Efedrino išgavimo iš tablečių metodai

[G.Patton]

Įvadas

Tai visiškai ne biržos produktas, kuriame aktyvintoji anglis naudojama kaip valymo pagalbinė priemonė, kartu išnaudojant VM&P benzino savybes. Vidutinė išeiga - 60 % labai švarios laisvosios bazės.

Apibrėžtys

Šiame rašinyje bus vartojama frazė "už kiekvieną panaudotą tablečių dėžutę". Tai reiškia kiekvieną dėžutę, kurioje yra 48 x 60 mg arba 96 x 30 mg, arba 20 x 120 mg. Be to, bus vartojama frazė "kiekvienam gramui bendros tablečių masės". Tai reiškia bendrą tablečių masę prieš sumalant.

1 metodas

Įranga ir stikliniai indai.

• Viena stiklinė arba kitas karščiui atsparus stiklinis indas (maždaug 100 ml kiekvienai naudojamų tablečių dėžutei)
• Viena Erlenmejerio kolba arba kitas karščiui atsparus stiklinis indas (maždaug 100 ml kiekvienai naudojamų tablečių dėžutei)
• Vienas 100-200 ml graduotas cilindras arba kitas skysčių matavimo prietaisas mililitrais
• Viena pyrex lėkštė (2, jei naudojama daugiau kaip 5 dėžutės)
• Du 5 colių stikliniai piltuvėliai arba plastikiniai kuro piltuvėliai
• Vienas 5 colių vielinis virtuvinis sietelis (iš dolerių parduotuvės)
• Vienas 5 ml kūdikių vaistų lašintuvas
• "Charmin" vonios servetėlės (be kvapo)
• Stiklinė maišymo lazdelė arba bambukiniai iešmeliai
• Švarus kavos malūnėlis
• Karštoji lėkštė
• Nedidelis ventiliatorius
• Nedidelės svarstyklės gramais
• Apsauginiai akiniai, latekso pirštinės

Reagentai:

• Aktyvinta anglis, mokslinių tyrimų klasės (naminių gyvūnėlių parduotuvė)
• Kukurūzų krakmolas (prekybos centras)
• Sausas acetonas - CH3COCH3 (išdžiovintas su keptu natrio karbonatu)
• Natrio karbonatas - Na2CO3 (skalbimo soda)
• Natrio chloridas - NaCl (druska)
• Natrio hidroksidas - NaOH (šarmai)
• VM&P Nafta - jokių pakaitalų (dažų parduotuvė), nenaudokite kolemanų, petroletinio eterio, žiebtuvėlių skysčio ir pan.

Papildomos medžiagos:
Jei norima gauti HCl druskos,dujinimo įranga

Procedūros santrauka.

1. Sudėkite tabletes su aktyvuota anglimi, NaCl, NaOH ir Na2CO3.
2. Sumalkite iki smulkių miltelių ir persijokite per sietelį.
3. Įmaišykite acetoną.
4. Įpilkite nedidelį kiekį vandens.
5. Sumaišykite iki pastos.
6. Įpilkite kukurūzų krakmolo.
7. Maišykite iki drėgno dirvožemio konsistencijos.
8. Visiškai išdžiovinkite.
9. Įpilkite benzino.
10. Maišydami kaitinkite iki virimo.
11. Filtruokite per "Charmin" filtrą.
12. Pakartokite du kartus
13. Užšaldykite filtratą.
14. Išfiltruokite kristalus.
15. Jei reikia, paverskite į druskos pavidalą.

Procedūra

1) Pasverkite tabletes ir užrašykite bendrą svorį.

2) Įdėkite tabletes į švarų kavos malūnėlį.

3) Į kiekvieną panaudotų tablečių dėžutę įpilkite:
- 2 g skalbimo sodos.

- 2 g druskos
- 4 g aktyvuotos anglies
- 4 g natrio hidroksido

Ką daryti, jei viskas netilps į kavos malūnėlį. Vienu metu apdorokite maždaug 3 - 4 dėžutes.

Kodėl aš pridedu druskos? Kad pritrauktų vandenį ir veiktų kaip abrazyvas, padedantis malti.
Kodėl pridedu skalbimo sodos? Kad veiktų kaip buferinė medžiaga.

Po malimo mišinys tampa karštas ir blogai persijojamas? Akvariumų filtravimui parduodamoje anglyje gali būti drėgmės pertekliaus. Drėgmės kiekis išryškės, kai anglis bus sumalta. Drėgna anglis bus linkusi prikibti prie malūnėlio šono ir jausis drėgna. Jei anglis drėgna, prieš naudodami ją išdžiovinkite kaitindami orkaitėje arba mikrobangų krosnelėje. Su įkaitinta anglimi elkitės atsargiai, kad išvengtumėte nudegimų. Prieš malant ar maišant su kitais ingredientais, leiskite anglims atvėsti. Nepanaudotą išdžiovintą anglį laikykite sandariame inde.

4 ) Sumalkite mišinį iki smulkių miltelių. Svarbu, kad mišinį sumaltume kuo smulkiau ir tolygiau, maždaug rupių miltų konsistencijos.

5 ) Mišinį persijokite į ąsotį naudodami vielos tinklelio sietelį, įdėtą į didelį piltuvą, kad kuo mažiau dulkėtų. Maldami ir sijodami būkite atsargūs su ventiliacijos angomis, ventiliatoriais ir atvirais langais, kad jūsų pseudo mišinys nepatektų į orą dulkių pavidalu. Taip pat nenorite įkvėpti NaOH ar anglies dulkių. Prieš atidarydami dangtelį leiskite dulkėms nusėsti kavos malūnėlyje.

6) Kiekvienam gramui bendros tablečių masės pridėkite.

- 1,5 ml sauso acetono

Šis matavimas padės jums gauti tikslią informaciją. Šiuo metu norime, kad mišinys būtų skystis, o ne pasta. Acetono įpilkite daugiau nedideliais intervalais, nes mišinys iš standaus labai greitai taps skystu. Šiam tikslui naudojamą acetoną prieš naudojimą reikia išdžiovinti, nes acetono drėgmės kiekis gali svyruoti labai plačiame diapazone, todėl vienintelis būdas gauti vienodus rezultatus - acetoną prieš naudojimą išdžiovinti.

7) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei maišant įpilkite.

- 3 lašus distiliuoto H2O (naudokite kūdikių vaistų lašintuvą)

Kodėl naudojame sausą acetoną, o paskui įpilame vandens? Kadangi tinkamam bazavimui labai svarbus esamos drėgmės kiekis, o vandens kiekis nedžiovinto acetono sudėtyje yra labai įvairus, vienintelis būdas tiksliai kontroliuoti bazavimui galimą drėgmę yra iš pradžių acetoną išdžiovinti, o tada įpilti pamatuotą kiekį vandens.

8) Maišykite stikline lazdele apie 3-4 minutes. Mišinys pamažu sutirštės iki drėgnos pastos.

9) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.

- 1,0 g kukurūzų krakmolo

10) Maišykite kelias minutes. Mišinys taps labai standus, drėgnos vazonų žemės konsistencijos, be jokių matomų skysčio požymių. Jei reikia, įpilkite daugiau kukurūzų krakmolo labai mažais kiekiais.

Kodėl kukurūzų krakmolas? Kukurūzų krakmolas yra puikus absorbentas ir padeda greitai išdžiovinti mūsų mišinį. Džiūdamas kukurūzų krakmolas neleis mūsų mišiniui virsti kietais mažais akmenukais, o supudravus į miltelius, mišinys vėl išliks laisvai tekantis. Jis taip pat padės sugerti vaškinį gaką, kai išgausime laisvą pagrindą.

11) Paskirstykite mišinį ant pyrago lėkštės (-ių) ir leiskite visiškai išdžiūti. Jis greitai išdžius, nes anglis padidino mūsų mišinio paviršiaus plotą.

12) Kai visiškai išdžius, persijokite mišinį atgal į ąsotį, naudodami vielos tinklelio sietelį, įdėtą į didelį piltuvą.

13) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.

- 35 ml benzino

14) Gerai išmaišykite. Tada pastatykite ąsotį ant karštos kaitvietės, įjungtos į vidutinio stiprumo kaitinimo režimą. Nuolat švelniai maišydami kaitinkite mišinį, kol užvirs. Išjunkite kaitinimą ir toliau maišykite 1 minutę. Nuimkite nuo karštos kaitvietės ir atidėkite į šalį, kad kelioms minutėms nusėstų kietosios medžiagos.

Ar verdantis benzinas nėra pavojingas? Bet kokio degiojo tirpiklio virimas yra labai pavojinga praktika. Tirpiklių negalima kaitinti virš atviros liepsnos arba ant bet kokio prietaiso, galinčio sukelti kibirkštį. Tai apima ir sugedusias ar pažeistas elektrines kaitvietes. Būtina užtikrinti tinkamą ventiliaciją. Dėl sprogimo ir (arba) gaisro pavojaus ir dėl sveikatos problemų, susijusių su tirpiklio garų įkvėpimu, to negalima daryti uždaroje aplinkoje. Nuolat naudojant ventiliatorių, pastatytą taip, kad pūstų per tirpiklį, garai išsisklaidys, sumažės gaisro ir sprogimo pavojus.

15) Laukdami pasidarykite "Charmin" filtrą. Paimkite 4 sluoksnius "Charmin" ir tris kartus sulenkite, kad gautųsi kvadratas. Sulenkite jį vieną kartą ir dar kartą, kad gautųsi ketvirtadalis kvadrato. Visiškai sudrėkinkite kvadratą švariu naftu, naudodami vaistų lašintuvą, ir įdėkite įklotą į piltuvėlio dugną skersai kaklelio. "Charmin" neturi būti "supakuotas" ar "suspaustas". Švelniai suformuokite kraštus aplink piltuvėlio dugno kontūrą. Vėl sudrėkinkite jį benzinu ir įdėkite šį filtrą-piltuvėlį į Erlenmejerio kolbą.

16) Pamažu nedideliais kiekiais dekantuokite benziną į piltuvėlį ir leiskite jam filtruotis per "Charmin" į kolbą. Neįpilkite daugiau, nei gali praeiti pro Charmin per daugiau ar mažiau realaus laiko. Jei padarysite didelį lašą, jis gali pradėti kristalizuotis piltuvėlyje ir užkimšti filtrą. Filtruotas nafta turi būti krištolo skaidrumo. Filtrate pradės formuotis laisvi bazės kristalai. Atidėkite kolbą į šalį.

17) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.

- 20 ml pirminio benzino

18) Gerai išmaišykite. Tada pastatykite kolbutę ant karštos plokštelės, įjungtos į vidutinio stiprumo kaitinimo režimą. Nuolat švelniai maišydami kaitinkite mišinį, kol užvirs. Išjunkite kaitinimą ir toliau maišykite 1 minutę. Nuimkite nuo karštos kaitvietės ir atidėkite į šalį, kad minutę nusėstų kietosios dalelės.

19) Lėtai dekantuokite naftą į tą patį filtrą-tuneliuką nedideliais kiekiais ir leiskite jai filtruotis per Charmin į kolbą, sujungdami filtratus. Neįpilkite daugiau, nei gali praeiti pro Charmin per daugiau ar mažiau realaus laiko. Nepakeiskite "Charmin", toliau pakartotinai naudokite tą patį tamponą.

20) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.

- 10 mL Naftos

21) Gerai išmaišykite. Tada pastatykite ąsotėlį ant karštosios plokštelės, įjungtos į vidutinę kaitrą. Nuolat švelniai maišydami kaitinkite mišinį, kol užvirs. Išjunkite kaitinimą ir toliau maišykite 1 minutę. Nuimkite nuo karštos kaitvietės.

22) Pamažu nedideliais kiekiais dekantuokite pirminį benziną į tą patį filtrą-tuneliuką ir leiskite jam filtruotis per Charminą į kolbą, sujungdami filtratus. Tada visą kolbos turinį išpilkite į filtravimo piltuvėlį ir leiskite nusausinti.

23) Kol nusausinate, užvirinkite nedidelį kiekį benzino, maždaug 5 ml kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei. Kai atrodo, kad visas skystis išbėgo, užpilkite verdantį naftą ant filtro pyrago ir vėl leiskite jam išbėgti. Tada paimkite didelį šaukštą ir paspauskite ant filtro pyrago viršaus, išspausdami likusį naftą į kolbą.

Ar turėčiau atlikti ketvirtą traukimą? Galite pabandyti, tačiau bandymai parodė, kad paprastai tai nėra pakankamas pelnas, kad pateisintų pastangas. Papildomus traukimus atlikite tik tada, jei galutinis rezultatas yra mažesnis nei 45 %.

24) Erlenmejerio kolbą su jungtiniu filtratu pastatykite ant karštosios plokštelės, įjungtos į vidutinę aukštą temperatūrą. Kaitinkite iki virimo arba kol visi kristalai vėl ištirps. Karštą filtratą supilkite į švarią (-as) lėkštę (-es).

25 ) Įdėkite lėkštę (-es) į šaldiklį ir palikite 1 valandą ramiai stovėti.

26) Išimkite lėkštę (-es) iš šaldiklio ir išpilkite panaudotą naftą, laisvus bazės kristalus filtruodami kavos filtru. Leiskite surinktiems laisviems bazės kristalams išdžiūti. Kai kurie kristalai gali prilipti prie pyrago lėkštės. Prieš nuimdami leiskite jiems išdžiūti.

27) Išfiltravę kristalus, grąžinkite panaudotą naftą į ąsotėlį. Į ąsotį grąžinkite visas filtruotas kietąsias daleles, įskaitant "Charmin" filtrą. Kietąsias daleles sudaužykite stikline lazdele ir gerai išmaišykite. Grįžkite į karštą kaitvietę ant vidutinio stiprumo ugnies. Nuolat švelniai maišant, naudotas mišinys vėl užverda. Palikite virti 1 minutę. Išjunkite kaitinimą, bet palikite ąsotėlį ant kaitvietės. Paruoškite naują "Charmin" filtrą, kaip nurodyta ankstesniame 15 žingsnyje. Pirmiausia filtruokite skystį, tada likusias kietąsias daleles supilkite į piltuvėlį ir išpilkite. Tada paimkite didelį šaukštą ir paspauskite ant re filtro pyrago viršaus, išspausdami likusį naftą į kolbą. Vėl įdėkite į šaldiklį mažiausiai 30 minučių. Galite surinkti kelis papildomus procentus. Tai padėjo atgauti vieną nepavykusią partiją, kuri kitu atveju būtų buvusi prasta.

28) Likusiame naftoje yra šiek tiek papildomos pseudoefedrino neturinčios bazės. Galite naftą kruopščiai išplauti šiltu distiliuotu vandeniu ir titruoti, kad gautumėte likusį pseudoefedriną HCL pavidalu. Šis pseudoefedrino HCL nebus toks švarus kaip laisvoji bazė, todėl jį reikės išplauti acetonu ir du kartus perkristalizuoti prieš dedant į reakciją. Šio pseudoefedrino nerekomenduojama naudoti kartu su laisvąja baze. Šį pseudoefedrino HCl galima kaupti tol, kol jo kiekis bus pakankamas savarankiškai reakcijai.

29) Jei pageidaujamas rezultatas yra HCl druska, laisvosios bazės kristalus iš naujo ištirpinkite į nepolinę ir atitinkamai dujinę terpę. Nedujinkite pradinio naftalino. Jei pradinį pirminį pirminį benziną dujinsite, pririnksite nepageidaujamų teršalų. Laisvuosius bazės kristalus galite perkelti į nedidelį kiekį distiliuoto H2O ir maišydami po lašus pilkite HCl, kol visi laisvieji bazės kristalai ištirps. Garinkite ant nedidelės ugnies, kol tai baigsis, tada perkoškite sausu acetonu. Acetoną ir pseudoefedrino HCl filtruokite per kavos filtrą, praskalaukite acetonu ir leiskite išdžiūti.

Išeigos apskaičiavimas

Apskaičiuodami išeigą, nepamirškite pakoreguoti dėl laisvosios bazės. Pseudo HCl yra apie 202 g viename molyje, o pseudo laisvosios bazės - apie 166 g viename molyje. Taigi 166 padalijus iš 202 gaunamas santykis 0,82. Taigi galima išeiga iš 1 dėžutės 120 vienetų būtų 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g laisvosios bazės ir 2,4 g pseudo HCl.

Privalumai ir trūkumai

Artimiausiu metu šis metodas turėtų būti praktiškai universalus. Juo turėtų būti sėkmingai ekstrahuojama dauguma pseudoefedrino tablečių. Medžiagos yra lengvai prieinamos ir sulaukia mažiau dėmesio nei ksileno ir toluleno pirkimai. Išeiga turėtų siekti šešiasdešimt procentų. Tokiu būdu gautas pseudoefedrinas bus labai švarus - tai būdinga A/B pseudoefedrino ekstrakcijai. Pagrindinis trūkumas - degaus tirpiklio kaitinimas.

Laikas

Nuo pradžios iki pabaigos galima atlikti per maždaug 3 valandas, o su ketvirtuoju traukimu - per 4 valandas. Pirmuosius kelis kartus saugiai leisčiau 5 valandas, kol pajusite, kaip tai vyksta. Kiekvienoje panaudotų tablečių dėžutėje gali būti 1,9 g laisvosios bazės. Tai atitinka 2,4 g HCL druskos.
Vidutinis chemikas, turintis neblogų laboratorinių įgūdžių, turėtų nuolat pasiekti 1 g itin švarios laisvos bazės vienoje dėžutėje, arba 52 %.
Patyręs chemikas, turintis gerų laboratorinių įgūdžių, turėtų nuolat pasiekti 1,2 g itin švarios laisvos bazės vienoje dėžutėje, arba 63 - 65 %, atrodo, kad dabartiniu pavidalu tai yra siena, bet mes dirbame ties keliais sprendimais.

Kristalizacija gali vykti dviem skirtingais būdais
Greitasis būdas: Karštą naftą iš karto įdėjus į šaldiklį ir neatvėsinus, paprastai susidaro smulkūs į sniegą panašūs kristalai.

Jei neskubate: prieš dėdami naftą į šaldiklį leiskite jai atvėsti iki maždaug kambario temperatūros, ir paprastai gausite tokius didelius žvilgančius gražuolius.

---

2 metodas

Apibendrinimas

Naujas posūkis švariam pseudo HCl gaminti dideliais kiekiais iš nuolat besikeičiančių tablečių. Tai ne tik mažiau vandens, kaip pirmiau aprašytame metode, bet ir paprastesnis būdas, kuriame visai nėra A/B. Tai 2 metodas arba tiesiai į ekstrakciją. Tai paprastas ekstrakcijos metodas, kuris aplenks daugumą šiuolaikinių falsifikatorių ir leis gauti labai didelį švaraus pseudo HCl derlių. Po to jį galima perkristalizuoti arba paversti laisvąja baze ir gauti gryną produktą. Šis metodas buvo sukurtas taip, kad jį būtų galima lengvai keisti ir jis yra labai laisvai prieinamas. Vidutiniškai gaunama nuo 80 % iki 90 % švaraus pseudo HCl.

Įranga ir stikliniai indai.

• Trys ąsočiai arba kiti karščiui atsparūs stikliniai indai (maždaug po 200 ml kiekvienai naudojamų tablečių dėžutei)
• Viena Elemejerio kolba arba kitas karščiui atsparus stiklinis indas (maždaug 200 ml kiekvienai naudojamų tablečių dėžutei)
• Vienas 100-200 ml graduotas cilindras arba kitas skysčių matavimo prietaisas mililitrais
• Du 5 colių stikliniai piltuvėliai arba plastikiniai kuro piltuvėliai
• Filtravimo popierius arba kavos filtrai
• Stiklinė maišymo lazdelė arba bambukiniai iešmeliai
• Karšta lėkštė
• Mažas ventiliatorius
• Nedidelės svarstyklės gramais
• Apsauginiai akiniai, latekso pirštinės
• Termometras, kurio skalė ne mažesnė kaip 120 °C

Reagentai.

• 91-99 % izopropilo alkoholis (vaistinė)
• MEK metilo etilo ketonas (dažų / ūkinių prekių parduotuvė)
• VM&P Nafta - be pakaitalų (dažų / ūkinių prekių parduotuvė)
• (Nenaudokite Colemanso, naminio eterio, žiebtuvėlių skysčio ir kt.)
• Ksilenas (dažų / ūkinių prekių parduotuvė)

Džiovinimo priemonės.

• Džiovinimo priemonės: orkaitėje džiovintos Epsomo druskos arba skalbimo soda (vaistinė / maisto prekių parduotuvė)
• Druska (maisto prekių parduotuvė)

Procedūros santrauka

1. Paruoškite ekstrahavimo skystį.
2. Įpilkite visas tabletes į ąsotį.
3. Įpilkite ekstrahavimo skysčio.
4. Kaitinkite iki virimo, maišykite, kol tabletės ištirps.
5. Karštą filtruokite į elemeyerio kolbą.
6. Pakartokite du kartus.
7. Sudėtą ekstrakciją grąžinkite į švarią stiklinę.
8. Įpilkite ksileno
9. Kaitinkite iki 105 °C, kad alkoholis išvirtų.
10. Išfiltruokite pseudo HCl.
11. Pseudo HCl nuplaukite MEK ir leiskite išdžiūti.

Procedūra
1) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei: švarioje stiklinėje tokia tvarka sumaišykite šiuos tirpiklius ir džiovinimo medžiagas:
70 ml izopropilo alkoholio
70 ml VM&P Naphtha
2 g druskos
4 g džiovintų epsomo druskų arba džiovintos skalbimo sodos

2) Kelias minutes maišykite stikline lazdele, tada leiskite 10 minučių nusistovėti. Priklausomai nuo to, kiek vandens iš pradžių buvo izopropilo alkoholyje, mišinys nusės į 2 sluoksnius arba 1 sluoksnį su drėgnomis kietosiomis medžiagomis dugne.

Kodėl pradžioje nenaudoti iš anksto išdžiovintų tirpiklių? - tai visiškai gerai, jei jų turite, bet pastebėjau, kad kartu pridėjus izopropilo ir benzino beveik visada išsiskiria šiek tiek vandens, nesvarbu, kokie sausi jie buvo prieš tai, todėl šio žingsnio nepraleisčiau.

3) Perfiltruokite tai į elemeyerio kolbą, palikdami bet kokias kietąsias daleles ar apatinį skysčio sluoksnį, ir tada perkelkite šį tirpalą į antrą švarią stiklinę.

4) Į trečią švarią stiklinę sudėkite sveikas tabletes.

Kodėl sveikas tabletes? Ar nereikia jų pirma susmulkinti? - ne, mes stengiamės sumažinti nuostolius iki minimumo, todėl malti nereikia, nes izopropilo ir benzino mišinys jas labai gerai ištirpins.

5) Ant tablečių supilkite 1/3 tirpiklio mišinio.

6) Padėkite ąsotį ant kaitvietės ir užvirinkite ant vidutinio stiprumo ugnies. Naudokite nedidelį ventiliatorių, kad garai nesikauptų. Retkarčiais maišykite stikline lazdele, kol tabletės ištirps į miltelius. Leiskite virti 1-2 minutes.

7) Į elemeyerio kolbą įdėkite piltuvėlį su filtravimo popieriumi. Karštą tirpiklio mišinį filtruokite, kol jis karštas, palikdami kuo daugiau kietųjų dalelių stiklinėje.

8) Kietąsias daleles grąžinkite į ąsotį ir pakartokite 5-7 veiksmus du kartus, sujungdami ekstrakcijas elemeyerio kolboje.

9) Kiekvieną panaudotų tablečių dėžutę pridėkite prie sujungtos ekstrakcijos.

- 50 ml ksileno

10 ) Perpilkite ekstrakcijos mišinį atgal į tuščią tirpiklio ąsotį ir pastatykite ąsotį ant kaitvietės. Užvirinkite naudodami mažą ventiliatorių, kad garai nesikauptų. Virkite, kol tirpalas pasieks 105 °C temperatūrą.

11) Naudodami švarų piltuvėlį ir filtrą, kol tirpalas karštas, popieriniu filtru nufiltruokite pseudo HCl.

12) Pseudo HCl gausiai nuplaukite MEK, kol jis yra piltuvėlyje.

13) Iš piltuvėlio išimkite filtrą ir filtro pyragą ir leiskite visiškai išdžiūti. (nebesijaučia MEK kvapo)

14) Pasverkite ir pasimėgaukite, išeiga turėtų būti 80-90 % Įvadas

 

[ralralro]

Įdomu, ar man reikia 100 % ksileno, ar galima naudoti tik dažų parduotuvės ksileną?

 

[Fedbaby074]

Tai tas pats, kas jūs esate ten nėra kito ksileno, bet kietųjų dirbinių parduotuvė Turiu omenyje, kad galėtumėte užsisakyti iš ebay laboratorinės klasės, bet tai nepadarys jokio skirtumo

 

[G.Patton]

Sveiki. Tai priklauso nuo dažų parduotuvės ksileno sudėties

 

[diogenes]

Sveiki, radau be recepto parduodamą produktą, kurio sudėtyje yra Pseudo + Ibuprofenas gelio kapsulėje. Pirmiausia atrodė, kad išgauti lengva, nes medžiagos jau yra tirpale, Ibuprofenas tirpsta vandenyje tik bazėje, taigi priešingai nei pseudo. Tačiau kai pažvelgiau į išsamias sudedamąsias dalis, paaiškėjo, kad kapsulės viduje esančiame skystyje yra Makrogol 600, PEG (polietilenglikolio) forma, kurios, atrodo, yra bergždžia atsikratyti. Vienintelė mintis, kurią dabar turiu, yra ta, kad PEG blogai tirpsta eteryje, todėl į iš kapsulių išspaustą skystį galėčiau įpilti šiek tiek eterio, tada šiek tiek KOH arba NaOH, kad pseudo galėtų pereiti į eterį. Kadangi PEG nėra visiškai netirpus eteryje, manau, tai reikėtų pakartoti.

Mano klausimai:
Ar manote, kad tai pavyks? O gal žinote geresnį metodą?

Ar kuris nors iš pirmiau minėtų metodų būtų veiksmingas ir padėtų atsikratyti PEG?

Ačiū.

 

[G.Patton]

Atskirti ibuprofeną nuo pseudoefedrino turėtų būti gana paprasta, nes ibuprofenas yra karboksirūgštis, o pseudoefedrinas - aminas. Pseudoefedrinas tirpsta vandenyje, o ibuprofenas - ne. Jei ibuprofeno pka yra 4-5, reikia gana rūgštaus tirpalo, kad didžioji jo dalis virstų laisvąja rūgšties forma; 3 pH turėtų būti tinkamas. Tokį žemą pH galima lengvai pasiekti naudojant druskos (mūrinę) rūgštį. Polietilenglikolis yra vandenyje tirpus polimeras, pseudoglikolį iš vandens galite išgauti naudodami eterį arba petroleterį.

 

[xile]

Ar tai tas pats paracetamolis, ar ASS?

 

[diogenes]

Aukščiau pateikta nuoroda į "Erowid" puslapį, kuriame aprašyta ekstrakcija be vandens, kurią galima naudoti, kai vaisto sudėtyje yra PEG. Jame rekomenduojama pradėti nuo nepolinio tirpiklio, pavyzdžiui, ksileno arba tolueno, ir mirkyti miltelius bent 6 valandas (PEG), spėju, kad per tą laiką PEG ištirpsta ir nepoliniame? Mano problema yra ta, kad mano pradinė kapsulė užpildyta skysčiu, kuriame yra šiek tiek šarminis PEG, vandens, KOH, Ibuprofeno ir Pseudo tirpalas. Įpyliau šiek tiek tolueno ir bandžiau džiovinti su 3A molekuliniais sietais, tada įpyliau šiek tiek atskiesto HCl, kad neutralizuočiau KOH ir įsitikinčiau, kad pseudo nėra tolueno sluoksnyje, kuris turi būti išmestas kartu su ištirpusiu PEG.

Įpylus HCl kažkas nusėdo, tai galėjo būti Ibuprofenas. Pašalinau vandens sluoksnį ir nuosėdas. Štai kur aš dabar esu. Man nerimą kelia tai, kad taikant šį metodą vandens sluoksnyje gali būti šiek tiek PEG, jei PEG migruotų dėl didesnio tirpumo vandenyje.

 

[G.Patton]

Ar supratote, ką jums parašiau pirmiau? Galite pabandyti ištirpinti šį tirpalą vandenyje ir atskirti nuo PEG šarminės ekstrakcijos būdu. Gausite tolueną (arba kitą tinkamą tirpiklį) su PseudoE laisvąja baze). Tada rūgštine ekstrakcija atskirkite PseiudoE nuo Ibuprofeno.

 

[Fedbaby074]

Tačiau problema tampa visos neaktyvios sudedamosios dalys, tarkime, kad atskirsite pseudoefedriną ir ibuprofeną, tada kas dabar, kai turite išvalyti ir visas neaktyvias sudedamąsias dalis, o dauguma jų tirpsta toje pačioje cheminėje medžiagoje, tai beveik neįmanoma, o po 4 valandų darbo ir tikriausiai gavus 50 proc. tikrojo metamfetamino, laiko ir pinigų, išleistų viskam, ką iš tikrųjų prarastumėte, ir tai, jei apskritai kas nors konvertuoja, dažniausiai gaunate pusiau konvertuotą metamfetaminą ir pseudoefedriną

 

[G.Patton]

Šiuo atveju gali išbandyti blykstės chromatografiją. Tačiau ši procedūra būtų gana varginanti.

 

[diogenes]

Sveiki, Pattonai, ačiū už paaiškinimą. Mano neaiškumas kilo dėl "Erowid" rašinio, kuriame siūloma atsikratyti PEG mirkant pradinį mišinį toluene, todėl pradėjau domėtis, ar dalis PEG liks toluene.

Mano supratimu, čia pateiktas teisingas procesas, praneškite man, jei ką nors pakeistumėte.

1. Įpilkite šarminio tirpalo iki pH 13
2. Ekstraktas su toluenu arba kitu nepoliniu tirpalu.
3. išmeskite seną vandens sluoksnį, tada galbūt atlikite kelis plovimus vandeniu?
4. Į nepolinį tirpiklį įpilkite šiek tiek švaraus vandens
5. Parūgštinkite iki pH 3 praskiesta HCl
6. Pseudomedžiaga migruos į vandens fazę kaip pseudo-HCl druska
7. Ibuprofenas (dabar rūgštinis) nusėda vandens fazėje, todėl teoriškai vandenyje turime gana švarų pseudo.
(8.) Galbūt galutinis valymas turėtų būti AB ekstrakcija eteriu, nors tai gali sumažinti išeigą.

 

[Urky]

Sry turiu padaryti kelis žingsnius išvalyti.

pridedant šarminio tirpalo pH 13.........adding alkaline solution to what? like soke pills in alkaline water ? because my pills contain shit that activates in water.
2. ekstraktas su toluenu / kitu nepoliniu.......gerai
3. išmeskite senąjį vandens sluoksnį, tada galbūt kelis kartus plaukite vandeniu?........good
4. Į nepolinį tirpiklį įpilkite šiek tiek švaraus vandens...........good
5. Parūgštinkite iki pH 3 praskiesta HCl..........good
6. Pseudo migruos į vandens fazę kaip pseudo-HCl druska..........good
7. Ibuprofenas (dabar rūgštinis) nusėda vandens fazėje, taigi teoriškai vandenyje turime gana švarų pseudo.............taigi dabar galiu išfiltruoti ibuprofeną iš vandens ir turėti švarų vandenį, kuriame yra tik pseudo ?
(8.) Galbūt galutinis valymas turėtų būti AB ekstrakcija eteriu, nors tai gali sumažinti išeigą.

 

[Urky]

Nėra skirtumo sry im kvailas, ačiū
Paskutinis klausimas... ar vandens veikliosios medžiagos bus aktyvuotos įpylus šarminio tirpalo (vandens / NaOH) ?

 

[G.Patton]

Nesuprantu jūsų klausimo.

 

[Fedbaby074]

A / B išskyrimas tikriausiai geriausias variantas vis dar nėra garantuotas

 

[Urky]

?taigi, ar norite pasakyti, kad visai šiai procedūrai turėčiau naudoti A/B ekstrakciją ?

mano naujasis planas - pirmiausia ištirpinti tabletes etanolyje 5-8 val. (paskutinį kartą ši teqniqe ištirpdė IBU ir PSE, bet Modafen dėžutės svoris yra 24 vnt. ir vienoje tabletėje yra 200 mg Ibuprofeno ir 30 mg PSE. taigi iš pradžių pradėjau nuo 5500 mg
Po etanolio souk aš tiesiog leidau jiems išgarinti rdry in chill.....it buvo okayn ir labiausiai insteresting mintis buvo, kad aš nuėjau nuo 5500a į kaip 1500-1700 mg, bet im reallz įsitikinęs, kad tai tik tai pse, ibu ir kai kurie keli užpildai.
ir iš šio taško im įdomu.
SOOOO ar manote, kad tai veiks?


1. visą masę 5-8 val. mirkyti etanolyje
2. filtruojant tirpalą ir pasiliekant skystį, o likusį tirpalą išmetant
3. dabar laikas kaitinti ant labai mažos ugnies ir lėtai garinti, kol gausime norimą PSE ir IBU miltelių mišinį.
4. įpilti šarminio vandens, kol mano tirpalas pasieks pH 13.........įpilti šarminio tirpalo kam? pvz., kad pasūdyčiau tabletes šarminiame vandenyje? nes mano tabletėse yra šūdų, kurie aktyvuojasi vandenyje.
5. ekstraktas su toluenu
6. dabar išmeskite seną vandens sluoksnį, tada galbūt padarykite kelis plovimus vandeniu?
7. Į nepolinį tirpiklį įpilkite šiek tiek švaraus distiliuoto vandens
8. Parūgštinti iki pH 3 praskiestu HCl (ar reikia kratyti, ar galima tik lėtai sukti?).
9. Pseudo migruos į vandens fazę kaip pseudo-HCl druska
10. Ibuprofenas (dabar rūgštinis) nusėda vandens fazėje, taigi teoriškai vandenyje turime gana švarų pseudo
11. Galiausiai galiu atlikti A/B ekstrakciją, kad dar labiau išvalyčiau PSE.

Ačiū už atsakymus

 

[Plantguy]

Stipriausias gryniausias būdas ir žalias yra toks dehidratacijos žiedas dar žinomas kaip alkoholio atsikratymas naudojant rekristalų ciklizaciją, pridedant mažesnius kiekius daugiau žiedų, kartu pašalinant alkoholį ir priemaišas . Aka mikro kristalų tek

 

[G.Patton]

Taip, jūs teisūs.

 

[Joyboy56]

Ar galiu naudoti 2-ąjį metodą chlorfeniramino maleatui ir pseudomedžiagoms išskirti ?

 

[sst]

Sveiki, noriu išvalyti savo tabletes beržo mažinimui, todėl man reikia pagalbos
aš nesu JAV ar kitoje šalyje, kurioje galioja griežti įstatymai dėl dražė, todėl nemanau, kad yra paslėptų ingredientų
taigi mano tabletėse yra :
pseudoefedrinas hcl bp 60mg
triprolidinas bp 2,5mg
(ką reiškia bp) ?
ir kaip pagalbinės medžiagos :
kukurūzų krakmolas
bevandenė laktozė
mikrokristalinė celiuliozė
natrio kroskarmeliozė
koloidinis bevandenis silicio dioksidas
magnio stearatas

didelė problema yra ta, kad mano šalyje labai sunku gauti bet kokių tirpiklių - nei mek, nei tetra, net ksileno, dabar aš noriu gauti ksileno iš dažų skiediklio, jei reikia, bandžiau etanolį ir dauguma masės neištirpo (manau, kad tai geras dalykas), dabar aš juos džiovinu. Bet kaip man žinoti, ar efedrinas yra pakankamai grynas?

 

[G.Patton]

Britų farmakopėja
Ją galima perkristalizuoti arba atlikti TLC. Be to, pažiūrėkite čia Dažniausiai užduodami klausimai apie nereceptinius reagentus (angl. Over-the-counter (OTC) reagents FAQ)

 

[sst]

yra 6 užpildai ir vienas API, todėl atlikau tyrimą ir radau šiek tiek informacijos apie ((clearnet)) apie tirpumą būsiu dėkinga, jei pažiūrėsite, nes nesu chemikė
---------------------
kukurūzų krakmolas

Ar kukurūzų krakmolas tirpsta acetone, etanolyje, heksane ar vandenyje? | Homework.Study.com

Atsakymas į: Ar kukurūzų krakmolas tirpsta acetone, etanolyje, heksane ar vandenyje? Užsiregistravę gausite tūkstančius žingsninių sprendimų savo...

Namų darbai.study.com

mikrokristalinė celiuliozė

Mikrokristalinė celiuliozė

natrio kroskarmeliozė

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/USP35-NF30/1112-1115%20Description%20and%20Solubility%20-%20D.pdf

koloidinis bevandenis silicio dioksidas

Silicio dioksidas - Sciencemadness Wiki

www.sciencemadness.org

magnio stearatas

Magnio stearatas | 557-04-0

Apsilankykite Cheminėje knygoje, kad sužinotumėte daugiau informacijos apie magnio stearatą (557-04-0), pavyzdžiui, chemines savybes, struktūrą, lydymosi temperatūrą, virimo temperatūrą, tankį, molekulinę formulę, molekulinę masę, fizikines savybes, informaciją apie toksiškumą, muitinės kodus. Taip pat galite naršyti pasaulio...

www.chemicalbook.com

bevandenė laktozė

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/EP8.0_00994.pdf

taigi visos pirmiau išvardytos medžiagos netirpsta etanolyje
taigi po džiovinimo turiu tik pseudoefedrino hcl ir triprolidino
šiame šaltinyje teigiama, kad triprolidinas netirpsta eteryje

Nuorodų lentelės: Aprašymas ir tirpumas - T

taigi, jei ištirpinsiu pseudomedžiagą eteryje, tada ją perfiltruosiu, turėsiu švarią medžiagą arba čia kažkas ne taip

Žinau, kad tai labai daug, būsiu labai dėkingas už jūsų pagalbą.

 

[G.Patton]

Atsižvelkite į tai, kad papasakojote apie triprolidino ir efedrino laisvąsias bazes. Tai yra svarbus dalykas.

 

[sst]

Atsiprašau, bet nesupratau, ką turite omenyje, nesu gimtakalbis
ar galiu naudoti PES eteryje beržų redukcijai aš vis dar nežinau, kaip į reakciją pridėti efedrino

 

[G.Patton]

Sakiau, kad turite gauti efedrino laisvosios bazės, o ne druskos pavidalo. Druskos forma netirpsta eteryje.

 

[sst]

gali
ar galite man pasakyti, kaip aš negalėjau rasti tiesaus atsakymo

 

[G.Patton]

Atsiprašau, nesupratau jūsų klausimo.

 

[sst]

kaip konvertuoti į laisvąją bazę

 

[G.Patton]

procesas šarminiu tirpalu

 

[sst]

Pagal šią svetainę triprolidino tirpumas vandenyje yra 0,054 g/l, todėl manau, kad naudosiu vandenį, kad jį išvalyčiau, ir amoniaką, kad išlaisvinčiau pes bazes, nes turiu jį naudoti, bet kokiu atveju, ką manote?

https:// hmdb.ca/metabolites/HMDB0014571

Turiu klausimą ne į temą apie amoniaką, ar galima jį užduoti čia?