Question P2NP sintezė

[Zeus the chemist]

Bandžiau sintetinti P2NP naudodamas benzaldehidą ir nitroetaną, su cikloheksilamino katalizatoriumi. Refliuksavau 6 valandas ir nieko negavau. Tik į geltoną aliejų panašią medžiagą, kuri užsidegus dega. Ar kas nors gali man padėti?

 

[wael gano]

Kokią temperatūrą naudojote?
Ar pridėjote tirpiklio?

 

[Zeus the chemist]

Nurodyme buvo nurodyta, kad relfuziją reikia atlikti 60 °C temperatūroje, tačiau mūsų sistema negalėjo su tuo susidoroti, todėl temperatūra buvo apie 80 °C . O laikui bėgant ji pasiekė 120 °C. Naudojome kaitinimo mantiją, joje nėra nustatymų temperatūrai kontroliuoti.

 

[wael gano]

Į reakcijos masę reikia įpilti izopropilo alkoholio ir pašildyti ją iki 50 laipsnių Celsijaus, tada įdėti į šaldiklį, kol pasirodys kristalai.

 

[Zeus the chemist]

Dėkojame už atsakymą. Ar reakcija veikia esant 50 °C temperatūrai? Ar turėčiau ją refliuksuoti 6 valandas 50 °C temperatūroje?

 

[wael gano]

Galite naudoti alyvos arba vandens vonią, kurioje temperatūra yra pastovi - 60/80
3 valandas, tada pašalinkite šilumą ir palaukite, kol atvės. Pageidautina į IPA įpilti dvigubai daugiau benzaldehido masės
Įdėkite į šaldiklį, kad susikristalizuotų

 

[Zeus the chemist]

Nenaudojau jokio tirpiklio, tai buvo benzaldehido, cikloheksilamino ir nitroetano mišinys. Jūsų nuomone, kokį tirpiklį turėčiau naudoti?

 

[wael gano]

Pridėti IPA tirpiklį

 

[HIGGS BOSSON]

Parodykite man savo reakcijos masės paveikslėlį.
Kartais kyla sunkumų dėl kristalizacijos. Norint pradėti procesą, reikia atšaldyti šaldiklyje, o tada pridėti P2NP grūdelį kaip kristalizacijos sužadintoją.
Kartais padeda tirpalo perpylimas iš stiklinės į stiklinę oksidacijai.

 

[Zeus the chemist]

Dėkojame už atsakymą. P2NP sintetinu pirmą kartą. Negalėjau padaryti nuotraukos. Be to, mano temperatūra nebuvo tinkama, mano sistema negalėjo išlaikyti 60 °C pastovios temperatūros. Temperatūra buvo 80 °C ir kilo iki 120 °C. Ji buvo pastovi 120 °C ir niekada nekilo aukščiau. Ar galite pasiūlyti geresnį sintezės būdą. Noriu bandyti, kol gausiu tinkamą produktą.

 

[HIGGS BOSSON]

Atidžiai peržiūrėkite mūsų vaizdo įrašus apie P2NP sintezę

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) sintezės iš benzaldehido ir nitroetano vaizdo įrašas. Henrio reakcija.

Reakcijos schema: Įranga ir stiklo indai: 10 l kolba; retortos stovas ir spaustukas aparatūrai pritvirtinti (neprivaloma); grįžtamasis kondensatorius; piltuvėlis; vakuumo šaltinis; laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-500 g) - neprivaloma; matavimo cilindrai 1000 mL ir 100 mL; vandens vonelė; stiklinė lazdelė ir mentelė; filtras...

bbgate.com