Reakcijos schema.
- 50 l talpos periodinis reaktorius, kuriame įrengtas lašelinis piltuvas, viršutinė maišyklė, termometras, temperatūros kontrolės sistema (aušinimas) ir grįžtamasis kondensatorius;
- 10 l talpos kolba.
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti (neprivaloma).
- Viršutinė maišyklė.
- Kaitinimo plokštė.
- Piltuvas.
- Keli kibirai po 25 l.
- 2000 mL ąsotis;
- Pyrex indai;
- Vakuumo šaltinis;
- Svarstyklės;
- Matavimo cilindras 1000 ml;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Šaukšteliai;
- Nutsche filtras;
- Rotacinis garintuvas;
Reagentai:
- Indolas 1000 g, CAS: 120-72-9.
- Dichlormetanas (CH2Cl2) 15 litrų, CAS: 75-09-2.
- Alavo (IV) chloridas 2000 ml, CAS: 7646-78-8.
- 1-naftoilo chloridas 1627 g, CAS: 879-18-5.
- Nitrometanas 10 l, cas: 75-52-5.
- Etilacetatas 15 L, cas: 141-78-6.
- Natrio hidroksidas 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-bromopentanas 1500 g, cas: 110-53-2.
- Distiliuotas vanduo 20 l.
- Magnio sulfatas (MgSO4).
1 žingsnis. 3-(1-naftoil)indolas (CAS 109555-87-5) iš 1-naftoilchlorido ir indolo.
1. Alavo (IV) chloridas (SnCl4) 2000 ml įpilama viena porcija į 1000 g indolo tirpalą 50 l periodinio reaktoriaus dichlormetano (CH2Cl2) 15 litrų talpoje, nuolat maišant ir išoriškai aušinant šalto vandens vonia arba šalto aušinimo sistema.
2. Po to reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros ir maišomas 30 min. Tada į suspensiją mažomis porcijomis pilamas 1-naftoilo chloridas 1627 g, po to - nitrometanas 10 l.
3. Mišinys maišomas 2 val. kambario temperatūroje.
4. Reakcijos mišinys gesinamas lediniu vandeniu 20 L ,ekstrahuojamas etilacetatu 15 L ir filtruojamas, siekiant pašalinti neorganines nuosėdas ant nutsche filtro.
5. Organinė fazė išdžiovinama virš Na2SO4 ir MgSO4, filtruojama nuo kietųjų dalelių ir koncentruojama esant sumažintam slėgiui, gaunant kristalų pavidalo 3-(1-naftoil)indolą (cas 109555-87-5).
2 žingsnis. 1-pentil-3-(1-naftoil)indolas (JWH-018) iš 3-(1-naftoil)indolo (CAS 109555-87-5).
2. Po to reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros ir maišomas 30 min. Tada į suspensiją mažomis porcijomis pilamas 1-naftoilo chloridas 1627 g, po to - nitrometanas 10 l.
3. Mišinys maišomas 2 val. kambario temperatūroje.
4. Reakcijos mišinys gesinamas lediniu vandeniu 20 L ,ekstrahuojamas etilacetatu 15 L ir filtruojamas, siekiant pašalinti neorganines nuosėdas ant nutsche filtro.
5. Organinė fazė išdžiovinama virš Na2SO4 ir MgSO4, filtruojama nuo kietųjų dalelių ir koncentruojama esant sumažintam slėgiui, gaunant kristalų pavidalo 3-(1-naftoil)indolą (cas 109555-87-5).
2 žingsnis. 1-pentil-3-(1-naftoil)indolas (JWH-018) iš 3-(1-naftoil)indolo (CAS 109555-87-5).
1. Pasveriama ir į 10 L kolbą įdedama 2000 g 3-(1-naftoil)indolo, 1300 g natrio hidroksido (NaOH), 800 g TBAB.
2. Į kolbą įpilama 1500 g 1-bromopentano ir 3000 ml distiliuoto vandens.
