Reakcijos vyksta pagal 1 schemą.
Aktyvus vandenilio išsiskyrimas ruošiant amalgamą. 2 pav.
Į paruoštą amalgamą įpilama metilamino, natrio chlorido tirpalo, p2p ir etanolio. Prijungiamas grįžtamasis kondensatorius. 3 pav.
Kai kolba stipriai įkaista (daugiau kaip 40-50 °C), ją būtina atšaldyti ledo vonelėje. 4 pav.
Reakcijos mišinio išvaizda kolboje aktyvios proceso eigos metu. 5 pav.
Tada į reakcijos mišinį įpilamas natrio hidroksido tirpalas, kad ištirptų aliuminio perteklius, ir jis paliekamas maždaug 1 valandai. Gautas reakcijos mišinys išpilamas ant filtro, toliau neplaunant dumblo. 6 pav.
Gautas amino tirpalas ekstrahuojamas keliomis porcijomis DCM (dichlormetano). 7 pav.
DCM sluoksnis atskiriamas skiriamuoju piltuvu. Atskirtas DCM sluoksnis, jei reikia, filtruojamas, džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu ir distiliuojamas iki aliejaus, kurio temperatūra T=90 °C.
Ekstraktas DCM distiliuojamas prieš distiliaciją. 8 pav.
Laisvoji bazė po DCM distiliacijos. 9 pav.
Toliau į amino tirpalą etanolyje leidžiamas dujinio vandenilio chlorido srautas, kol prasideda stipri rūgštinė reakcija ir tirpale atsiranda rausva spalva. Gautas tirpalas išgarinamas iki kristalizacijos. Vandenilio chloridas gaunamas į amonio chloridą pridėjus sieros rūgšties.
Amino hidrochlorido kristalizavimas. 10 pav.
Išsikristalizavęs amino hidrochloridas. 11 pav.
Išsikristalizavusi masė nuplaunama dietileteriu (5-10 ml), filtruojama ir džiovinama. 12 pav.
Be papildomo dumblo plovimo gauta 4,5 g, arba 65 % teorinės išeigos.
Dumblo nuostoliai yra 0,5 g, arba 7,2 %.
Reagentai ir medžiagos.
- Aliuminio folija 14 µm, 6 g
- Gyvsidabrio (II) chloridas, 0,05 g
- Distiliuotas vanduo, 2-3 litrai
- P2P (iš p2np redukuojant NaBH4 ir distiliuojant vandens garais) 5 g
- Vandeninis metilaminas 39 %, 15 ml
- Natrio chloridas, 5 g, 15 ml vandens
- IPA (izopropilo alkoholis) arba etanolis, 100 ml
- DCM (dichlormetanas) 75-100 ml
- Amonio chloridas, 50-100 g
- Koncentruota sieros rūgštis 80 %, 20-25 ml
- Techninės klasės vanduo, 2 litrai su 500 g ledo
- Bevandenis natrio sulfatas, 20-30 g
- 5 ml 25 % NaOH
- Dietilo eteris, 5-10 ml
- 2 l, 500 ml, 250 ml kolbos
- 500 ml trijų kaklelių kolba vandenilio chloridui gaminti
- Grįžtamasis kondensatorius
- Tirpiklio distiliavimo su vandens vonia įrenginys
- Vakuuminio filtravimo įranga
- Atskiriamasis piltuvas
- Silikoninis tepalas šlifavimui
- Filtravimo popierius
- Piltuvėliai
- ąsočiai
- Šildytuvas
Sintezės procedūra
Į 2 litrų kolbą įdedama aliuminio folija ir užpilama vandeniu taip, kad folija būtų panardinta po jo sluoksniu. Įpilamas sausas gyvsidabrio(II) chloridas ir mišinys intensyviai maišomas, kol vyksta aktyvus vandenilio išsiskyrimas ir ant folijos susidaro matinės spalvos. 1 pav.Aktyvus vandenilio išsiskyrimas ruošiant amalgamą. 2 pav.
Į paruoštą amalgamą įpilama metilamino, natrio chlorido tirpalo, p2p ir etanolio. Prijungiamas grįžtamasis kondensatorius. 3 pav.
Kai kolba stipriai įkaista (daugiau kaip 40-50 °C), ją būtina atšaldyti ledo vonelėje. 4 pav.
Reakcijos mišinio išvaizda kolboje aktyvios proceso eigos metu. 5 pav.
Tada į reakcijos mišinį įpilamas natrio hidroksido tirpalas, kad ištirptų aliuminio perteklius, ir jis paliekamas maždaug 1 valandai. Gautas reakcijos mišinys išpilamas ant filtro, toliau neplaunant dumblo. 6 pav.
Gautas amino tirpalas ekstrahuojamas keliomis porcijomis DCM (dichlormetano). 7 pav.
DCM sluoksnis atskiriamas skiriamuoju piltuvu. Atskirtas DCM sluoksnis, jei reikia, filtruojamas, džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu ir distiliuojamas iki aliejaus, kurio temperatūra T=90 °C.
Ekstraktas DCM distiliuojamas prieš distiliaciją. 8 pav.
Laisvoji bazė po DCM distiliacijos. 9 pav.
Toliau į amino tirpalą etanolyje leidžiamas dujinio vandenilio chlorido srautas, kol prasideda stipri rūgštinė reakcija ir tirpale atsiranda rausva spalva. Gautas tirpalas išgarinamas iki kristalizacijos. Vandenilio chloridas gaunamas į amonio chloridą pridėjus sieros rūgšties.
Amino hidrochlorido kristalizavimas. 10 pav.
Išsikristalizavęs amino hidrochloridas. 11 pav.
Išsikristalizavusi masė nuplaunama dietileteriu (5-10 ml), filtruojama ir džiovinama. 12 pav.
Be papildomo dumblo plovimo gauta 4,5 g, arba 65 % teorinės išeigos.
Dumblo nuostoliai yra 0,5 g, arba 7,2 %.
Last edited by a moderator:
