Question Prašau pagalbos dėl šios NaBH4 sintezės.

[Doubleboil]

Atliktos P2P reakcijos su metilamino hcl ir NaBH4. Išskirta su dcm. Ph sureguliuotas iki 7 lašinant hcl tirpalą, viršuje susidaro naujas sluoksnis. Šis sluoksnis atsiskyrė, šaldiklyje nesikristalizuoja. Prašome patarti Ačiū

 

[Osmosis Vanderwaal]

Atrodo, kad turėjote pereiti prie pH 6. Atrodo, kad tai yra jautri reakcija
??? https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

Metilamino hcl kaip yra? Jums reikia jo laisvosios bazės.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Atsiprašau, kad nebuvau išsamesnis. Taip, metilamino hcl bazavau su NaOH ir į metanolį. Darant prielaidą, kad visi prieš tai atlikti veiksmai buvo teisingi.... Dabar esu įstrigęs su laisvu baziniu aliejumi, kurį nesiryžtu dujinti su hcl....

 

[UWe9o12jkied91d]

Kodėl? Galite atlikti ekstrakciją tirpikliu, įpilkite aq. HCl, pavyzdžiui, 20 %, pasirinktinai įpilkite dar šiek tiek vandens, gerai ekstrahuokite organinę fazę, atskirkite ją, kaitinkite vandenį, kad švelniai garuotų, kai liks maždaug tiek vandens, kiek HCl druskos, supilkite ipa maždaug tiek pat arba daugiau nei vandens ir nustatykite, kad netrukdomai kristalizuotųsi, jei nieko nesimato, garinkite daugiau

 

[Doubleboil]

Ar po to, kai įpilsiu 20 % hcl, jis išsiskirs į sluoksnius? Paimkite organinį sluoksnį ant viršaus ir lėtai jį kaitinkite. Kuriuo momentu turėčiau pamatyti nuosėdas? Ar jis lieka aliejumi ir nieko nematysiu, kol nepradės kristalizuotis? Nes, kaip suprantu, jei į jį įpilčiau hcl dujų, jis turėtų pradėti kietėti?

 

[UWe9o12jkied91d]

taip, kadangi likusi dalis yra vanduo, ji atsiskirs. įdedate HCl, įpilate šiek tiek vandens, mechaniškai atskiriate tirpiklį, išgarinate šiek tiek vandens, kristalizuojasi. jūsų hcl druska bus vandenyje, ištirpusi, išgarinus didžiąją dalį vandens ir įpylus ipOH po dienos ar dienos pamatysite kietąsias medžiagas.

 

[41Dxflatline]

Sluoksnis, atskirtas nuo ko? Ką norėjote pasūlyti, kad yra sluoksnis?

 

[Doubleboil]

Reguliuojant dcm/alyvos ph, mažėjant PH, viršuje susidarė naujas sluoksnis. Žinau, kad tai ne praskiestas hcl, nes tūris yra daug didesnis.

 

[41Dxflatline]

Tai tikriausiai anglies tetrachloridas iš DCM. Ar DCM yra reagentų klasės?

 

[Doubleboil]

Taip. dcm yra regentų klasės. Bet jei šis anglies tetrachloridas ant viršaus, tai organinė alyva vis tiek yra dcm?