Įvadas: Įvadas:
Įrangos charakteristikos:
Mėginio paruošimo procedūra:
GC-MS metodai.
Skirti plačiam vaistų asortimentui:
LSD, NBOMe, NBOH ženklams:
Išvada:
Kaip matote, mėginius paruošti gana paprasta. Nereikia brangių reagentų ar sudėtingų manipuliacijų. Tačiau ši procedūra labai svarbi norint gauti tinkamus analizės rezultatus.
Turiu daug patirties nustatant vaistų kokybę chromatografijos ir masės spektrometrijos metodu. Nusprendžiau parašyti šią instrukciją chemikams, norintiems pradėti tirti vaistus naudojant GC-MS įrangą.
Nepaisant plačių chromatografinės-masės spektrometrijos galimybių, yra galimybių apribojimų. Masės detektorius tandemu su chromatografu negali nustatyti neorganinių medžiagų, organinių medžiagų, kurių molekulinė masė didesnė nei 450 Da, arba organinių medžiagų, kurių virimo temperatūra yra aukšta (>350 ◦C).
Nepaisant plačių chromatografinės-masės spektrometrijos galimybių, yra galimybių apribojimų. Masės detektorius tandemu su chromatografu negali nustatyti neorganinių medžiagų, organinių medžiagų, kurių molekulinė masė didesnė nei 450 Da, arba organinių medžiagų, kurių virimo temperatūra yra aukšta (>350 ◦C).
Įrangos charakteristikos:
Iš pradžių turite nustatyti, ar galite atlikti analizę naudodami dujų chromatografą. Šiems tikslams galima naudoti tokias populiariausias tinkamas GC-MS sistemas kaip "Agilent 7890" dujų chromatografas, sujungtas su "Agilent 5975C" keturpolio masės detektoriumi, arba "Thermo Scientific ISQ 7000 Single Quadrupole GC-MS". Pagrindinė savybė, kurią reikia žinoti, - tai kapiliarinės kolonėlės poliškumas. Daugumai vaistų reikia nepolaringos arba silpnai poliarinės kapiliarinės kolonėlės. Pavyzdžiui, HP-1/DB-1 arba HP-5/DB-5 yra geriausias pasirinkimas įvairioms reikmėms. Be to, reikia žinoti masės diapazoną, kurį jūsų masės detektorius gali aptikti SCAN režimu. Paprastai jums reikia 30-450 m/z diapazono, jo pakanka visų rūšių vaistams nustatyti. Daugumą jų galima nustatyti 30-350 m/z intervale.
Mėginio paruošimo procedūra:
Visi vaistai dėl didesnio stabilumo būna druskos pavidalo, todėl juos galima ilgai laikyti be struktūrinių pokyčių. Pavyzdžiui, amfetaminas turi azoto atomą, jis yra bazė, kuri yra susijusi su rūgšties jonu (-ais) kaip 2-(SO4), -Cl, 3-(PO4). Reikia gauti analizuojamos medžiagos laisvąją bazę. Be to, jei nežinote, kokią medžiagą turite analizei, turite atlikti kokybinio nustatymo eksperimentą naudodami reagentus, kuriuos minėjau anksčiau(Narkotikų tyrimo reagentai).
Universalius paruošti bus gana paprasta. Alikvotinę mėginio dalį įdėkite į kolbą ir užpildykite ją grynu tirpikliu (CCl4 / CH2Cl2). Paruoškite maždaug 10-1000 mkg/ml tirpalo. Daugumos narkotinių medžiagų negalima ištirpinti anglies tetrachloride/dichlormetane. Po to į šią kolbą su narkotikų tirpalu reikia įpilti 1-2 tūrio 30-40 % NaOH/KOH vandeninio tirpalo ir gerai išmaišyti.
