Šešioliktukas (tikrinti)

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
- 2-bromoheksanofenonas (9.A.)

Eksperimentas: Panašus į 0.A, buvo paruoštas 5 g heksanofenono (28,4 mmol), 5,7 g N-bromsukcinimido (32 mmol) ir 550 mg p-toluensulfonrūgšties (3,2 mmol) tirpalas ~5 ml MeCN ir stipriai maišant apie 2 valandas kaitintas 60-70 °C temperatūroje, po to pradinis ketonas sureagavo.Po ekstrakcijos naudojant DCM, tirpiklių plovimo ir džiovinimo, DCM tirpalas (~30ml) buvo padalytas į didesnę, maždaug 2/3 (9.B), ir mažesnę dalį, 1/3 viso tūrio (9.C).

- N-etilaminoheksanofenonas ("N-etilheksedronas") (9.B.)

Eksperimentas: Du trečdaliai bromoketono tirpalo (kuriame yra ~19mmol bromoketono/~20ml DCM) reagavo su 3g 70% EtNH2 tirpalo (47mmol) ledo ir druskos vonioje, stipriai maišant, apie 12 valandų (per naktį).Į gautą mišinį po to laiko buvo įpilta apie ~25ml 2H2O, sluoksniai atskirti, nuplauti sūrymu, išdžiovinti (Na2SO4) ir titruoti, aq. Dalis išgarinta, likutis ekstrahuotas DCM ir filtruotas, tūris sumažintas ir įpilta du kartus daugiau acetono nei pradinis tūris, tada paliktas atvėsti.Išfiltravus ir kelis kartus nuplovus šaltu acetonu, gauta 2055 mg HCl druskos (8,03 mmol), kas atitinka 42 % teorijos, mp 182-184 °C, per ilgesnį laiką perkristalizavus iš H2O/IPA susidaro labai gražios adatėlės.

Minėta "9.C" buvo aminavimas su metilaminu, gaunant įprastą "heksedroną".
 
Top