Naudojami šie reagentai:
Prieš pradedant sintezę, 100 ml izopropilo alkoholio ir 50 ml acto rūgšties paruošiamas 10 g 1-fenil-2-nitropropeno tirpalas. Be to, 12 g aliuminio folijos popieriaus smulkintuvu supjaustoma mažais gabalėliais, kad būtų galima paruošti aliuminio amalgamą. Ją galima kirpti žirklėmis arba plėšyti rankomis (mūvint pirštines).
- Vandeninio šarminio tirpalo paruošimas. Šis tirpalas buvo paruoštas iš anksto, kad jis būtų kambario temperatūros tuo metu, kai šiame vaizdo įraše šarminamas pagrindinis reakcijos mišinys. Šarminimas atliekamas savaiminio kaitinimo būdu. Jei naudojamas ką tik pagamintas karštas vandeninis šarminis tirpalas, temperatūra dar labiau pakils ir reikės priverstinai atvėsinti reakcijos masę.
- Amalgamacija su gyvsidabrio nitratu. Amalgamuotas aliuminis redukuoja 1-fenil-2-nitropropeną iki amfetamino. Amalgamacijos reakcijos metu išsiskiria nedidelis kiekis dujų ir susidaro pilkos spalvos nuosėdos. Svarbu nepraleisti momento, kai aliuminio amalgama yra paruošta. Šį momentą galima nustatyti pagal pilkų nuosėdų susidarymą ir padidėjusį dujų išsiskyrimą. Tai įvyksta per 10-15 minučių nuo reakcijos pradžios.
- Vanduo išleidžiamas nenuėmus marlės, amalgamuotas aliuminis nuplaunamas dviem porcijomis šalto distiliuoto vandens. Verta atkreipti dėmesį į dujų burbuliukų išsiskyrimą. Pastebima, kad "teisingoje" amalgamoje burbuliukai yra mažesni, o skysčio spalva tamsesnė. Jei reakcija yra audringa, burbuliukai dideli, o spalva šviesi, amalgama yra "neteisinga". Beveik neabejotinai taip yra dėl gyvsidabrio druskos trūkumo. Atkreipkite dėmesį, kad gyvsidabrio druskos yra nuodingos.
- Svarbiausia proceso dalis yra 1-fenil-2-nitropropeno redukcija aliuminio amalgamoje. Reakcija yra egzoterminė ir vyksta išsiskiriant daug šilumos. Procedūros metu būtina atidžiai kontroliuoti temperatūrą. Jei įvyksta perkaitimas, reakcijos kolba atšaldoma ledo vonelėje. Į kolbą leidžiama įpilti šalto vandens. Kartais reakcija neprasideda, būtina gerai pašildyti reakcijos masę ir tada pradėti reakciją (su tinkamai paruošta amalgama). Reakcijos metu išsiskiria verdančio alkoholio ir acto rūgšties kvapai. Garams surinkti naudojamas Allihn grįžtamasis kondensatorius. Allihn grįžtamojo kondensatoriaus efektyvumą galima padidinti naudojant tekantį šaltą vandenį, kurį galima prijungti prie jo.
- Reakcijos kolbą galima išplauti nedideliu alkoholio kiekiu, o nesureagavusį aliuminį taip pat galima išplauti, kad būtų surinkti likučiai ir padidinta išeiga.
- Nesureagavusio aliuminio turėtų likti nedaug. Pagal likučius galima nustatyti sureagavusio 1-fenil-2-nitropropeno kiekį.
- Šarminimas. Reakcija vykdoma išskiriant šilumą. Nesureagavę aliuminio likučiai papildomai reaguoja su šarmu ir kaitina mišinį, taip pat susidaro šalutiniai produktai. Po šarminimo per 30 minučių įvyksta atskyrimas į matomus sluoksnius. Viršutinio sluoksnio pH turi būti 11-12.
- Dekantavimas. Viršutinis sluoksnis surenkamas su amfetamino baze alkoholyje. Jį galima išdžiovinti nedideliu kiekiu bevandenio magnio sulfato. Šlaką galima ekstrahuoti nepoliniu tirpikliu (eteriu, benzenu, toluenu), tada tirpiklis išgarinamas.
- Sieros rūgšties tirpalo acetone paruošimas. Šis tirpalas reikalingas švelnesniam parūgštinimui. Jei naudojama koncentruota sieros rūgštis, įvyksta vietinis produkto perrūgštinimas. Todėl sumažėja išeiga.
- Produkto parūgštinimas ir amfetamino sulfato gavimas. Į geltoną viršutinį sluoksnį, kuris buvo surinktas ankstesniame etape, lašiniu būdu lašinamas paruoštas sieros rūgšties tirpalas. Su kiekvienu rūgšties tirpalo lašu susidaro druskos dribsniai. Šis etapas yra labai svarbus, nes būtina atidžiai kontroliuoti pH, kad būtų išvengta per didelio rūgštingumo. Rūgštinimas tęsiamas iki pH 5,5-6. Perrūgštintas produktas yra rausvos spalvos. Visiškai perrūgštinus produktą, jis sugenda.
- Amfetamino sulfato filtravimas iš tirpiklių Büchnerio piltuve vakuume. Šiame etape produktą galima papildomai nuplauti šaltu acetonu, perpilant jį per Büchnerio piltuvą su amfetamino sulfato pyragu.
- Filtravimas naudojant improvizuotus įrankius. Kaip filtrą galima naudoti bet kokį šiurkštų audinį. Gautas produktas kelias valandas džiovinamas šiltoje ir sausoje vietoje, kad būtų pašalinti tirpiklių likučiai. Rekomenduojama laikyti vakuuminėje pakuotėje.
Išeiga 60-70 %.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP)
- 100 ml izopropilo alkoholio (IPA)
- 50 ml ledinės acto rūgšties (AcOH)
- 50 g natrio hidroksido (NaOH)
- 12 g aliuminio (buitinės aliuminio folijos lakštų pavidalu)
- 0,1 g gyvsidabrio (II) nitrato (Hg(NO3)2)
- 2 ml sieros rūgšties (H2SO4)
- 50 ml acetono
- Distiliuotas vanduo
- 2 l talpos plokščiadugnė kolba
- Retorto laikiklis ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma)
- grįžtamasis kondensatorius
- Piltuvėlis
- Sietinis filtras (tinka virtuvinis)
- Pastero švirkštas arba pipetė
- pH indikatoriaus popierėliai
- Ėduonėliai (600 ml x2, 2 l, 1 l, 100 ml x2)
- Vakuuminis siurblys
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g)
- 1000 ml ir 100 ml matavimo cilindrai
- Šalto vandens vonia
- Stiklinė lazdelė ir mentelė
- 1 l atskiriamasis piltuvas (neprivalomas)
- Laboratorinis termometras
- Büchnerio kolba ir piltuvas
- Filtravimo popierius
Prieš pradedant sintezę, 100 ml izopropilo alkoholio ir 50 ml acto rūgšties paruošiamas 10 g 1-fenil-2-nitropropeno tirpalas. Be to, 12 g aliuminio folijos popieriaus smulkintuvu supjaustoma mažais gabalėliais, kad būtų galima paruošti aliuminio amalgamą. Ją galima kirpti žirklėmis arba plėšyti rankomis (mūvint pirštines).
- Vandeninio šarminio tirpalo paruošimas. Šis tirpalas buvo paruoštas iš anksto, kad jis būtų kambario temperatūros tuo metu, kai šiame vaizdo įraše šarminamas pagrindinis reakcijos mišinys. Šarminimas atliekamas savaiminio kaitinimo būdu. Jei naudojamas ką tik pagamintas karštas vandeninis šarminis tirpalas, temperatūra dar labiau pakils ir reikės priverstinai atvėsinti reakcijos masę.
- Amalgamacija su gyvsidabrio nitratu. Amalgamuotas aliuminis redukuoja 1-fenil-2-nitropropeną iki amfetamino. Amalgamacijos reakcijos metu išsiskiria nedidelis kiekis dujų ir susidaro pilkos spalvos nuosėdos. Svarbu nepraleisti momento, kai aliuminio amalgama yra paruošta. Šį momentą galima nustatyti pagal pilkų nuosėdų susidarymą ir padidėjusį dujų išsiskyrimą. Tai įvyksta per 10-15 minučių nuo reakcijos pradžios.