3. Reakcijos mišinys maišomas tol, kol atsiskiria du sluoksniai ir visiškai ištirpsta kietasis natrio hidroksidas.
4. Natrio hidroksidas tirpinamas atpalaiduojant šilumą, todėl mišinys savaime įkaista.
5 . Kolba statoma ant kaitinimo plokštės ir kaitinama maksimalia galia, kai du sluoksniai atskiriami ir visas natrio hidroksidas ištirpsta.
6 . Ant kolbos uždedama viršutinė maišyklė. Tirpalą būtina pakankamai gerai išmaišyti, kad sluoksniai susimaišytų į vienalytį mišinį.
7. Viršutinė maišyklė reakcijos metu turi veikti pastoviu galingumu.
8. Mišinys kaitinamas tol, kol reakcijos tirpalas tampa pieniškas ir vienalytis. Tai trunka 15-30 min.
9 . Tada kolba nuimama nuo kaitinimo plokštės ir mišinys padalijamas į du sluoksnius.
10. Reikia viršutinio sluoksnio. Produktas kristalizuojasi tiesiai kolboje, todėl jį sunku išimti. Todėl procedūros atliekamos greitai.
11. Viršutinis sluoksnis tvarkingai supilamas į Pyrex indus arba silikonines formeles.
12. JWH-018 paliekamas 24 h, kad kristalizuotųsi. Silikoninės formos imamos tam, kad būtų patogu dirbti su JWH-018 produktu, nes jis yra susikristalizavęs ir įgavęs formą, kuria buvo supiltas.
13. Susikristalizavęs JWH-018 produktas išimamas ir susmulkinamas. Tada jis džiovinamas ant popieriaus arba lėkštėje šiltoje sausoje gerai vėdinamoje patalpoje (geriau naudoti vakuuminį eksikatorių, kad džiovinimo greitis gerokai padidėtų ). Džiovinimo procedūra priklauso nuo JWH-018 produkto kiekio ir trunka ~48 h. Reakcijos išeiga - 3000 g.
2. Į kolbą įpilama 1500 g 1-bromopentano ir 3000 ml distiliuoto vandens.
3. Reakcijos mišinys maišomas tol, kol atsiskiria du sluoksniai ir visiškai ištirpsta kietasis natrio hidroksidas.
4. Natrio hidroksidas tirpinamas atpalaiduojant šilumą, todėl mišinys savaime įkaista.
5 . Kolba statoma ant kaitinimo plokštės ir kaitinama maksimalia galia, kai du sluoksniai atskiriami ir visas natrio hidroksidas ištirpsta.
6 . Ant kolbos uždedama viršutinė maišyklė. Tirpalą būtina pakankamai gerai išmaišyti, kad sluoksniai susimaišytų į vienalytį mišinį.
7. Viršutinė maišyklė reakcijos metu turi veikti pastoviu galingumu.
8. Mišinys kaitinamas tol, kol reakcijos tirpalas tampa pieniškas ir vienalytis. Tai trunka 15-30 min.
9 . Tada kolba nuimama nuo kaitinimo plokštės ir mišinys padalijamas į du sluoksnius.
10. Reikia viršutinio sluoksnio. Produktas kristalizuojasi tiesiai kolboje, todėl jį sunku išimti. Todėl procedūros atliekamos greitai.
11. Viršutinis sluoksnis tvarkingai supilamas į Pyrex indus arba silikonines formeles.
12. JWH-018 paliekamas 24 h, kad kristalizuotųsi. Silikoninės formos imamos tam, kad būtų patogu dirbti su JWH-018 produktu, nes jis yra susikristalizavęs ir įgavęs formą, kuria buvo supiltas.
13. Susikristalizavęs JWH-018 produktas išimamas ir susmulkinamas. Tada jis džiovinamas ant popieriaus arba lėkštėje šiltoje sausoje gerai vėdinamoje patalpoje (geriau naudoti vakuuminį eksikatorių, kad džiovinimo greitis gerokai padidėtų ). Džiovinimo procedūra priklauso nuo JWH-018 produkto kiekio ir trunka ~48 h. Reakcijos išeiga - 3000 g.
Last edited by a moderator:
