Čia geriau išsamiau išanalizuoti sintezę. Norint išvengti darbo su sieros rūgštimi, geriau rasti tarpinį produktą 1-metil-1H-indazolo karboksilatą (cas 43120-28-1). Tada pirmoji reakcija, su kuria susidursime, - tai indazolo darinio alkilinimas. Alkilinimas vyksta poliniame aprotiniame tirpiklyje (THF, DMF), esant stipriai bazei (natrio hidridas, natrio arba kalio metilatas, etilatas arba butilatas ir t. t.). Ši reakcija labai jautri vandeniui (gaisro pavojus!). Pagrindinė taisyklė - idealiai sausa įranga ir visiškai sausi tirpikliai. Įrangą galime išdžiovinti kryptiniu karščiu (statybiniu džiovintuvu), tirpiklius nusausinti laistomosiomis medžiagomis (kalcio chloridu, magnio sulfatu ir kt.). Patalpoje neturėtų būti didelės drėgmės, ji gali būti kritinė savaiminio užsidegimo reakcijai. Bet koks naudojamas stiklas, samtelis, šaukštas turi būti visiškai sausas, nė lašelio vandens. Pati reakcija turėtų vykti stipriai atšaldant (ledo ir vandens vonia) tuo pačiu tikslu - kad reakcija neužsidegtų. Jei ji užsidega, tai atrodo kaip ugnikalnio išsiveržimas. Būtina šalia turėti gesintuvą ir ugnies audinį, kad uždengtų deguonies patekimą į liepsną. Sudarę idealias sąlygas (išdžiovinta įranga, tirpikliai, patalpa) esame pasirengę pradėti reakciją. Mėgstu naudoti DMF ir natrio hidridą mineralinėje alyvoje. Pirmiausia paruošiame 1-metil-1H-indazolo karboksilato tirpalą DMF, po to atvėsiname ledinio vandens vonelėje. Kolbos tūris priklauso nuo reakcijos masto. Kolbos formą galime naudoti apvaliojo dugno (jei turime trikojį kolboms laikyti), plokščiadugnę arba erlenmejerio, jei ji staiga pasirodė esanti po ranka. Apvalaus dugno kolboje viso tūrio aušinimas yra daug efektyvesnis. Neturėdami trikojo, mišinį galime aušinti ir maišyti rankomis. Atvėsinę kolbą, į tirpalą pradedame mažomis porcijomis pilti natrio hidridą, kruopščiai maišydami po kiekvieno papildymo, neatitraukdami nuo aušinimo. 10 g 1-metil-1H-indazolo karboksilato mums reikia 2,4 g prekyboje esančio natrio hidrido 60 % mineraliniame aliejuje. Pridėję visą natrio hidridą, išimame ledo vandens vonelę ir maišome kambario temperatūroje valandą ar ilgiau. Maišyti galime ir rankomis, ir magnetine maišykle. Praėjus šiam laikui, kolbą atvėsiname šviežiai paruoštoje ledo vandens vonelėje. Dabar mums reikia 5-bromo-1-penteno, cas 1119-51-3 (12 g 10 g indazolo darinio). Jį reikia pilti lašeliniu būdu nuolat maišant ir aušinant. Šiam tikslui galime naudoti švirkštą (viską darydami rankiniu būdu) arba piltuvėlį, pritvirtintą ant trikojo virš kolbos. Po visų papildymų pašalinkite aušinimą ir sumaišykite naktį (magnetine maišykle arba rankiniu būdu kolboje, jei nėra sitrerio). Po kurio laiko į kolbą įpilame šalto vandens. Vandens kiekis turi būti bent dvigubai didesnis už DMF kiekį, geriau 3-4 ar daugiau ekvivalentų. Pradinis DMF kiekis priklauso nuo to, kokį kiekį indazolo darinio galima ištirpinti. Optimalu, jei jis yra 3 ekvivalentai sąlyginai (30 ml esant 10 g yra minimalus). Toliau, reakcijos mišinį sumaišius su vandeniu, ekstrahuojama etilacetatu. Etilacetato kiekis yra ne mažesnis kaip 30 % viso mišinio tūrio. Todėl 10 g indazolo darinio minimalus kolbos tūris: 10 g indazolo+30 ml DFM+10 ml penteno, 60 ml vandens, 30 ml etilo acetato = 150 ml kolbos tūris yra minimalus 10 g indazolo darinio. Etilacetatą galima nuplauti vandeniu, prisotinti druska, nuo vandens likučių išdžiovinti magnio sulfatą ir išgarinti tirpiklį, kad gautume aliejinį darinį. Apie distiliavimą ir jo variantus bus sukurta atskira tema. Jei reikia kokių nors patikslinimų dėl šio etapo įrangos, laukiu klausimų.
Aš parsivežė daug pilnas rinkinys iš Kinijos ir gavo labai nepatikimas.. dėkoju už jūsų laiką šiandien.
