⁷
1. **Skiesto rūgšties tirpalo paruošimas**:
- Paruoškite praskiestą druskos rūgšties (HCl) tirpalą, sumaišydami 1 ml koncentruotos HCl (~35 %) su 500 ml distiliuoto vandens. Taip gaunamas vidutiniškai praskiestas rūgšties tirpalas.
2. **Reguliuojamas pH**:
- Šio praskiesto tirpalo pH pH matuokliu nustatykite maždaug iki 5. Prireikus įpilkite daugiau vandens arba nedidelį kiekį koncentruoto HCl, kad pasiektumėte šį pH.
3. **Pastovus DCM/4-MMC mišinio papildymas**:
- Į DCM/4-MMC mišinį atsargiai įpilkite pH sureguliuotą tirpalą. Pradėkite nuo nedidelio kiekio, pavyzdžiui, 5 ml, ir kruopščiai išmaišykite. DCM/4-MMC mišinys turi būti tinkamoje talpykloje, kurioje būtų galima saugiai ir veiksmingai maišyti.
4. **Proceso stebėjimas**:
- Po kiekvieno rūgšties tirpalo įpylimo patikrinkite, ar nėra nuosėdų požymių. Šio proceso metu mišinys palaipsniui rūgštėja ir turėtų susidaryti 4-MMC milteliai.
5. **Atsargus laipsniškas pridėjimas**:
- Toliau po truputį pilkite rūgšties tirpalą, stebėdami mišinį po kiekvieno papildymo. Tikslas - nusodinti 4-MMC miltelius neperrūgštinant mišinio.
6. **Pagreitinti pridėjimą nusėdus nuosėdoms**:
- Pastebėję 4-MMC miltelių nusodinimą, nustokite pilti rūgšties tirpalą. Per didelis rūgšties kiekis gali iš naujo ištirpinti nuosėdas arba sukelti kitas nepageidaujamas reakcijas.
7. **Filtravimas ir džiovinimas**:
- Po nusodinimo mišinys filtruojamas, kad būtų atskirti 4-MMC milteliai. Efektyviam atskyrimui naudokite Buchnerio piltuvą ir filtravimo kolbą.
- Kruopščiai išdžiovinkite 4-MMC miltelius, kad pašalintumėte tirpiklio likučius.
Šis metodas pritaikytas 4-MMC milteliams nusodinti iš DCM/4-MMC mišinio, kruopščiai kontroliuojant pH. Jame pabrėžiamas laipsniškas ir kontroliuojamas rūgštinimas, kad būtų išvengta subtilios reakcijos pusiausvyros sutrikdymo ir užtikrintas sėkmingas produkto nusodinimas.
1. **Skiesto rūgšties tirpalo paruošimas**:
- Paruoškite praskiestą druskos rūgšties (HCl) tirpalą, sumaišydami 1 ml koncentruotos HCl (~35 %) su 500 ml distiliuoto vandens. Taip gaunamas vidutiniškai praskiestas rūgšties tirpalas.
2. **Reguliuojamas pH**:
- Šio praskiesto tirpalo pH pH matuokliu nustatykite maždaug iki 5. Prireikus įpilkite daugiau vandens arba nedidelį kiekį koncentruoto HCl, kad pasiektumėte šį pH.
3. **Pastovus DCM/4-MMC mišinio papildymas**:
- Į DCM/4-MMC mišinį atsargiai įpilkite pH sureguliuotą tirpalą. Pradėkite nuo nedidelio kiekio, pavyzdžiui, 5 ml, ir kruopščiai išmaišykite. DCM/4-MMC mišinys turi būti tinkamoje talpykloje, kurioje būtų galima saugiai ir veiksmingai maišyti.
4. **Proceso stebėjimas**:
- Po kiekvieno rūgšties tirpalo įpylimo patikrinkite, ar nėra nuosėdų požymių. Šio proceso metu mišinys palaipsniui rūgštėja ir turėtų susidaryti 4-MMC milteliai.
5. **Atsargus laipsniškas pridėjimas**:
- Toliau po truputį pilkite rūgšties tirpalą, stebėdami mišinį po kiekvieno papildymo. Tikslas - nusodinti 4-MMC miltelius neperrūgštinant mišinio.
6. **Pagreitinti pridėjimą nusėdus nuosėdoms**:
- Pastebėję 4-MMC miltelių nusodinimą, nustokite pilti rūgšties tirpalą. Per didelis rūgšties kiekis gali iš naujo ištirpinti nuosėdas arba sukelti kitas nepageidaujamas reakcijas.
7. **Filtravimas ir džiovinimas**:
- Po nusodinimo mišinys filtruojamas, kad būtų atskirti 4-MMC milteliai. Efektyviam atskyrimui naudokite Buchnerio piltuvą ir filtravimo kolbą.
- Kruopščiai išdžiovinkite 4-MMC miltelius, kad pašalintumėte tirpiklio likučius.
Šis metodas pritaikytas 4-MMC milteliams nusodinti iš DCM/4-MMC mišinio, kruopščiai kontroliuojant pH. Jame pabrėžiamas laipsniškas ir kontroliuojamas rūgštinimas, kad būtų išvengta subtilios reakcijos pusiausvyros sutrikdymo ir užtikrintas sėkmingas produkto nusodinimas.