Reagentai, kurių reikia:
Reikalingi reagentai: žibalas,
Kietasis Na2CO3,
Distiliuotas H2O,
H2SO4 5%
Kietasis KMnO4 (naudojamas 6 % tirpalas) NH4OH 10 %,
HCl 37 %,
acetonas,
Dietileteris.
Pastaba: Nuotraukos darytos iš dviejų ekstrakcijų, atliktų su ~2 kg ir ~5 kg lapų, tačiau visa aprašyta procedūra taikoma pastarajai.
Procedūra:
5 kg kokainmedžio arbatos maišeliai buvo atidaryti maišelis po maišelio, o turinys supiltas į kibirą.
Buvo paruoštas tirpalas, kuriame buvo 900 g Na2CO3, ištirpinto 9,5 l vandens.
Su šiuo tirpalu buvo sumaišyta 4750 g džiovintų susmulkintų kokamedžio lapų, kiekvienam kilogramui lapų sunaudojant 1900 ml tirpalo. Maišymo procedūra buvo atliekama mažomis 500 g dozėmis, kad vanduo pasiskirstytų tolygiai. Lapai per daug nesušlapo: išspaudus saują vandens beveik neišsiskiria.
Visi sudrėkinti lapai buvo sudėti į atvirą 50 l talpos indą. Palaukta dar 30 minučių, tada į indą įpilta 25 L žibalo.
Mišinys buvo paliktas 3 pilnoms naktims (iš viso ~60 val.), o per tas 3 dienas jis buvo maišomas mažiausiai 4 kartus maždaug po 10-15 min. naudojant grąžtą, sumontuotą su tuo įrankiu, kurį naudoja tinkuotojai ir dekoratoriai, maišydami kibirus dažų su vandeniu.
Po 3 parų žibalas atsiskyrė nuo lapų (nesusidarė vandens sluoksnis). Procedūra buvo atliekama taip: visas viršuje esantis žibalas išpilamas į kitą 50 l talpyklą, filtruojant jį nailoninėmis kojinėmis, kad lapai nepatektų į priimančią talpyklą. Likę lapai po truputį buvo dedami į kibirą su skylėmis dugne, o žibalas išspaudžiamas į priėmimo kibirą, esantį po kibiru su skylėmis (tarp šių dviejų kibirų vėl buvo panaudota nailoninė kojinė). Visas žibalas buvo supiltas į kitą 50 l talpos indą.
Paruoštas 5 % masės H2SO4 tirpalas (ši ištrauka buvo padaryta anksčiau).
Atliktos 2 ekstrakcijos su 5 % H2SO4. Pirmoji - 300 ml, antroji - 100 ml. Kiekvieną kartą indas buvo labai stipriai kratomas (susidaro šiek tiek emulsijos, bet beveik nieko) 30 min. ir leidžiama atsiskirti. Rūgštinio vandens sluoksnis ant dugno kiekvieną kartą buvo išgaunamas naudojant seną čiulpimo į vamzdelį triuką: indas buvo pastatomas 1 m virš žemės, pakreipiamas 45 %, tada prie strypo pritvirtintas polipropileninis vamzdelis įkišamas į indo vidų taip, kad atsidurtų žemiausioje įmanomoje indo vietoje, ir šiek tiek čiulpiama kitu vamzdžio galu. H2SO4 kartu su šiek tiek žibalo pradėjo tekėti į priėmimo indą. 400 ml H2SO4, kurį turėtume vadinti "agua rica", ir šiek tiek žibalo buvo supilti į 1 l atskiriamąjį piltuvėlį ir palikti nusistovėti ~30 minučių, tada atskirti. Emulsija buvo išfiltruota ir išgauta dar šiek tiek agua rica.
Paruoštas 6 % KMnO4 tirpalas ir atšaldytas šaldytuve (ši ištrauka buvo padaryta anksčiau).
Buvo paruošta ledo vonelė ir į ją įdėta ąsotis su agua rica, kad būtų atšaldyta, kol temperatūra pasiekė 4-5 °C. Skysčio spalva - rausvai ruda, kaip raudonojo alaus.
Kas 5-10 minučių, intensyviai maišant, buvo įpilama po 16 ml KMnO4 tirpalo. Buvo atlikti 8 papildymai, iš viso 128 ml. Po paskutinio papildymo buvo sveriama 30 minučių, tada tirpalas buvo filtruojamas.
MnO2 liko ant filtro, o gautas skystis (oksiduotas agua rica) dabar yra gana bespalvis.
Buvo paruoštas 10 % masės NH4OH tirpalas (ši ištrauka buvo atlikta anksčiau).
Šio tirpalo perteklius buvo lėtai pridedamas, kol ph ~10. Šis perėjimas buvo atliktas labai atsargiai, įsitikinant, kad ph nepakilo virš 10, nes tai pakenktų alkaloidui.
Laisvoji kokaino bazė pradėjo nusėsti ir maždaug po 20-30 minučių tirpalas buvo filtruojamas. Daug medžiagos taip pat buvo prilipusios ant maišymo strypo ir ant ąsočio.
Viskas buvo palikta džiūti per naktį, o kitą rytą dar šiek tiek džiovinta orkaitėje.
Gauta medžiaga buvo ištirpinta ~100-150 ml eterio tame pačiame prieš dieną naudotame inde (tame, kuriame buvo daug prilipusios medžiagos) ir didžioji jos dalis ištirpo, tačiau ant dugno liko šiek tiek tamsiai rudos gleivės (tikriausiai dar šiek tiek vandens ir šiek tiek neorganinės druskos); vis dėlto jos buvo tiek mažai, kad nebuvo sunku visą eterį išpilti ant Pyrex kepimo indo ir išgarinti neišpilant gleivės, kuri iš esmės liko prilipusi prie apatinės ąsočio sienelės.
Išgarinus pastebėtas labai gražus kristalų susidarymas, o baltas laisvasis eteris, sveriantis 23,13 g, buvo išgautas skustuvo ašmenimis.
Išeiga (kokaino bazė): 23,13 g kokaino bazės / 4750 g lapų = 0,48 %.
240 ml acetono išdžiovinta bevandeniu kalio karbonatu, apskaičiuotas ir įpiltas lygiavertis HCl kiekis (6,58 ml). Skaičiavimai atlikti atsižvelgiant į tai, kad bus sunaudota tik 230 ml.
Laisvoji bazė buvo ištirpinta 240 ml eterio ir maišant įpiltas acetono ir HCl tirpalas. Po ~30 min. dar šiek tiek pamaišyta ir po truputį lašais pilta acetono/HCl, kol nebebuvo matomos reakcijos (tai galima padaryti tik tada, kai tirpalas paliekamas šiek tiek pastovėti ir yra skaidrus, o ne pieniškas, nes to nepastebėsite).
Buvo palaukta 3 valandas ir tirpalas filtruotas. Filtratas buvo išdžiovintas ir pasvertas 24,14 g.
Išeiga (kokaino HCl): 24,14 g kokaino HCl / 4750 g lapų = 0,5 %.
Šį procesą galima lengvai sumažinti, tik reikia naudoti daugiau H2SO4 nei proporcingas ekvivalentas, nes būtų labai nepraktiška 2 fazių ekstrakcijai naudoti mažiau nei 50 ml. Tik turėkite omenyje, kad kuo daugiau H2SO4 naudosite, tuo daugiau kokaino bazės neteksite nusodindami ją amoniaku (0,17 g kas 100 ml), nors nuostoliai yra pagrįsti, jei 500-1000 g lapų ekstrahuosite 2 kartus po 70 ml ir 50 ml.
Reikalingi reagentai: žibalas,
Kietasis Na2CO3,
Distiliuotas H2O,
H2SO4 5%
Kietasis KMnO4 (naudojamas 6 % tirpalas) NH4OH 10 %,
HCl 37 %,
acetonas,
Dietileteris.
Pastaba: Nuotraukos darytos iš dviejų ekstrakcijų, atliktų su ~2 kg ir ~5 kg lapų, tačiau visa aprašyta procedūra taikoma pastarajai.
Procedūra:
5 kg kokainmedžio arbatos maišeliai buvo atidaryti maišelis po maišelio, o turinys supiltas į kibirą.
Buvo paruoštas tirpalas, kuriame buvo 900 g Na2CO3, ištirpinto 9,5 l vandens.
Su šiuo tirpalu buvo sumaišyta 4750 g džiovintų susmulkintų kokamedžio lapų, kiekvienam kilogramui lapų sunaudojant 1900 ml tirpalo. Maišymo procedūra buvo atliekama mažomis 500 g dozėmis, kad vanduo pasiskirstytų tolygiai. Lapai per daug nesušlapo: išspaudus saują vandens beveik neišsiskiria.
Visi sudrėkinti lapai buvo sudėti į atvirą 50 l talpos indą. Palaukta dar 30 minučių, tada į indą įpilta 25 L žibalo.
Mišinys buvo paliktas 3 pilnoms naktims (iš viso ~60 val.), o per tas 3 dienas jis buvo maišomas mažiausiai 4 kartus maždaug po 10-15 min. naudojant grąžtą, sumontuotą su tuo įrankiu, kurį naudoja tinkuotojai ir dekoratoriai, maišydami kibirus dažų su vandeniu.
Po 3 parų žibalas atsiskyrė nuo lapų (nesusidarė vandens sluoksnis). Procedūra buvo atliekama taip: visas viršuje esantis žibalas išpilamas į kitą 50 l talpyklą, filtruojant jį nailoninėmis kojinėmis, kad lapai nepatektų į priimančią talpyklą. Likę lapai po truputį buvo dedami į kibirą su skylėmis dugne, o žibalas išspaudžiamas į priėmimo kibirą, esantį po kibiru su skylėmis (tarp šių dviejų kibirų vėl buvo panaudota nailoninė kojinė). Visas žibalas buvo supiltas į kitą 50 l talpos indą.
Paruoštas 5 % masės H2SO4 tirpalas (ši ištrauka buvo padaryta anksčiau).
Atliktos 2 ekstrakcijos su 5 % H2SO4. Pirmoji - 300 ml, antroji - 100 ml. Kiekvieną kartą indas buvo labai stipriai kratomas (susidaro šiek tiek emulsijos, bet beveik nieko) 30 min. ir leidžiama atsiskirti. Rūgštinio vandens sluoksnis ant dugno kiekvieną kartą buvo išgaunamas naudojant seną čiulpimo į vamzdelį triuką: indas buvo pastatomas 1 m virš žemės, pakreipiamas 45 %, tada prie strypo pritvirtintas polipropileninis vamzdelis įkišamas į indo vidų taip, kad atsidurtų žemiausioje įmanomoje indo vietoje, ir šiek tiek čiulpiama kitu vamzdžio galu. H2SO4 kartu su šiek tiek žibalo pradėjo tekėti į priėmimo indą. 400 ml H2SO4, kurį turėtume vadinti "agua rica", ir šiek tiek žibalo buvo supilti į 1 l atskiriamąjį piltuvėlį ir palikti nusistovėti ~30 minučių, tada atskirti. Emulsija buvo išfiltruota ir išgauta dar šiek tiek agua rica.
Paruoštas 6 % KMnO4 tirpalas ir atšaldytas šaldytuve (ši ištrauka buvo padaryta anksčiau).
Buvo paruošta ledo vonelė ir į ją įdėta ąsotis su agua rica, kad būtų atšaldyta, kol temperatūra pasiekė 4-5 °C. Skysčio spalva - rausvai ruda, kaip raudonojo alaus.
Kas 5-10 minučių, intensyviai maišant, buvo įpilama po 16 ml KMnO4 tirpalo. Buvo atlikti 8 papildymai, iš viso 128 ml. Po paskutinio papildymo buvo sveriama 30 minučių, tada tirpalas buvo filtruojamas.
MnO2 liko ant filtro, o gautas skystis (oksiduotas agua rica) dabar yra gana bespalvis.
Buvo paruoštas 10 % masės NH4OH tirpalas (ši ištrauka buvo atlikta anksčiau).
Šio tirpalo perteklius buvo lėtai pridedamas, kol ph ~10. Šis perėjimas buvo atliktas labai atsargiai, įsitikinant, kad ph nepakilo virš 10, nes tai pakenktų alkaloidui.
Laisvoji kokaino bazė pradėjo nusėsti ir maždaug po 20-30 minučių tirpalas buvo filtruojamas. Daug medžiagos taip pat buvo prilipusios ant maišymo strypo ir ant ąsočio.
Viskas buvo palikta džiūti per naktį, o kitą rytą dar šiek tiek džiovinta orkaitėje.
Gauta medžiaga buvo ištirpinta ~100-150 ml eterio tame pačiame prieš dieną naudotame inde (tame, kuriame buvo daug prilipusios medžiagos) ir didžioji jos dalis ištirpo, tačiau ant dugno liko šiek tiek tamsiai rudos gleivės (tikriausiai dar šiek tiek vandens ir šiek tiek neorganinės druskos); vis dėlto jos buvo tiek mažai, kad nebuvo sunku visą eterį išpilti ant Pyrex kepimo indo ir išgarinti neišpilant gleivės, kuri iš esmės liko prilipusi prie apatinės ąsočio sienelės.
Išgarinus pastebėtas labai gražus kristalų susidarymas, o baltas laisvasis eteris, sveriantis 23,13 g, buvo išgautas skustuvo ašmenimis.
Išeiga (kokaino bazė): 23,13 g kokaino bazės / 4750 g lapų = 0,48 %.
240 ml acetono išdžiovinta bevandeniu kalio karbonatu, apskaičiuotas ir įpiltas lygiavertis HCl kiekis (6,58 ml). Skaičiavimai atlikti atsižvelgiant į tai, kad bus sunaudota tik 230 ml.
Laisvoji bazė buvo ištirpinta 240 ml eterio ir maišant įpiltas acetono ir HCl tirpalas. Po ~30 min. dar šiek tiek pamaišyta ir po truputį lašais pilta acetono/HCl, kol nebebuvo matomos reakcijos (tai galima padaryti tik tada, kai tirpalas paliekamas šiek tiek pastovėti ir yra skaidrus, o ne pieniškas, nes to nepastebėsite).
Buvo palaukta 3 valandas ir tirpalas filtruotas. Filtratas buvo išdžiovintas ir pasvertas 24,14 g.
Išeiga (kokaino HCl): 24,14 g kokaino HCl / 4750 g lapų = 0,5 %.
Šį procesą galima lengvai sumažinti, tik reikia naudoti daugiau H2SO4 nei proporcingas ekvivalentas, nes būtų labai nepraktiška 2 fazių ekstrakcijai naudoti mažiau nei 50 ml. Tik turėkite omenyje, kad kuo daugiau H2SO4 naudosite, tuo daugiau kokaino bazės neteksite nusodindami ją amoniaku (0,17 g kas 100 ml), nors nuostoliai yra pagrįsti, jei 500-1000 g lapų ekstrahuosite 2 kartus po 70 ml ir 50 ml.
Attachments
Last edited:
