somes youtube benzokaino sintezėje vaikinai naudoja etanolį, bet ar žinote, ar galima naudoti izopropanolį ar kitą pigesnį už etanolį?
šiandien kažką bandžiau... bet FAIL 
1-asis bandymas
10gr PABA + 100ml izopropanolio
Pastaba: šaltas jis nenori ištirpti turėjau jį pašildyti
kai ištirpo, šiek tiek atvėsinau
Įpylus 12,5ml h2so4, tiesiogiai susidaro nuosėdos... Aš jį įpyliau per 3 kartus, bet manau, kad per greitai... Mano mišinys yra rausvas, o ne baltas
Po 1 val. 20 min. refliukso mano mišinys vis dar neištirpęs ir visada rausvas.
Įpyliau šiek tiek izopropanolio, kad pažiūrėčiau...
Dar 1 val. refliukso... vis dar rožinis ir ne skaidrus...
Sustabdau ir įpilu šarminio tirpalo, kad išbandyčiau... nieko... ph išlieka labai aukštas ir niekas nevyksta; net karšta...
nepavyksta
1-asis bandymas
10gr PABA + 100ml izopropanolio
Pastaba: šaltas jis nenori ištirpti turėjau jį pašildyti
kai ištirpo, šiek tiek atvėsinau
Įpylus 12,5ml h2so4, tiesiogiai susidaro nuosėdos... Aš jį įpyliau per 3 kartus, bet manau, kad per greitai... Mano mišinys yra rausvas, o ne baltas
Po 1 val. 20 min. refliukso mano mišinys vis dar neištirpęs ir visada rausvas.
Įpyliau šiek tiek izopropanolio, kad pažiūrėčiau...
Dar 1 val. refliukso... vis dar rožinis ir ne skaidrus...
Sustabdau ir įpilu šarminio tirpalo, kad išbandyčiau... nieko... ph išlieka labai aukštas ir niekas nevyksta; net karšta...
nepavyksta
Šiandien bandymas :
- Ištirpinkite 10 g PABA 100 ml izopropanolio, kol taps skaidrus, būtina kaitinti
- Ištirpinę mišinį atvėsinkite
Pastaba: atvėsęs mišinys vėl taps baltas.
- Į mišinį lėtai, magnetiniu būdu maišant, įpilkite 12,5 ml H2SO4
Pastaba: lėtai įpiltas mišinys išlieka baltas
- Refliuksas
Pastaba: po 45 min. tirpalas vis dar buvo baltas, nusprendžiau padidinti temperatūrą. Po 90 min. tirpalas tapo rožinis/oranžinis...
Nusprendžiau tęsti 35 min. Šiame etape jis yra skaidrus oranžinis. Nusprendžiu tęsti dar 30 min, kad pažiūrėčiau, ar jis tampa skaidrus, ar ne.
jis liko oranžinis.
Ar spalva priklauso nuo PABA kokybės, ar nuo izopropanolio? patikrinti.
- Leiskite mišiniui atvėsti
- Įpilkite tirpalo, prisotinto kalcinuotos sodos, kol pH pasieks 8
- Vakuuminis Buchnerio filtravimas (jei įmanoma, vakar sugadinau savo...)
- Du kartus nuplaukite H2O
- Surinkite benzokainą į filtrą ir leiskite jam išdžiūti
išeiga: 7,4 gr
Patarimai :
Sodos prisotintas tirpalas:
Natrio karbonato tirpumas vandenyje didėja su temperatūra iki 33 % masės, esant 40 °C temperatūrai, o vėliau mažėja ir artėja prie šiek tiek mažesnės vertės - 30 % masės. 100 g gryno vandens sotumo tirpumas yra 7,1 g esant 0 °C temperatūrai ir 45,5 g esant 100 °C temperatūrai.
- Ištirpinkite 10 g PABA 100 ml izopropanolio, kol taps skaidrus, būtina kaitinti
- Ištirpinę mišinį atvėsinkite
Pastaba: atvėsęs mišinys vėl taps baltas.
- Į mišinį lėtai, magnetiniu būdu maišant, įpilkite 12,5 ml H2SO4
Pastaba: lėtai įpiltas mišinys išlieka baltas
- Refliuksas
Pastaba: po 45 min. tirpalas vis dar buvo baltas, nusprendžiau padidinti temperatūrą. Po 90 min. tirpalas tapo rožinis/oranžinis...
Nusprendžiau tęsti 35 min. Šiame etape jis yra skaidrus oranžinis. Nusprendžiu tęsti dar 30 min, kad pažiūrėčiau, ar jis tampa skaidrus, ar ne.
jis liko oranžinis.
Ar spalva priklauso nuo PABA kokybės, ar nuo izopropanolio? patikrinti.
- Leiskite mišiniui atvėsti
- Įpilkite tirpalo, prisotinto kalcinuotos sodos, kol pH pasieks 8
- Vakuuminis Buchnerio filtravimas (jei įmanoma, vakar sugadinau savo...)
- Du kartus nuplaukite H2O
- Surinkite benzokainą į filtrą ir leiskite jam išdžiūti
išeiga: 7,4 gr
Patarimai :
Sodos prisotintas tirpalas:
Natrio karbonato tirpumas vandenyje didėja su temperatūra iki 33 % masės, esant 40 °C temperatūrai, o vėliau mažėja ir artėja prie šiek tiek mažesnės vertės - 30 % masės. 100 g gryno vandens sotumo tirpumas yra 7,1 g esant 0 °C temperatūrai ir 45,5 g esant 100 °C temperatūrai.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.