje.
Metilono hidrochlorido valymas sausu acetonu duoda gerą rezultatą. Yra kelios metilono hidrochlorido nuotraukos prieš valymo procedūrą ir po jos.
Metilono hidrochlorido valymas sausu acetonu duoda gerą rezultatą. Yra kelios metilono hidrochlorido nuotraukos prieš valymo procedūrą ir po jos.
Last edited by a moderator:
Jūs čia naudojate daug DCM, man jis nepatinka, ar galiu jį pakeisti kuo nors kitu? (Eteris?)