Beveik toks pat preparatas naudojamas ženklams(LSD, NBOMe, NBOH ir kt. ). Paimkite žymę su deklaruotu medžiagos kiekiu ir įpjaukite ją į kolbą, įpilkite gryno tirpiklio (rekomenduojama CH2Cl2). Paruoškite maždaug 10-1000 mkg/ml tirpalo. Po to į šią kolbą su vaisto tirpalu reikia įpilti 1-2 tūrio 30-40 % NaOH/KOH vandeninio tirpalo ir gerai išmaišyti.
Gausite analizuojamo vaisto laisvąją bazę, kuri migruos į organinio tirpiklio sluoksnį. Įšvirkškite 1 mkl vaisto tirpalo ir pradėkite analizę.
Universalius paruošti bus gana paprasta. Alikvotinę mėginio dalį įdėkite į kolbą ir užpildykite ją grynu tirpikliu (CCl4 / CH2Cl2). Paruoškite maždaug 10-1000 mkg/ml tirpalo. Daugumos narkotinių medžiagų negalima ištirpinti anglies tetrachloride/dichlormetane. Po to į šią kolbą su narkotikų tirpalu reikia įpilti 1-2 tūrio 30-40 % NaOH/KOH vandeninio tirpalo ir gerai išmaišyti.
Beveik toks pat preparatas naudojamas ženklams(LSD, NBOMe, NBOH ir kt. ). Paimkite žymę su deklaruotu medžiagos kiekiu ir įpjaukite ją į kolbą, įpilkite gryno tirpiklio (rekomenduojama CH2Cl2). Paruoškite maždaug 10-1000 mkg/ml tirpalo. Po to į šią kolbą su vaisto tirpalu reikia įpilti 1-2 tūrio 30-40 % NaOH/KOH vandeninio tirpalo ir gerai išmaišyti.
Gausite analizuojamo vaisto laisvąją bazę, kuri migruos į organinio tirpiklio sluoksnį. Įšvirkškite 1 mkl vaisto tirpalo ir pradėkite analizę.
GC-MS metodai.
Skirti plačiam vaistų asortimentui:
GC-MS sistema, veikianti 70 eV elektroninės jonizacijos režimu. Prietaisas turi 5 % fenilmetilsilikono kapiliarinę kolonėlę (30 m × 0,25 mm i.d., 0,25 m plėvelės storis). Kaip nešančiosios dujos naudojamas helis, kurio pastovus srautas yra 1 ml/min. Chromatografinės sąlygos buvo nustatytos taip: 2 min. palaikoma 130 ◦C temperatūra, po to ji didinama iki 270 ◦C, greitis 15 ◦C/min. Įpurškimo prievadas nustatomas 270 ◦C temperatūroje, esant padalijimo režimui, padalijimo raito 25:1. Masės detektorius veikia nuskaitymo režimu (nuskaitymo diapazonas m/z 30-390).
LSD, NBOMe, NBOH ženklams:
GC-MS sistema veikia 70 eV elektronų jonizacijos režimu. Aparate įrengta 5 % fenilmetilsilikono kapiliarinė kolonėlė (30 m × 0,25 mm i.d., 0,25 m plėvelės storis). Kaip nešančiosios dujos naudojamas helis, kurio pastovus srautas yra 1 ml/min. Chromatografinės sąlygos nustatytos taip: 2 min. palaikoma 40 ◦C temperatūra, po to 15 ◦C/min greičiu didinama iki 210 ◦C, po to 5 ◦C/min greičiu didinama iki 280 ◦C ir palaikoma 20 min. Įpurškimo prievadas nustatytas 280 ◦C temperatūroje, kai taikomas bepakopis režimas. Masės detektorius veikė nuskaitymo režimu (nuskaitymo diapazonas m/z 30-450).
Išvada:
Kaip matote, mėginius paruošti gana paprasta. Nereikia brangių reagentų ar sudėtingų manipuliacijų. Tačiau ši procedūra labai svarbi norint gauti tinkamus analizės rezultatus.
Last edited: