Hedgie, tikiuosi, kad neprieštarausi, bet kadangi tu ėjai šiuo keliu, manau, kad galėčiau pridėti vieną iš patentų, susijusių su jo sinteze. Jei jaučiatės įžeistas, atsiprašau.
ES patentas EP2252149A2, pavadintas FENTANILO PARUOŠIMO METODAS. patikrinkite jį, jis yra paprastas ir gana lengvai įgyvendinamas, be to, su dauguma cheminių medžiagų lengva dirbti. Veiksmai yra gerai apibrėžti ir kiekvienas, turintis chemijos žinių, gali lengvai juos atlikti.
Čia yra tiesiai iš patento:
2 PAVYZDYS:
Į trijų kaklelių apvaliadugnę kolbą su mechanine maišykle ir vandens kondensatoriumi įpilta 15,36 gm (o,lO molo) 4-piperidono hidrochlorido monohidrato ir 9,3 gm (0,10 molo) anilino. Į šį mišinį buvo įpilta 6,5 gm (O,lO molo) cinko ir 0,6 gm (0,10 molo) 90 % acto rūgšties. Reakcijos mišinys 24 val. maišytas kambario temperatūroje ir 24 val. 50-7O0C temperatūroje. Tada į reakcijos mišinį buvo įpilta vandens ir filtruota. Į filtratą buvo pridėta susmulkinto ledo ir jis neutralizuotas vandeninio natrio hidroksido tirpalo pertekliumi. Neapdorotas 4-anilinopiperidinas gautas filtruojant.
Į dviejų kaklelių apvaliadugnę kolbą su kondensatoriumi įpilta 17,6 g (0,10 molio) 4-anilinopiperidino, gauto 1 etape, ir 100 ml 100 % natrio hidroksido. Reakcijos mišinys buvo pašildytas iki 14O0C, tada įpilta 18,5 g (0,1 molio) 2-fenetilbromido. Reakcijos mišinys buvo maišomas 4 val. Reakcijai pasibaigus, reakcijos mišinys buvo supiltas į ledu atšaldytą vandenį. Neapdorotas produktas buvo gautas filtruojant ir perkristalizuotas iš petroleterio (60-8O0C), gaunant bespalvius 4-anihno-N-fenetil piperidipuri fentanilio N-(l-(l-henethyl-4-piperidyl)ρropionanilido) kristalus. Į dviejų kaklelių apvaliadugnę kolbą su kondensatoriaus slėgio išlyginamuoju piltuvėliu ir kalcio chlorido apsauginiu vamzdeliu buvo paimtas 28,0 (0,10 molio) II etape paruošto 4-anilino_N-fenetil piperidmo tirpalas 100 ml dichloretano. Į šį tirpalą, nuolat maišant, per slėgio išlyginamąjį piltuvėlį po lašus buvo įpilta 18,5 g (0,20 molo) propionilchlorido. Baigus pridėti, mišinys toliau maišytas 1 val. Reakcijai pasibaigus, reakcijos mišinys buvo nuplautas 20 % natrio hidroksido tirpalu. Vandeninė fazė ekstrahuota 2x100 ml dichlormetano. Sujungtas organinis ekstraktas buvo išdžiovintas virš natrio sulfato ir koncentruotas, kad būtų gautas neapdorotas fentanilis. Neapdorotas produktas buvo perkristalizuotas iš petroleterio (60-8O0C) ir gauti bespalviai gryno fentanilio kristalai, kurių mp 82-830C.