AB-001 yra gana stiprus indolo pagrindu sukurtas kanabinoidas su adamantano jungiamąja grandimi
Štai mūsų formulė, ko mums reikia!
Ingridientai:
1 adamantankarbonilchloridas (250 g, kad AB-001 reagento išeiga būtų 25 g, gal netekti 15 g)
alavo chloridas IV (gramui adamantano pridedame apie 0,5l arba 500ml, turėtume turėti 1250 litrų SnCL4)
etilacetato (reikia 500ml)
Indolo (625 g)
MgSO4 (kaip džioviklį galima naudoti natrio sulfatą)
DCM (apie 1625L)
Nitrometano (812,5ml)
Vanduo (1625L)
DĖMESIO: REKOMENDUOJU DARYTI JŪSŲ PROPORCIJAS, nes man tai pavyko, bet kas nors gali papriekaištauti, kad yra mažas kiekis ir nebus 20 g, man tai pavyko, nes jūs nežinote, todėl rekomenduoju keisti PROPORCIJAS, todėl sintezėje nepridedu savo PROPORCIJŲ, aukščiau yra mano PROPORCIJOS, kurias rekomenduoju keisti!
Sintezės laikas:
1. Į kolbą su indolo tirpalu DCM įpilamas SnCL4.
2. Maišoma 25-30 min., pasiekus kambario temperatūrą, po to mažomis porcijomis kartu su nitrometanu įpilamas adamantankarbonilchloridas.
3. Į kolbą su indolo tirpalu DCM.Adamantankarbonilchlorido lydymosi temperatūra yra 49-51, 2 valandas kaitiname 50*C temperatūroje, nepamirškite teflono magneto, jis turi įkaisti ir susimaišyti.
4. Praėjus 2 valandoms, reakcijos mišinį užpilame labai šaltu vandeniu, dabar filtruojame, kad iš mišinio pašalintume neorganines šiukšles, sluoksnius reikia atskirti.
5. Vandens sluoksnį ekstrahuojame etilacetatu, o ekstraktą sujungiame su ištrauka.
6. Galiausiai organinę medžiagą džioviname MgSO4 arba natrio sulfate, taip pat gali veikti, turėtų būti koncentruojama slėgiu, DĖMESIO: sumažintas
Surenkame kristalinį adamantano indolą
AB-001 paruošimo laikas:
Į kolbą įpilame NaOH.
Į kolbą įpilame vandens.
Dabar į kolbą pilame adamantano indolą.
Įpylus 1-bromopentano dar vadinamo amilo bromidu.
Kruopščiai išmaišome.
Padedame ant kaitvietės, pridėdami teflono magnetą, temperatūra 50*C.
Dabar reikia palaukti, kol adamantano indolas ištirps iki skystos fazės.
Atsiranda du sluoksniai, po 5 minučių padedame ant stalo nuo kaitvietės.
Laukiame, kol kolba ir mišinys bus kambario temperatūros, valome vandeniu, NEDUODAME šalto vandens, priešingai nei TMCP ar naftoilo indolai, adamantano indolas kristalizuojasi per kelias sekundes!
Supilame į ąsotėlį, o AB-001 sluoksnį adata surenkame į kitą ąsotėlį.
Kai jis bus kristalizuotas, tai truks apie 5 valandas.
Atliekame AB-001 rekristalizaciją.
Pilame IPA / etilacetatą / gal acetoną, bet neišbandyta, manau, kad ne.
Taigi, dabar paspaudžiame apie 55*C temperatūrą, po to, kai kristalinė medžiaga ištirpsta tirpikliuose, kuriuos įvardijau.
Palaukite, kol ji susikristalizuos.
Po to, kai stikline lazdele sulaužome didelius kristalus, dabar filtruojame naudodami vakuuminį filtrą, rekomenduoju nuplauti su IPA.
Atlikta.
Štai mūsų formulė, ko mums reikia!
Ingridientai:
1 adamantankarbonilchloridas (250 g, kad AB-001 reagento išeiga būtų 25 g, gal netekti 15 g)
alavo chloridas IV (gramui adamantano pridedame apie 0,5l arba 500ml, turėtume turėti 1250 litrų SnCL4)
etilacetato (reikia 500ml)
Indolo (625 g)
MgSO4 (kaip džioviklį galima naudoti natrio sulfatą)
DCM (apie 1625L)
Nitrometano (812,5ml)
Vanduo (1625L)
DĖMESIO: REKOMENDUOJU DARYTI JŪSŲ PROPORCIJAS, nes man tai pavyko, bet kas nors gali papriekaištauti, kad yra mažas kiekis ir nebus 20 g, man tai pavyko, nes jūs nežinote, todėl rekomenduoju keisti PROPORCIJAS, todėl sintezėje nepridedu savo PROPORCIJŲ, aukščiau yra mano PROPORCIJOS, kurias rekomenduoju keisti!
Sintezės laikas:
1. Į kolbą su indolo tirpalu DCM įpilamas SnCL4.
2. Maišoma 25-30 min., pasiekus kambario temperatūrą, po to mažomis porcijomis kartu su nitrometanu įpilamas adamantankarbonilchloridas.
3. Į kolbą su indolo tirpalu DCM.Adamantankarbonilchlorido lydymosi temperatūra yra 49-51, 2 valandas kaitiname 50*C temperatūroje, nepamirškite teflono magneto, jis turi įkaisti ir susimaišyti.
4. Praėjus 2 valandoms, reakcijos mišinį užpilame labai šaltu vandeniu, dabar filtruojame, kad iš mišinio pašalintume neorganines šiukšles, sluoksnius reikia atskirti.
5. Vandens sluoksnį ekstrahuojame etilacetatu, o ekstraktą sujungiame su ištrauka.
6. Galiausiai organinę medžiagą džioviname MgSO4 arba natrio sulfate, taip pat gali veikti, turėtų būti koncentruojama slėgiu, DĖMESIO: sumažintas
Surenkame kristalinį adamantano indolą
AB-001 paruošimo laikas:
Į kolbą įpilame NaOH.
Į kolbą įpilame vandens.
Dabar į kolbą pilame adamantano indolą.
Įpylus 1-bromopentano dar vadinamo amilo bromidu.
Kruopščiai išmaišome.
Padedame ant kaitvietės, pridėdami teflono magnetą, temperatūra 50*C.
Dabar reikia palaukti, kol adamantano indolas ištirps iki skystos fazės.
Atsiranda du sluoksniai, po 5 minučių padedame ant stalo nuo kaitvietės.
Laukiame, kol kolba ir mišinys bus kambario temperatūros, valome vandeniu, NEDUODAME šalto vandens, priešingai nei TMCP ar naftoilo indolai, adamantano indolas kristalizuojasi per kelias sekundes!
Supilame į ąsotėlį, o AB-001 sluoksnį adata surenkame į kitą ąsotėlį.
Kai jis bus kristalizuotas, tai truks apie 5 valandas.
Atliekame AB-001 rekristalizaciją.
Pilame IPA / etilacetatą / gal acetoną, bet neišbandyta, manau, kad ne.
Taigi, dabar paspaudžiame apie 55*C temperatūrą, po to, kai kristalinė medžiaga ištirpsta tirpikliuose, kuriuos įvardijau.
Palaukite, kol ji susikristalizuos.
Po to, kai stikline lazdele sulaužome didelius kristalus, dabar filtruojame naudodami vakuuminį filtrą, rekomenduoju nuplauti su IPA.
Atlikta.