Question Shvos catalyst

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Ar Shvo katalizatorius tiktų P2NP redukuoti atliekant katalitinį transferinį hidrinimą?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Tikėtina, kad taip nėra.
P2NP nėra pakankamai poliarinis, kad jis veiktų, ir apskritai katalizinis nesočiųjų nitrostirenų hidrinimas yra labai sudėtingas, geriau naudoti kitus metodus. Manau, kad dviejų pakopų redukcijos schema būtų geresnė nei dažniausiai naudojama NaBH4/Cu, tarkime, pirmiausia redukuoti dvigubą jungtį, alkeną į alkaną, o tada nitro į aminą.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Naudojau NaBH4/Cu, bet man nepatogu nuolat arba dideliais kiekiais pirkti NaBH4, nes pastaruoju metu jis sulaukia tam tikro dėmesio dėl to, kad FDA jį įtraukė į specialų priežiūros sąrašą.
O kaip dėl Urushibara nikelio kaip katalizatoriaus mikrobangų krosnelėje vykstančiam hidrinimui, kaip išsamiai aprašyta čia: https://www.designer-drug.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/mw.cth.html jei veikia Raney nikelis, turėtų veikti ir Urushibara?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Urushibara yra vaiduoklis, šmėžuojantis dulkėtuose chemijos rūmuose, kartu su Akabori ir kai kuriais kitais jis yra nepasiekiamas, gal net mitinis . Vienaragiai buvo matomi dažniau nei veikiantis Urushibara, tai viskas, ką žinau.

IIRC galima puikiai redukuoti dvigubą alkeną SnCl2/HCl etilacetate iki nitroalkano, ir TAI turėtų būti be problemų redukuojama tauriųjų metalų katalizatoriais.

Antrąjį variantą laikykite tik spėjimu, turiu jį patikrinti, kad įsitikinčiau. Tačiau SnCl2 veikia 100 %, kaip buvo pasakyta.

Problema paprastai yra ta, kad redukuojant dvigubą jungtį tarpinio junginio Maiklo adjunkcijos reakcija konkuruoja su redukcija, jei sąlygos yra neutralios arba šarminės.

Esate teisus, kad CuSO4 redukcijai naudojami NaBH4 kiekiai yra gėdingi. Turi būti būdas tai sumažinti.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Akivaizdu, kad panašų į Urushibara redukavimą galima atlikti in situ, naudojant nikelio druską, ištirpintą amoniako tirpale, ir cinko miltelius. Taip pat yra Al/Ni, kuris, kaip pranešama, veikia be amoniako, tik su nemineraline rūgštimi. Tačiau išeiga yra maža (30 %), bet man tai nėra didelė problema. Pirmiausia išbandysiu Al/Ni.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Keletą kartų bandžiau šį P2P reakcijos į amfą metodą, nes man buvo pasakyta, kad jis duos iki 80 % išeigą, ir galiu jums pasakyti, kad tai, matyt, yra visiška nesąmonė, o išeiga yra juokingai maža. Esu įsitikinęs, kad jis neveiks gerai P2NP, nes šarminės sąlygos, kaip buvo pasakyta anksčiau, nėra palankios pirmajam žingsniui.
Rūgštinis Al/Hg, žinoma, veikia ir su gera išeiga, tačiau reakcijos tūris yra didelis, o reakcija tokia smarki, kad nežinau nė vieno, kuris išdrįso apdoroti daugiau nei 100 g Amph vienu metu (ir tie taip pat pranešė, kad kartais tiesiog viską išmuša iki lubų - dėl šios priežasties jie tai darė tik lauke),
Al/Ni ir rūgštis, tai tik dar vienas Urushibara variantas, rūgštis iš Al pagamina vandenilį, kuris turėtų įkrauti Ni, kuris turėtų būti nanodalelių pavidalo, ir teoriškai tai, žinoma, veikia, bet, tiesą sakant, nematau, kad tai veiktų be slėginio indo, didelio grynumo reagentų ir didelės sėkmės.

Taigi bet kokia P2NP redukavimo reakcija, kuri prasideda nuo bazinės (šarminės) reakcijos, duos labai mažą išeigą (išskyrus atvejus, kai situacija ištaisoma pridedant didžiulį kiekį SiO silikagelio pavidalu, kuris prieš naudojimą buvo kalcifikuotas iki 800 °C temperatūroje. Griežtai bevandenės sąlygos. Tai bus reakcija suspensijoje, tačiau ji neleidžia vykti šalutinei Michaelio reakcijai. (800 °C temperatūra SiO lengvai pasiekiama mikrobangų krosnelėje).
Lieka klausimas, ar ši sistema sumažins susidariusį nitroalkaną. Aš nežinau.
Bet vertėtų pabandyti, orecipituojant CuCl2 arba sulfatą ant SiO ir tai kalcinuojant, o tada pridedant P2NP metanolyje/ksilene, kaitinant iki virimo ir pridedant NaBH4 dalimis, iš viso 4-5 molinius ekvivalentus.
Manau, kad tai veikia, nes NaBH4 padidintoje temperatūroje su metanoliu sudaro adicinį junginį, kuris puikiai tinka dvigubos jungties redukcijai, silikagelis apsaugo nuo šalutinės reakcijos, o varis leidžia atlikti nitroredukciją.
Tačiau geresnis pasirinkimas būtų naudoti Cu2FeO4 nanodaleles ant silikagelio (paruošimas nesudėtingas).

Tačiau norite ko nors be NaBH4, gerai, kaip sakyta, yra SnCl2/HCl, kuris gerai veikia, o SnCl2 galima paruošti vietoje iš alavo ir HCl.
Tada nitro redukuokite kažkuo kitu, yra keletas galimų būdų, bet, deja, reakcijos neveikia tik todėl, kad kažkas parašė, kad veikia, arba todėl, kad labai norėtųsi, kad jos veiktų, nes jos tokios paprastos ir naudoja tik tai, kas yra po ranka. Aš pats anksčiau į tai įsivėliau ir galiausiai pasigailėjau dėl iššvaistytų pinigų, laiko ir prekursorių bei užsidegiau neapykanta chemikams foteliukams, kurie iš oro ir mažai žinių, bet daug norų prisigalvoja išgalvotų reakcijų ir skelbia rezultatą interneto lentose, tarsi iš tikrųjų tai būtų padarę (arba rašo straipsnius antro ar trečio lygio žurnaluose, kurių pavadinimuose dažnai būna "communications" arba "letters").

Tikiuosi, kad žinote, jog P2NP redukcijos metu gali susidaryti daugybė skirtingų junginių, priklausomai nuo sąlygų, temperatūros, tirpiklių ir nuo to, kas yra reduktorius. Pavyzdžiui, SnCl2 metanolyje arba etanolyje duoda visiškai kitokį produktą (alkilintą), nei tai darant etilacetate, kuris duoda alkaną. Dėl šios priežasties gedimų šalinimas be rimtos analitinės įrangos ir įgūdžių praktiškai neįmanomas.

Turiu galvoje dar vieną būdą, kuris, mano manymu, yra labai perspektyvus nitroalkenų, alkanų oksimų, nitrilų ir kai kurių kitų medžiagų redukavimui, bet jį pirmiausia noriu išbandyti pats, atsiprašau. Jei rezultatai bus pastebimi, juos paviešinsiu, bet kokiu atveju, visada tai dariau. Tačiau pirmiausia man reikia P2NP, jei kas nors iš ES norėtų padovanoti 50 arba 100 g, neatsisakyčiau. Tai brangus hobis, jei nieko neparduodi, o aš neparduodu. Nesiskundžiu, tiesiog tai faktas.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
SnCL2/HCl tikrai yra tinkamas būdas oksimui gauti, remiantis perskaitytu dokumentu (nuo mano paskutinio pranešimo) išeiga yra labai didelė, o visi reagentai yra lengvai prieinami. Žinau, kad etilacetatas yra svarbiausia, nes kitaip gausite ketoksimą, tačiau atrodo, kad pati reakcija vyksta kambario temperatūroje ir galite tiesiog uždėti grįžtamąjį kondensatorių ant viršaus ir neprivalote jos prižiūrėti kaip Al/Hg.

