Įvadas
Šis pranešimas parašytas siekiant paaiškinti, kaip iš metilamino hidrochlorido (cas 74-89-5) ir metanolio (cas 74-89-5) paruošti žinomos koncentracijos metilamino laisvosios bazės vandeninį (cas 74-89-5) ir metanolio (cas 74-89-5) tirpalą iš metilamino hidrochlorido (cas 593-51-1). Su šiuo klausimu dažnai susiduria klientai iš ES ir kitų šalių, nes metilamino laisvosios bazės naudojimą reglamentuoja vietos taisyklės. Taigi metilaminas perkamas turimu ir teisėtu hidrochlorido pavidalu.
Metilamino hidrochloridas
Procedūros
Visi skaičiavimai atliekami 1 kg galutinio tirpalo.Metilamino 40 % masės vandens tirpalo paruošimas
1. Metilamino hidrochloridas CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) ir distiliuotas vanduo ~700 g.
2. Distiliuotas vanduo ~700 g supilamas į 2 l talpos indą, kuris gali būti sandariai uždarytas, pavyzdžiui, plokščiadugnę/apvalaus dugno kolbą su šlifuoto stiklo dangteliu.
3. Į ją įpilama 514,5 g NaOH ir visiškai ištirpinama iki skaidraus tirpalo ir ~50-60 °C temperatūros (egzoterminė reakcija).
4. Į šarminį vandens tirpalą dalimis supilamas metilamino hidrochloridas 869 g ir kolba nedelsiant uždaroma. Tirpalas gerai maišomas, kol visiškai ištirpsta ir pasiekia kambario temperatūrą. Susidaro NaCl nuosėdos.
5. Silikoninė žarna su kolbos jungtimi pritvirtinama prie reakcijos kolbos su metilamino laisvąja baze.
6. Kitoje 2 l kolboje su 600 g vandens paruošiama silikoninė žarna, kuri panardinama į vandenį.2. Distiliuotas vanduo ~700 g supilamas į 2 l talpos indą, kuris gali būti sandariai uždarytas, pavyzdžiui, plokščiadugnę/apvalaus dugno kolbą su šlifuoto stiklo dangteliu.
3. Į ją įpilama 514,5 g NaOH ir visiškai ištirpinama iki skaidraus tirpalo ir ~50-60 °C temperatūros (egzoterminė reakcija).
4. Į šarminį vandens tirpalą dalimis supilamas metilamino hidrochloridas 869 g ir kolba nedelsiant uždaroma. Tirpalas gerai maišomas, kol visiškai ištirpsta ir pasiekia kambario temperatūrą. Susidaro NaCl nuosėdos.
5. Silikoninė žarna su kolbos jungtimi pritvirtinama prie reakcijos kolbos su metilamino laisvąja baze.
7. Įjungiamas šildytuvas, kaitinamas metilamino tirpalas ir per antrąjį vandens tirpalą leidžiami metilamino dujų burbuliukai. Svarbu pasakyti, kad žarna su metilaminu turi būti panardinta į vandens sluoksnį po kaitinimo apie 50-60 °C temperatūroje, kad būtų išvengta siurbimo atgal.
8. Maždaug po 15 min pirmosios kolbos su NaCl kaitinimą galima nutraukti ir pasverti antrąjį vandens tirpalą. Jis turi siekti 1 kg.
9. Jei tirpalo yra mažiau nei 1 kg, toliau kaitinkite pirmąjį tirpalą ir per antrąjį tirpalą pumpuokite dujas.
9. Jei tirpalo yra mažiau nei 1 kg, toliau kaitinkite pirmąjį tirpalą ir per antrąjį tirpalą pumpuokite dujas.
Pastaba: šis metodas yra labai apytikslis dėl to, kad metilamino dujos yra lakios ir dalis šių dujų bus prarasta. Antroji kolba su tirpalu turi būti sujungta su atmosfera. Geriausias variantas - grįžtamasis kondensatorius ant antrosios kolbos, kuris sumažina metilamino nuostolius.
Metilamino ⩽40 % vandens tirpalas paruoštas naudoti.
Metilamino 30 % masės metanolio tirpalo paruošimas
1. Pasveriama metilamino hidrochlorido CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) ir metanolio 526,1 g.
2. Metanolis 526,1 g supilamas į 2 l talpos indą, kuris gali būti sandariai uždarytas, pavyzdžiui, plokščiadugnę/apvalaus dugno kolbą su šlifuoto stiklo dangteliu.
3. Į jį supilama 385,9 g NaOH ir visiškai ištirpinama iki skaidraus tirpalo kambario temperatūroje (egzoterminė reakcija).
4. Į šarminį metanolio tirpalą dalimis įpilama metilamino hidrochlorido 652,2 g ir kolba nedelsiant uždaroma. Tirpalas gerai maišomas, kol visiškai ištirpsta ir pasiekia kambario temperatūrą.
5 . NaCl 564,5 g nusėda ir turi būti filtruojamas (be vakuumo).
Metilamino ~30 % metanolio tirpalas su dalimi vandens yra paruoštas naudoti.
Metilamino ⩽40 % vandens tirpalas paruoštas naudoti.
Metilamino 30 % masės metanolio tirpalo paruošimas
1. Pasveriama metilamino hidrochlorido CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) ir metanolio 526,1 g.
2. Metanolis 526,1 g supilamas į 2 l talpos indą, kuris gali būti sandariai uždarytas, pavyzdžiui, plokščiadugnę/apvalaus dugno kolbą su šlifuoto stiklo dangteliu.
3. Į jį supilama 385,9 g NaOH ir visiškai ištirpinama iki skaidraus tirpalo kambario temperatūroje (egzoterminė reakcija).
4. Į šarminį metanolio tirpalą dalimis įpilama metilamino hidrochlorido 652,2 g ir kolba nedelsiant uždaroma. Tirpalas gerai maišomas, kol visiškai ištirpsta ir pasiekia kambario temperatūrą.
5 . NaCl 564,5 g nusėda ir turi būti filtruojamas (be vakuumo).
Metilamino ~30 % metanolio tirpalas su dalimi vandens yra paruoštas naudoti.
Pastaba : vandenį galima pašalinti naudojant molekulinius sietus 3A. Šiuo atveju 2 pakopoje reikia įpilti 700 g metanolio, kad gautumėte ~30 % tirpalą.
Last edited: