Question Įdomus stebėjimas, susijęs su Al/Hg redukcija

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Redukuodavau p2np ir, pridėjus šarmo, atsiskyrė laisvoji bazė. Išpyliau laisvąją bazę ir ekstrahavau nepoliniu tirpikliu viską, kas liko dumblu. Maniau, kad didžioji dalis pašalinta, tačiau po poros valandų iš dumblo atsirado daugiau laisvosios bazės. Ją supyliau į atskirą indą. odly, tai kartojasi ir kartojasi. Pakartojus procedūrą, dumblo likdavo labai, labai mažai, todėl mano raugas viršijo 100 %.

Pagamintas amfetaminas buvo toks pat geras, kaip ir pirmosios ekstrakcijos metu. Tikrai įdomu
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Kartą palikau savo skiriamąjį piltuvėlį vieną tyloje, kad jis ramiai burbuliuotų per naktį. Kitos dienos rytą likimas mane užvertė kasdienėmis pareigomis ir galiausiai prireikė daugiau nei 24 val. pasirūpinti atskyrimo procesu. Trumpai tariant: laukimas nebuvo vertas atgauto derliaus. Atrodė labai panašu į situaciją, kurią aprašė @Wendy. Tačiau turėjau pasakyti karčią tiesos dalelę. Mano viršutinis organinis sluoksnis net nedengė viso skysčio paviršiaus (tai buvo plačiausia dalis tbh), o greičiau atrodė kaip beveik oranžinė riebalų lašų versija karšto sultinio paviršiuje, galiausiai užpildyta (apatinis meniskas ofc), šiek tiek virš 1,5 cm3 linijos ant svarstyklių (A klasės 10 cm3 m. cyl.). Apačioje ~1 cm aukščio tamsiai pilko dumblo sluoksnis burbuliavo, beveik nieko, bet vis tiek pastebimas. Vidurinis sluoksnis buvo beveik skaidrus, bet taip pat šiek tiek drumzlinas.

Esmė ta, kad šarminio Rm burbuliavimas atskyrimo piltuve vyksta dėl to, kad metalinio Al likučiai dabar reaguoja su NaOH, nusodindami netirpų kompleksą, pavadintą natrio tetrahidroaliuminatu (III), ir vandenilį. Tai, ką supainiojote su laisvosios bazės sluoksniu, buvo tik NaOH perteklius vandenyje. Todėl galiu lažintis, kad daugiau kaip 60-70 % galutinio produkto yra visiškai neaktyvi natrio sulfato druska. Jis yra dirginantis, kai liečiasi su gleivine!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
O taip, jis velniškai stingsta, nepaisant to, kad jo pH yra tinkamas - 5,5- 6 !

Taigi, ar dekantavimas ipa / freebase sluoksnio ir ištraukimas vieną kartą iš dumblo yra optimalus?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Atliekant atskyrimą, tiesiog tenka palaukti kelias minutes, kol viršutinis sluoksnis nustoja veikti kaip svetima lavos lempos versija. Išmetu apatinį sluoksnį į stiklainį, tada aš asmeniškai į organinį sluoksnį pridedu tiksliai apie (2 g anh. Na2SO4 10 g P2NP) x dabartinės partijos dydžio daugiklis, tada kurį laiką pakratau. Tai priverčia visus pilkojo dumblo lašelius dehidratuoti druskos paviršiuje. galiausiai konglomeratas, sudarytas iš lengvai kietėjančių sulfato ir amalgamos dumblo lašelių, sudaro kažką panašaus į "fritą", naudojamą kolonėlinėje chromatografijoje. Jis neužkemša piltuvėlio išleidimo vožtuvo, bet veikia kaip filtras, palikdamas kristalinį skaidrų gelsvą laisvosios bazės tirpalą. Tada iš stiklainio dumblas išpilamas atgal į SF, jei antrajame etape nėra tokio gausaus šviežiai plūduriuojančio laisvosios bazės sluoksnio, įpilu tik 10 ml izooktano (2,2,4-trimetilpentano) arba kito panašaus nepolinio, didelio virimo, mažo garų slėgio tirpiklio, vėl suplaku, palaukiu 10-15 minučių ir iš dalies: išleiskite 2-3 colių aukščio -> stipriai sukite SF, kad susidarytų sūkurys -> stebėkite, kaip pilkas purvas virš viršutinio sluoksnio nubyra nuo piltuvėlio sienelių -> kartokite tiek, kiek reikia. Tada antrasis ekstrahavimo sluoksnis supilamas į stiklinį piltuvėlį, siaura kojele, švelniai užsukamas medvilniniu frytu ir žemai pripildomas 2 g anh. Na2SO4. Po sauso filtravimo ekstraktas filtravimo sluoksnis turi būti nuplautas 1-2 ml anksčiau naudoto ekstrahavimo tirpiklio ir galiausiai sujungtas su pirmuoju ekstrahavimo sluoksniu. Paprasta, veiksminga, taip pat TJO maža kaina ir beveik nesusijusi su jokiu gvmnt.

P.S. kiek gavote su kokia rūgštimi ir iš kokio P2NP kiekio, man tiesiog labai įdomi pirminė statistika.
 
Top