Pradiniai reagentai ir medžiagos
Procesas vyksta pagal 1 schemą
GBL ekstrakcija
GBL hidrolizė
GBL hidrolizė vyksta pagal 2 schemą
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5, ištirpinta 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3, ištirpintas 15 ml H2O
- Kolba su 3 kakleliais 1000 ml
- Termometras
- Didelio efektyvumo dvigubo kontūro refliukso sistema
- Magnetinė maišyklė
- Šalčio akumuliatoriai arba ledas
- Silikoninis tepalas, pvz., MOLYKOTE High Vacuum Grease
- Stiklinės, alonžai, piltuvėliai
- Atskiriamasis piltuvas
- Distiliavimo įranga
- Stebėjimo akiniai
- indikatorinis popierius
- Etanolis
- Silikagelis
- Kobalto nitrato heksahidratas Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 geležies(III) chloridas
THF oksidacija
Procesas vyksta pagal 1 schemą
Reaktorius turi būti hermetiškai uždarytas, sujungtas su atmosfera per filtrą po gaubtu, galintį sugerti bromo garus! 1 pav.
Reaktorius patalpinamas į vandenį, aušinamą šalčio akumuliatoriais arba ledu. 2 pav.
Reagentai į THF pridedami 10-15 ℃ temperatūroje. Tada temperatūra padidinama iki 20-25 ℃, kad būtų galima pradėti reakciją.
7,21 g THF ir 100 ml vandens per piltuvėlį įpilama į reaktorių. Šiame etape mišinio temperatūra turi būti žemesnė nei 20 ℃. 3 pav.
7,21 g THF ir 100 ml vandens per piltuvėlį įpilama į reaktorių. Šiame etape mišinio temperatūra turi būti žemesnė nei 20 ℃. 3 pav.
Toliau į gautą THF tirpalą vandenyje įpilama 15,1 g KBrO3 ir 13,6 g KHSO4. 4 pav.
Mišinys maišomas 1-2 valandas. 5 pav.
Aušinimas sustabdomas. 20 ℃ temperatūroje atsiranda geltona spalva ir prasideda reakcija. 6 pav.
Pradėjus reakciją, RM 20 valandų laikoma 20-30 ℃ temperatūroje. Per šį laiką susidaro daug bromo garų. Kyla patalpos užteršimo dujomis ir apsinuodijimo bromu pavojus! Turi veikti ventiliacijos gaubtas! 7 pav.
RM po 20 val. 8 pav.
GBL ekstrakcija
Po 20 val. bromas neutralizuojamas 14 g Na2S2O5 (natrio metabisulfito arba pirosulfito) tirpalu ir 150 ml vandens. 9 pav.
Šis tirpalas per refliuksą supilamas į reaktorių bromui neutralizuoti. Ruošiant Na2S2O5 (natrio metabisulfito) tirpalą, kartu susidaro sieros dioksidas SO2! 10 pav.
Įpylus Na2S2O5 tirpalo, įpilama 150 ml vandens dujoms sugerti. 11 pav.
Skaidri ir bespalvė RM perpilama į 2000 ml atskiriamąjį piltuvą. 12 pav.
Ekstrahuojama 250 ml DCM. 13 pav.
DCM sluoksnis džiovinamas bevandeniu natrio sulfatu, kol tampa skaidrus 1-1,5 valandos. 14 pav.
DCM distiliuojamas. Distiliuojant DCM susidaro sieros dioksidas SO2! 15 pav.
Sustabdžius distiliavimą 90-110 ℃ temperatūroje, rutulinis refliuksas pakeičiamas tiesioginiu aušintuvu ir surenkama frakcija, kurios temperatūra yra 200 ℃. 16 pav.
GBL išeiga yra 3,15 g (36,6 %).
Kai reakcija labai aktyvi, kai T=60 ℃, ir susidaro didelis kiekis bromo, GBL išeiga neviršija 23 %.GBL hidrolizė
GBL hidrolizė vyksta pagal 2 schemą
Paruošiamas šiltas natrio bikarbonato 3,38 g NaHCO3 tirpalas 15 ml vandens. 17 pav.
Į paruoštą šiltą NaHCO3 tirpalą (ne didesnį kaip 90 ℃) įpilama distiliuoto GBL. 18 pav.
Tirpalas išgarinamas iki kristalizacijos ir 1-2 dienas džiovinamas eksikatoriuje virš šarmo. 19 pav.
Džiovinta druska. 20 pav.
Išeiga 4,6 g
GHB druskų kokybinis nustatymas
A) Reakcija su 5 % geležies chlorido (FeCl3) tirpalu. Keli lašai geležies chlorido tirpalo įlašinami į kelis mg sausosios medžiagos arba neskiesto tirpalo. Esant gama-hidroksisviesto rūgšties druskoms, reagentas tampa raudonai rudas. 21 pav.
B) Reakcija su 1 % kobalto nitrato tirpalu etanolyje (88 % etanolis + SiO2). Hidroksibutirato druskos tirpalas išgarinamas iki sausumo ne aukštesnėje kaip 90 ℃ temperatūroje. Į kelis lašus kobalto nitrato reagento įlašinami keli lašai sauso likučio. Esant gama-hidroksisviesto rūgšties druskoms, tirpalas nusidažo alyvine spalva. 22 pav.
Last edited by a moderator:
