1 (pseudo)efedrinas hcl - 100-120 tablečių * kmno4 "kalio permanganatas" ~ 10 g * izopropanolis "izopropilo alkoholis" 70-100 % 200 ml * druskos rūgštis 30-37 % ~ 5 ml * acetonas 200 ml * metanolis "metilo alkoholis" ~ 200 ml * distiliuotas vanduo ~ 1 litras 2 "Mason stiklainiai" su raudona guma. Pagaminti tik iš stiklo, su metaliniu uždarymu; močiutė juos taip pat naudoja uogienėms gaminti. Kiekviename stiklainyje turėtų tilpti po 1 litrą. 1 geriamojo stiklo plastikinis piltuvėlis ~ 10 kavos filtrų matavimo puodelis su "ml" graduotu švirkštu, 10-20 ml skalė "Pyrex" stiklinis puodas, didelis stiklinis arba plastikinis puodas 1 litro stiklinis arba nerūdijančio plieno maišymo strypas šaldytuvo termometras mikrobangų krosnelės ph testo juostelės Pastaba: viso proceso metu naudokite tik distiliuotą vandenį, kitaip sintezė nepavyks! Jums reikia lygiai 3 g (pseudo) efedrino hcl. Pažvelkite į dėžutę su tabletėmis (mg viename gabalėlyje) ir apskaičiuokite reikiamą skaičių pagal paprastą formulę: gabalėlių skaičius = 3000 mg (3 g) / mg vienoje tabletėje [pvz.: 3000 mg / 25 mg = 125 gabalėliai] Apskaičiuotą tablečių skaičių (pvz., 100125) išpilkite į pirmąjį stiklainį. Pasimatuokite 150 ml distiliuoto vandens ir supilkite jį į stiklainį su tabletėmis. Šiek tiek pakratykite, kol tabletės suminkštės ir pradės byrėti. Atidarykite indo dangtelį ir įdėkite stiklainį į mikrobangų krosnelę, įjunkite ir kaitinkite, kol jis bus karštas (70-80 laipsnių Celsijaus). Tačiau jis neturėtų pradėti virti, palikę 5 minutes, pamatysite, kad dugne nusėda baltas pūkelis (tablečių užpildas). Dabar paimkite du kavos filtrus (vieną į kitą) ir įdėkite juos į piltuvėlį. Uždėkite piltuvėlį ant antrojo stiklainio. Dabar lėtai ir atsargiai supilkite ekstraktą per filtrą į antrąjį stiklainį, žiūrėdami, kad didžioji dalis baltosios nuosėdos liktų pirmajame stiklainyje.
Pastaba: priklausomai nuo kavos filtro tipo, tai gali užtrukti nuo 5 iki 30 minučių. Dabar turite 2 stiklines: vienoje yra baltos masės ir šiek tiek vandens, o kitoje - skaidrus, skaidrus skystis. Šioje stiklinėje yra (pseudo)ekstrahuotas efedrinas.
Išmatuokite 150 ml atstumą. Išimkite vandenį ir supilkite jį į pirmąją stiklinę, kurioje yra baltos masės likučių. Uždarykite dangtelį ir kelias sekundes stipriai pakratykite. Tada pakartokite kaitinimą mikrobangų krosnelėje ir filtravimą kaip anksčiau. Žinoma, su dviem naujais filtrais! Dabar pakartokite visą procesą trečią kartą, tik su tuo skirtumu, kad šiame (paskutiniame) etape į filtrą supilkite visą pirmosios stiklinės turinį, įskaitant baltą pūkelį. Pirmiausia vandenį, o paskui užpildą, kitaip filtro poros bus nesandarios. Kai visas vanduo bus išpiltas, švelniai suspauskite filtrus rankomis, bet būkite atsargūs, kad jų nesulaužytumėte. Rezultatas antroje stiklinėje: Išgauta ~400 ml ef. - Pirmąją stiklinę galite išplauti ir padėti į šalį. 400 ml, nes kiekvienas kavos filtras sugeria apie 10-15 ml. Dabar pripildykite ją iki 450 ml dist. Atidarykite vandenį, uždarykite dangtelį ir padėkite stiklainį į šaldytuvą. (turi būti atšaldytas bent iki 2 °C, geriau 1-2 °C) Būkite atsargūs, kad nieko neužšaldytumėte Paruošimas kmno4 tirpalas: ------------------------ -------- Pastaba: Priklausomai nuo naudojamos tabletės rūšies, reakcijai reikia naudoti tam tikrą kmno4 kiekį. Šis kiekis apskaičiuojamas pagal atskirų komponentų molekulinę masę: Pseudoefedrino hcl: 19,0 ml Efedrino hcl: 15,5 ml Paimkite tuščią, išplautą Masonų stiklainį ir pripildykite jį 250 ml. Ištuštinkite ir atidėkite į šalį. Dabar stiklinį arba plastikinį indą pripildykite vienu litru 30-35 laipsnių Celsijaus temperatūros vandentiekio vandens. Paimkite geriamąją stiklinę ir ištuštinkite iš jos lygiai 100 ml. Dabar įdėkite stiklinę į puode esantį vandenį ir leiskite, kad vandens temperatūra stiklinėje pasiektų 26 laipsnius Celsijaus. Tikrinkite tai termometru ir nuolat maišykite stikline lazdele, kad temperatūra visą laiką išliktų pastovi. Dabar pasverkite lygiai 6,0 g kmno4 ir nuolat maišydami įpilkite jį į 100 ml vandens intervalą. Pastaba: kmno4 tirpumas labai priklauso nuo vandens temperatūros. Optimali temperatūra yra 25 °C. Dabar leiskite stiklinei pastovėti 5-10 minučių, kad būtų užtikrintas geras kmno4 išsiskyrimas. Tačiau ant žemės visada liks šiek tiek sėklų.
Dabar ištraukite švirkštą su pirmiau nurodytu kiekiu (19,0 ml arba 15,5 ml) kmno4 tirpalo ir įpilkite jį į 250 ml talpos ertmę. Vanduo stiklainyje iš karto pasidaro tamsiai raudonas arba juodas. Uždarykite dangtelį, stipriai suplakite tirpalą ir padėkite jį į šaldytuvą šalia kito ąsočio, ąsotį su likusiu kmno4 kiekiu galite laikyti kitai sintezei arba jį ištuštinti. Pastaba: abi stiklines reikia atšaldyti šaldytuve 1-2 laipsnių Celsijaus temperatūroje. Tai užtrunka nuo 4 iki 6 valandų. Nebijokite leisti šiam laikui praeiti, nes jei jos nebus pakankamai atvėsusios, sintezė nepavyks! 3 - Reakcija: Dabar paprasčiausiai sumaišykite abu šaltus skysčius, stipriai suplakite ir padėkite stiklainį į šaldytuvą 8-12 valandų. Jei įmanoma, pirmąsias 6 valandas stiklainį kratykite kas valandą, kad mišinys arba reakcija būtų geriausi. Pastaba: 0 valandų - tamsiai raudonas arba juodas mišinys. ~ 2 valandos - toks pat kaip pradžioje. ~ 4 valandos - pirmasis lavono atskyrimas ... ~6 val. - Pažengęs atskyrimas, rudos dalelės pamažu nusėda ant dugno... ~ 8 val. - Dabar stiklinėje yra gana skaidrus skystis. Dugne susiformavo šiek tiek judrios rudos arba tamsiai raudonos nuosėdos ... ~ 10 val. - Dabar skystis yra visiškai skaidrus ir optiškai švarus, kad jį būtų galima atskirti nuo rudų dalelių, kurios susikaupė stiklinės viršuje ir dugne. Palikite stiklainį šaldytuve mažiausiai 8 valandas, bet ne ilgiau kaip 12 valandų. Pastaba: tirpale esantis (pseudo)efrinas dabar oksiduojasi į metkatinoną. Jis kvepia kaip pistacijų ledai. Tačiau kvepia ne metkatinonas, o benzaldehidas, kuris susidaro kaip šalutinis reakcijos produktas. Kai skystis atrodys visiškai skaidrus, išimkite jį iš šaldytuvo ir įpilkite 100 ml izopropanolio. Taip yra todėl, kad likęs kmno4 vis dar turi ką oksiduoti vietoj (pseudo)efedrino. Pastatykite stiklainį ant stovo su dangteliu ir leiskite jam atvėsti iki kambario temperatūros. Tai užtrunka nuo 3 iki 5 valandų. Pasiruošimas kristalizacijai: ------------------------------------- Dabar uždėkite piltuvėlį ant kito ( (tuščio ir išplauto) stiklainio ir įdėkite į jį tris kavos filtrus. Dabar lėtai išpilkite metkatinono tirpalą iš sietelio. Įsitikinkite, kad į filtrą dedate tik paskutinę rudą kulką, kad neužsikimštų.
Po filtravimo tirpalas turi būti visiškai skaidrus, priešingu atveju jį reikia filtruoti antrą kartą. Dabar reikia pakoreguoti ph vertę. Išmatuokite ją ph testo lazdele, ji bus apie 8-9. Dabar reikia įpilti druskos rūgšties, kad susidarytų hcl forma. Lašinkite po lašą, stipriai maišykite stikline lazdele ir po kiekvieno lašo vėl išmatuokite pH. Jis turėtų būti nuo 5 iki 6,5, tai pasiekiama po 3-4 lašų. Pastaba: būkite atsargūs, kad neįpiltumėte per daug druskos rūgšties, nes tai vėliau gali sukelti rimtų problemų! Kristalizacija: ---------------------- Dabar išpilkite visą ąsočio turinį į Pyrex indą (tik Pyrex!) ir pastatykite jį ant karštos plokštelės. Plokštė arba viryklė. Įjunkite žemiausią nustatymą ir pradėkite viską kaitinti. Įsitikinkite, kad skystis per visą procesą (5-7 valandas) niekada neužvirs! Temperatūra turi būti sumažinta iki 70-80 laipsnių Celsijaus. Pastaba: 0 valandų - 25 laipsnių Celsijaus temperatūra / ~ 760 ml ~ 2 val. - 75 laipsnių Celsijaus temperatūra / ~ 550 ml ~ 4 val. - 75 laipsnių Celsijaus temperatūra / ~ 300 ml ~ 6 val. - 75 laipsnių Celsijaus temperatūra / ~ 150 ml ~ 8 val. - Temperatūra 75 laipsniai Celsijaus / ~ 10 ml Kai lieka tik 10 ml, skystis bus šiek tiek geltonos spalvos, labai riebus. Jos tirštumas turėtų būti toks pat šaltas kaip variklinės alyvos. Svarbu išgarinti kuo daugiau vandens, kitaip bus apsunkintas kristalų susidarymas. Dabar įpilkite šiek tiek metanolio (20 ml). Dabar aliejuje turėtumėte pamatyti pirmuosius gelsvai baltus metkatinono kristalus. Lengvai pamaišykite stikline lazdele ir tada atskirkite alkoholį į švarią stiklinę arba stiklainį. Pastaba: metanolis padeda pašalinti vandenį ir per atitinkamą laiką išdžiovinti kristalus. Aliejus puodelyje pamažu išnyks. Pradės formuotis daugiau kristalų. Esant menkiausiai "liepsnai" ir nuolat maišant, kristalai pamažu tampa sausesni ir tvirtesni. Būkite atsargūs, kad jų neperkaitintumėte! Jei jie tampa spalvoti (mėlynai žali) arba pradeda lydytis, temperatūra yra per aukšta! Dabar įlašinkite lašą acetono (20 ml). Iš karto pamatysite, kad kristalai tampa beveik sniego baltumo, o kai kurios priemaišos (kavos filtro dalelės, plaukai...) lieka acetone. Pastaba: acetonas padeda pašalinti nešvarumus ir aliejaus likučius.
Atskirkite acetoną ir ištuštinkite jį į indą, į kurį jau supylėte metanolį. Iškart pamatysite, kaip puodelyje ar stiklinėje susidaro kristalai, kuriuos acetonas jau ištirpino. Ir vėl kai kurie kristalai išsaugomi nuo acetono. Atsargiai išgarinkite arba išgarinkite paskutinį vandenį, kol kristalai pavirs sausais milteliais Pyrex indelyje. Naudodami peilį, perkelkite juos ant stiklinės ar plastikinės lėkštelės, kad išdžiūtų. Taip pat peiliu iš puodelio išfiltruokite metkatinoną. Jį galite sumalti į smulkius miltelius skustuvu... Atkreipkite dėmesį, kad padidėjimas bus didesnis nei 3 g. Nes kmno4 ir druskos rūgštis sudaro šalutinį produktą "kalio chloridą", kuris pabaigoje kristalizuojasi.