Rodžio archyve yra du tokie pat dokumentai apie aldoksimo redukciją į aminą, kurie atrodo pernelyg geri, kad būtų tikri:

Vėlgi, lengvai prieinami reagentai (amonio formato gamyba yra triviali) ir didelė išeiga. Jei tai veikia, įdomu, kodėl šis būdas nėra populiarus. Nors šis būdas yra labia sudėtingesnis nei Al/Hg, jis turi neabejotinų privalumų.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Taip, žinoma, gaunamas oksimas su SnCl2 EtOAc, atsiprašau, esu šiek tiek pavargęs.
Oksimo redukcija su, kaip jūs sakėte, cinko / amonio formatu arba bet kuria kita žinoma redukcija, svarbu tai, kad atsikratėte dvigubos jungties be Michaelio adjunkcijos.
Turiu pasidomėti, kodėl antibody2 MDP2P oksimo redukcijai naudojo ne cinko/amonio formatą, o rūgštinį Al/Hg. Kitas būdas gerai redukuoti oksimą yra Na metalas, išlydytas ir smulkiai disperguotas ksilene, pridėtas prie oksimo ksilene kartu su alkoholiu. Reikia 3-4 molinių ekvivalentų Na ir šiek tiek mažiau alkoholio (n-butilo arba EtOH).
Na metalas yra trivialus, ieškokite "YouTube" svetainėje "Nurdrage". Tačiau naudokite ne stiklinį, o SS indą. Na metalas išsklaidomas naudojant Hershbergo maišyklę - iš esmės SS kiaušinių plakiklį.
Akivaizdu, kad tam viskas turėtų būti gana bevandenė.

Kaip minėta, turiu išsiaiškinti, ar nėra prolemos dėl cinko redukcijos, kažkas nesutampa.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Ak taip. Tai dar vienas keistos indiškos chemijos, kuri, atrodo, veikia tik Indijoje, pavyzdys, toks pat kaip Mg, skirtas redukcinei aminizacijai. Ten turi būti kažkoks stebuklingas cinkas.

Straipsnyje cinkas taip pat vadinamas katalizatoriumi, o tai akivaizdžiai neteisinga ir daug ką pasako apie autorių supratimo apie organinę chemiją lygį. Jei turėčiau spėti, sakyčiau, kad jie tikriausiai studijavo Australijos diplomų gamyklose, eee, universitetuose ;)

. Taigi, atsiprašau, esu visiškai tikras, kad su cinku redukuojant oksimus nieko nepasieksite.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Kabalka, G. W., Laila, G. M. H., & Varma, R. S. (1990). Selected reductions of conjugated nitroalkenes (Pasirinktos konjuguotų nitroalkenų redukcijos). Tetrahedron, 46(21), 7443-7457. doi:10.1016/s0040-4020(01)89059-1.

Kabalka ir jo komanda yra aukščiausios klasės patikimi.
Neblogai, 90 proc. Siūlyčiau iš anksto pasiruošti SnCl2, nes in situ paruošimas yra gana egzoterminis ir lengvai sukelia pabėgimus, nes SN - HCl reakcijos pradžia vėluoja. Jei norite tai daryti in situ, įberkite žiupsnelį gyvsidabrio druskos, kuri išsprendžia uždelstos reakcijos problemą ir reakcija prasideda akimirksniu. Užtenka žiupsnelio, peilio galiuko.

Kam tie indiški nesąmoningi straipsniai? Ne, jie nėra tokie kvaili. Tai susiję su patentų įstatymais. Indijoje negalima užpatentuoti junginio, tik jo sintezę. Žinoma, Vakarų farmacijos kompanijos Indijoje pateikia patentus, kuriais bandoma aprėpti VISUS egzistuojančius ir kelis neegzistuojančius naujo vaisto gamybos būdus. Todėl kartais indams neleidžiama gaminti generinių vaistų vien dėl to, kad jie neturi savo sintezės, kurią galėtų pasakyti, kad naudoja. Todėl jie susikūrė negirdėtų, paprastų pagrindinių medžiagų sintezių arsenalą, kuris yra pakankamai geras patentui gauti. Gamykloje jie, žinoma, naudoja geriausią būdą. Ir štai kodėl su indiškais ir malajietiškais straipsniais reikia būti NESKUBIAI atsargiems, ypač su indiškais ir malajietiškais.
 
View previous replies…

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
SnCl2 perku, o ne gaminu (98 % grynumo)

Taip, tai tie patys 2 indai, atsakingi už visus dokumentus, kuriuose teigiama, kad cinko ir amonio formatas gali selektyviai redukuoti aldoksimus. Jie taip pat yra atsakingi už teiginius, kad tą patį galima pasakyti apie Mg. K. Abiraj ir D. Gowda nedalyvavo dokumentuose, kuriuose redukuojami azokomponentai, ir viename, kuriame iminas buvo redukuotas iki antrinio amino. Šiuo metu nieko, kas mane domintų. Ketinau elektroredukuoti p2np iki pat amino, bet pradėsiu nuo oksimo, nes jis vis tiek yra tarpinis produktas. Taip pat galiu suformuoti iminą, manau, pakeisdamas ph.

Atrodo, kad Zn-Ni veikia p2p-oksimą, bet išeiga yra niekinė. Vis dėlto turiu beveik 1 kg p2p gliukozės esterio, kuris nieko neveikia.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
P2P-Oxime yra ši problema. Oksimo redukciją visai neblogai gali atlikti Al/Hg arba NaBH4/Cu, arba tie vario ir geležies oksido nanovamzdeliai. Ir su keliais natrio metalų redukcijos variantais.
Bet kalbant apie temą, mes čia pradėjome nuo P2NP redukcijos, taip?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Grįžau prie Zn-Ni (to prancūziškojo patento), nes apie jį kalbėjome prieš amonio formato intarpą. Neturėjau omenyje p2p oksimo, tiesiog šiandien per daug kartų rašiau oksimą. Gerai peržvelgiau forumo archyvus ir ten yra keletas teigiančių, kad jis veikė p2np, jūs sakėte, kad neveiks. Sakiau, kad ketinau pabandyti, bet dabar padariau išvadą, kad išsaugosiu jį P2P.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Ni / cinko / amoniako (druskos) P2P dar blogiau nei bet kas kitas, nes dialkilintas amfetaminas yra pagrindinė labai mažo kiekio produkto dalis. Ni/Zn veikia lengvus substratus, pavyzdžiui, heksanoną arba nitrobenzeną, spėju. Tačiau P2P ir jo dariniai, iminas, OOxime Nitro bet kas yra didžiausia bėda, nes jo molekulė yra visiškai prisotinta. Šiek tiek juokinga, kad tai, kas, visų nuomone, yra paprasta, tarkime, amfetamino gamyba geros išeigos ir kokybės, iš tikrųjų yra sunkiausia. Metas, MDA, MDMA ir kiti - visi jie yra daug lengvesni.

Kaip ten bebūtų, per pastaruosius metus tam sugaišau per daug laiko ir prekursorių (kaip kažkas, ką laikiau tiesa, patikino mane, kad tai gerai). Ir aš nesu vienintelis. Bet natūralu, kad kiekvienas turi teisę į savo patirtį, o aš nesu pamokslininkas, sakau tai, ką žinau, kad kitiems nereikėtų daryti klaidų, kurias padariau aš ir kiti. Darau tai, nes norėčiau, kad kas nors mane būtų įspėjęs tada. nesiruošiu dėl nieko ginčytis, turiu geresnių reikalų ir vėl sugaišau per daug laiko jau kalbėdamas apie dalykus, kurie yra žinomas šlamštas, užuot skaitęs ir kalbėjęs apie dalykus, kurie yra neišbandyti ir perspektyvūs.
Tai ir darysiu dabar. Skaitysiu ir bandysiu naujus dalykus.
Iki pasimatymo
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Atskira pastaba: negaliu atsiųsti 50 g, nes neturiu 50 g (visa tai yra hobis / asmeninis naudojimas) Galiu atsiųsti 10 g, bet esu ne ES.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Labai ačiū už pasiūlymą, bet šiuo metu dėl asmeninių priežasčių noriu išvengti, kad šis vertimas būtų pateiktas ne iš ES.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Po daugybės eksperimentų ir tyrimų noriu visus įspėti, kad mano teiginius čia reikėtų laikyti tuo, kuo jie yra, mano nuomone skelbimo metu ir todėl pakankamai dažnai nėra teisingi.
Dabar tikrai žinau, kad P2NP galima redukuoti labai gerais kiekiais, pirmiausia naudojant 5 ekvivalentus NaBH4 ant silikagelio bevandenėje IPA, po to pridedant 0,2 ekv. CuSO4.5H2O ir dar du ekvivalentus Boro paskutiniam žingsniui į aminą. Reakcija yra gerai valdoma ir kontroliuojama, todėl ją galima be problemų padidinti iki kg.

Taip pat noriu padėkoti draugiškam nariui, kuris suteikė man galimybę atlikti šį tyrimą ir parūpino reikiamą P2NP.
 
Top