- Vanduo išleidžiamas nenuėmus marlės, amalgamuotas aliuminis nuplaunamas dviem porcijomis šalto distiliuoto vandens. Verta atkreipti dėmesį į dujų burbuliukų išsiskyrimą. Pastebima, kad "teisingoje" amalgamoje burbuliukai yra mažesni, o skysčio spalva tamsesnė. Jei reakcija yra audringa, burbuliukai dideli, o spalva šviesi, amalgama yra "neteisinga". Beveik neabejotinai taip yra dėl gyvsidabrio druskos trūkumo. Atkreipkite dėmesį, kad gyvsidabrio druskos yra nuodingos.
- Svarbiausia proceso dalis yra 1-fenil-2-nitropropeno redukcija aliuminio amalgamoje. Reakcija yra egzoterminė ir vyksta išsiskiriant daug šilumos. Procedūros metu būtina atidžiai kontroliuoti temperatūrą. Jei įvyksta perkaitimas, reakcijos kolba atšaldoma ledo vonelėje. Į kolbą leidžiama įpilti šalto vandens. Kartais reakcija neprasideda, būtina gerai pašildyti reakcijos masę ir tada pradėti reakciją (su tinkamai paruošta amalgama). Reakcijos metu išsiskiria verdančio alkoholio ir acto rūgšties kvapai. Garams surinkti naudojamas Allihn grįžtamasis kondensatorius. Allihn grįžtamojo kondensatoriaus efektyvumą galima padidinti naudojant tekantį šaltą vandenį, kurį galima prijungti prie jo.
- Reakcijos kolbą galima išplauti nedideliu alkoholio kiekiu, o nesureagavusį aliuminį taip pat galima išplauti, kad būtų surinkti likučiai ir padidinta išeiga.
- Nesureagavusio aliuminio turėtų likti nedaug. Pagal likučius galima nustatyti sureagavusio 1-fenil-2-nitropropeno kiekį.
- Šarminimas. Reakcija vykdoma išskiriant šilumą. Nesureagavę aliuminio likučiai papildomai reaguoja su šarmu ir kaitina mišinį, taip pat susidaro šalutiniai produktai. Po šarminimo per 30 minučių įvyksta atskyrimas į matomus sluoksnius. Viršutinio sluoksnio pH turi būti 11-12.
- Dekantavimas. Viršutinis sluoksnis surenkamas su amfetamino baze alkoholyje. Jį galima išdžiovinti nedideliu kiekiu bevandenio magnio sulfato. Šlaką galima ekstrahuoti nepoliniu tirpikliu (eteriu, benzenu, toluenu), tada tirpiklis išgarinamas.
- Sieros rūgšties tirpalo acetone paruošimas. Šis tirpalas reikalingas švelnesniam parūgštinimui. Jei naudojama koncentruota sieros rūgštis, įvyksta vietinis produkto perrūgštinimas. Todėl sumažėja išeiga.
- Produkto parūgštinimas ir amfetamino sulfato gavimas. Į geltoną viršutinį sluoksnį, kuris buvo surinktas ankstesniame etape, lašiniu būdu lašinamas paruoštas sieros rūgšties tirpalas. Su kiekvienu rūgšties tirpalo lašu susidaro druskos dribsniai. Šis etapas yra labai svarbus, nes būtina atidžiai kontroliuoti pH, kad būtų išvengta per didelio rūgštingumo. Rūgštinimas tęsiamas iki pH 5,5-6. Perrūgštintas produktas yra rausvos spalvos. Visiškai perrūgštinus produktą, jis sugenda.
- Amfetamino sulfato filtravimas iš tirpiklių Büchnerio piltuve vakuume. Šiame etape produktą galima papildomai nuplauti šaltu acetonu, perpilant jį per Büchnerio piltuvą su amfetamino sulfato pyragu.
- Filtravimas naudojant improvizuotus įrankius. Kaip filtrą galima naudoti bet kokį šiurkštų audinį. Gautas produktas kelias valandas džiovinamas šiltoje ir sausoje vietoje, kad būtų pašalinti tirpiklių likučiai. Rekomenduojama laikyti vakuuminėje pakuotėje.
Išeiga 60-70 %.
